Título: Solução Padrão Ácida utilizando um padrão primário

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INSTITUTO FEDERAL DE RONDÔNIA

QUÍMICA ANALÍTICA – TÉCNICO EM QUÍMICA INTEGRADO AO ENSINO MÉDIO PROF. VONIVALDO G. LEÃO

PROTOCOLOS DE AULAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO PRÁTICA Nº 01

Disciplina: Química Analítica

Professor prática: Vonivaldo Gonçalves Leão Nº de aulas: 02

Título: Título: Título:

Título: Solução Padrão ÁcidaSolução Padrão ÁcidaSolução Padrão Ácida utilizando um padrão primárioSolução Padrão Ácidautilizando um padrão primárioutilizando um padrão primárioutilizando um padrão primário Objetivo : Preparação de

Objetivo : Preparação de Objetivo : Preparação de

Objetivo : Preparação de 1000100010001000 ml de HCl 0,1N para posterior padronização ml de HCl 0,1N para posterior padronização ml de HCl 0,1N para posterior padronização ml de HCl 0,1N para posterior padronização com o seu padrão primário correspondente.

com o seu padrão primário correspondente. com o seu padrão primário correspondente. com o seu padrão primário correspondente. Procedimento :

• Medir ,em uma pipeta graduada, utilizando a capela, a quantidade de HCl concentrado necessária (d : 1,19 g/ml , conc : 37%) “verificar a densidade e concentração no frasco se possível “

• Transferir o ácido para o balão volumétrico de 1000ml, que já deve conter aproximadamente 150ml água deionizada ou destilada.

• Agitar e adicionar água para completar o volume até a marca de 1000ml. • Homogeneizar bem

• Colocar em frasco apropriado usando a identificação abaixo:

1) Determinar a quantidade de HCl concentrado

2) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução de ácido preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critério.

Obs: O padrão primário para o HCl é o Na2CO3

Utilize o princípio da equivalência:

f : 0,1N HCl H2O pipeta com HCl conc.

Data : / /

Equipe :

HCl 0,1 N fc:

Turma :

(2)

N

solução HCl

. V

solução HCl

= m

padrão primário

/ Eq

padrão primário

3) Padronização

• Pesar a quantidade necessária de Na2CO3 (seco em estufa à 105ºC) em um becker

• Diluir com aproximadamente 30 ml de água deionizada • Transferir para um erlenmeyer de 250ml

• Completar com água até aproximadamente 75ml • Adicionar 3 gotas metilorange 0,1%

• Titular com HCl 0,1N, preparado anteriormente, até viragem • Anotar volume gasto (titulante)

• Calcular o fator de correção

4) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário

Tire suas dúvidas e anote abaixo :

Bureta Titulado Titulante (ácido ou base forte) m₁: massa de Na₂CO₃ pesada Eqg : equivalente do Na₂CO₃ Vp : volume de HCl (em litros) Np = m1 Eqg . Vp a) Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica b) Nt Np fc = Np : normalidade prática

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PRÁTICA Nº 02

Título: Solução Padrão Básica utilizando um Solução Padrão Básica utilizando um Solução Padrão Básica utilizando um padrão primárioSolução Padrão Básica utilizando um padrão primáriopadrão primário padrão primário Objetivo : Preparação de

Objetivo : Preparação de Objetivo : Preparação de

Objetivo : Preparação de 1000100010001000 ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no ml de NaOH 0,1N (Verificar a pureza da base no rótulo) rótulo) rótulo) rótulo) Procedimento :

• Pesar a quantidade necessária de NaOH em um becker de 100ml Obs. : A pesagem deve ser rápida, pois NaOH é higroscópico. • Diluir com água destilada

• Transferir para o balão volumétrico com o auxílio de um bastão de vidro • Completar o volume com água até a marca de 1000ml

• Agitar até a completa homogeneização • Colocar em frasco apropriado.

1) Determinar a quantidade de NaOH

2) Recalcular a Normalidade Teórica após pesagem

3) Determinar a quantidade padrão primário para consumir um determinado volume da solução de base preparada. O volume padrão é de 25 ml, mas esta quantidade pode variar a seu critério.

Obs: O padrão primário para o NaOH é o biftalato de potássio (KHC8H4O4 hidrogenoftalato de

potássio”)

Utilize o princípio da equivalência

N

solução NaOH

. V

solução NaOH

= m

padrão primário

/ Eq

padrão primário

NaOH H2O H + ionizável C O O H O C O K Biftalato de potássio

Este composto tem Equivalente Grama semelhante a um ácido pois tem 1 hidrogênio ionizável (Vide figura)

(4)

4) Padronização :

• Pesar a quantidade de biftalato de potássio (KHC8H4O4 “ hidrogenoftalato de potássio”) em

um becker de 50ml

• Diluir com 30 ml de água deionizada • Transferir para um erlenmeyer de 250ml

• Completar com água até aproximadamente 75ml

• Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou azul de bromotimol • Titular com NaOH 0,1N, preparado anteriormente até viragem • Anotar volume gasto (titulante)

• Calcular o fator de correção

5) Cálculos para determinar o fator de correção após a titulação com o padrão primário

Tire suas dúvidas e anote abaixo :

Np : normalidade prática f c = Np Nt b) Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica a) Eqg . Vp m ₁ Np = m ₁: massa de Biftalato Eqg : equivalente do Biftalato Vp : volume de NaOH (litros)

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PRÁTICA Nº 03

Título: Curvas de titulaçãoCurvas de titulaçãoCurvas de titulação Curvas de titulação

A maneira mais conveniente para saber se uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através das curvas de titulação.

Na análise titulométrica chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada.

Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte Objetivo : Titulação de base forte com ácido forte

Existe a possibilidade de o ácido estar 100% dissociado e a concentração hidrogeniônica ser praticamente a mesma concentração do ácido e através da expressão calcula-se a concentração requerida.

N1 .V1 = N2 .V2 ; C1 .V1 = C2 . V2 ; M1 .V1 = M2 .V2 ;

Procedimento :

Titular 25 ml de NaOH 0,1N com 50 ml de HCl 0,1N Indicador : 5 gotas de fenolftaleína

Calcular pH, pOH e determinar o ponto de viragem (teórico e prático)

a) Início : base forte (titulado) pH : pOH : pH prático : b) Adição de 5ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prático : c) Adição de 10ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : d) Adição de 15ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : e) Adição de 20ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : f) Adição de 24,9ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prático :

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g) Adição de 25ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : h) Adição de 25,1ml de HCl 0,1N (titulante) pH : pOH : pH prático : i) Adição de 27ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : i) Adição de 30ml de HCl 0,1N pH : pOH : pH prático : j) Fazer o gráfico Resolva :

Titular 25 ml de HCl 0,2N com 35 ml de NaOH 0,2N Calcular pH, pOH teórico

1 pH Volume gasto 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Fenolftaleína TITULANTE TITULADO

(7)

a) Início : pH : pOH : b) Adição de 5ml de titulante pH : pOH : c) Adição de 10ml de titulante pH : pOH : d) Adição de 15ml de titulante pH : pOH : e) Adição de 20ml de titulante pH : pOH : f) Adição de 24,9ml de titulante pH : pOH : g) Adição de 25,0ml de titulante pH : pOH : h) Adição de 25,1ml de titulante pH : pOH : i) Adição de 30ml de titulante pH : pOH : j) Adição de 35ml de titulante pH : pOH : j) Fazer o gráfico ] 1 pH Volume gasto 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

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PRÁTICA Nº 04

Objetivo : Determinar a acidez do vinagre Objetivo : Determinar a acidez do vinagre Objetivo : Determinar a acidez do vinagre

Objetivo : Determinar a acidez do vinagre (d : 1,1 g/ml)(d : 1,1 g/ml)(d : 1,1 g/ml) através da (d : 1,1 g/ml) através da através da através da titulometria

titulometria titulometria titulometria

Pode-se dizer que vinagre é o resultado da fermentação de certas bebidas alcoólicas (especialmente o vinho), provenientes de produtos contendo amido e/ou açúcar.

Nesta fermentação, microorganismos da espécie Micoderma aceti transformam o álcool etílico em ácido acético, o que faz com que o vinho possa conter de 4 a 5% deste ácido. A determinação é feita com titulações com NaOH 0,1N.

A reação é demonstrada abaixo :

Procedimento :

•ipetar 2 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml •Adicionar 30 ml de água deionizada

•Adicionar 5 gotas de fenolftaléina •Titular com NaOH 0,1N até viragem •Anotar o volume gasto

•Calcular a % de ácido acético

Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :

acetato de sódio

ácido acético hidróxido de sódio

+ H

₂

O

Na

O

CH

₃

C

O

NaOH

+

OH

O

C

CH

₃

Através do princípio da equivalência

1 equivalente de ácido = 1 equivalente de base

V : gasto de NaOH em ml A : nº de ml de amostra

fc : fator de correção do NaOH

A V . fc . 0,6 =

acidez fixa, em ácido acético (p/v)

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PRÁTICA Nº 05

Objetivo : Objetivo : Objetivo :

Objetivo : Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu Determinar a acidez do leite, iogurte, queijo, e outro derivado a seu critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria

critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria critério (densidade do leite = 1,032 g/ml) através da titulometria

O leite produzido por um animal sadio e em condições normais de produção apresenta-se muito próximo da neutralidade, apresenta-sendo o pH em torno de 6,6, variando na faixa de 6,5 a 6,7. Qualquer variação fora dessa faixa indica condições indesejáveis, sendo que a acidez acima de 6,8 geralmente ocorre em animais com mastite, significando contaminação com material sanguíneo. Já acidez abaixo de 6,5 pode indicar a presença de colostro ou acidificação de origem microbiológica, que é o caso mais frequente.

Um leite normal apresenta de 13 a 18 ºD (graus Dornic), o que equivale a 0,13 a 0,18% de ácido láctico.

Procedimento :

•Pipetar 10 ml da amostra para um erlenmeyer •Adicionar aproximadamente 30ml de água •Adicionar 2 gotas de fenolftaléina

•Titular com NaOH 0,1N até viragem •Anotar o volume gasto

•Calcular a % de acidez.

• Cálculos : Segundo Instituto Adolfo Lutz :

:

V = volume gasto de NaOH (ml)

f = fator de correção de NaOH

A = volume da amostra a ser determinada (ml)

% acido láctico (p/v)

=

A

V . f . 0,9

ácido 2 hidroxi propanóico ou ácido α hidroxi propanóico

OH OH O C CH CH₃

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PRÁTICA Nº 06

Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos Objetivo : Determinar de acidez em % ácido cítrico em sucos

Assim como o pH, a acidez constitui fator limitante de microorganismos e através dela pode-se avaliar o estado de conservação do produto. A acidez sempre será expressa em porcentagem do ácido predominante no fruto.

O suco de fruta é o líquido límpido ou turvo extraído da fruta através de processo tecnológico adequado , não fermentado, de cor, aroma, e sabor característicos, submetido a tratamento que assegura a sua apresentação e conservação até o momento do consumo. Suco de fruta é o suco apresentado na sua concentração e composição natural, límpido ou turvo. Suco de fruta concentrado é o suco parcialmente desidratado, através de processo tecnológico adequado, apresentando concentração mínima equivalente, em sólidos naturais da fruta.

Procedimento :

•Pipetar 1 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml, lavando-a com água destilada para retirar todo o material;

•Adicionar aproximadamente 30 ml de água deionizada •Adicionar 3 gotas de fenolftaleína

•Titular com NaOH 0,1N até viragem •Anotar o volume gasto

•Calcular a % ácido cítrico

• Cálculos Segundo Instituto Adolfo Lutz :

V . f . 0,64

A

=

% acido cítrico

V = volume gasto de NaOH (ml)

f = fator de correção de NaOH

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PRÁTICA Nº 07

Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes Objetivo : Determinar a acidez titulável em refrigerantes

A análise de refrigerantes envolve uma série de análises, compreendendo também a acidez titulável

Procedimento :

• Pipetar 10 ml da amostra, com pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250ml , lavando-a com água destilada para retirar todo o material;

• Adicionar aproximadamente 100 ml de água deionizada

• Agite frequentemente durante 15 minutos para eliminar o dióxido de carbono (CO2)

• Adicionar 3 gotas de fenolftaleína • Titular com NaOH 0,1N até viragem • Anotar o volume gasto

• Calcular a % ácido cítrico

V . f . 10

A

=

Ácidez titulável

V = volume gasto de NaOH (ml)

f = fator de correção de NaOH

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PRÁTICA Nº 08

Título: Determinação da alcalinidade do leite de Magnésia. Objetivo :

Objetivo : Objetivo :

Objetivo : Determinar a alcalinidade total do leite de magnésiaDeterminar a alcalinidade total do leite de magnésiaDeterminar a alcalinidade total do leite de magnésiaDeterminar a alcalinidade total do leite de magnésia

É pouco solúvel em água e a suspensão de Mg(OH)2 é conhecida como leite de

magnésia, usado como antiácido estomacal, onde o hidróxido de magnésio neutraliza o excesso de HCl do suco gástrico.

Procedimento :

•Pipetar 1 ml da amostra para um erlenmeyer de 250ml •Lavar a pipeta com água para retirada de todo o material

•Completar o volume para aproximadamente 100 ml com água deionizada •Adicionar 3 gotas de metilorange

•Titular com HCl 0,1N até viragem •Anotar o volume gasto

•Calcular a alcalinidade total como hidróxido de magnésio

Através do princípio da equivalência : 1eq. de base = 1 eq. ácido

Mg(OH)₂ + 2HCl MgCl₂ + 2H₂O

V = volume gasto de HCl (ml)

f = fator de correção de HCl

A = volume da amostra a ser determinada (ml)

% Mg(OH)

₂

=

A

(13)

PRÁTICA Nº 09

Título: Solução Padrão de Solução Padrão de Solução Padrão de AgNOSolução Padrão de 3

Objetivo : Preparação de Objetivo : Preparação de Objetivo : Preparação de

Objetivo : Preparação de 1111000 ml de AgNO000 ml de AgNO000 ml de AgNO000 ml de AgNO3333 0,1N0,1N0,1N0,1N Procedimento :

• Pesar a quantidade necessária de AgNO3 ,verificando a pureza no rótulo, em um becker

• Diluir com água destilada

• Transferir para o balão volumétrico, com o auxílio de um bastão de vidro, com muito cuidado, pois o nitrato de prata mancha

• Completar o volume com água

• Agitar até a completa homogeneização • A solução deve ficar incolor

• Transferir a solução para um frasco escuro

1)Cálculos para determinar a quantidade de AgNO3 :

2) Cálculos para determinar a quantidade padrão primário para consumir 15 ml da solução de AgNO3 preparada.

Obs: O padrão primário para o AgNO3 é o NaCl. Utilize o princípio da equivalência

NsoluçãoAgNO3. Vsolução AgNO3 = mpadrão primário / Eq padrão primário

3) Padronização :

•Pesar a qtde necessária de NaCl p.a (seco em estufa à 105ºC) em um becker de 50ml •Diluir com água deionizada

•Transferir para um erlenmeyer

•Completar com água até aproximadamente 100ml •Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potássio)

•Titular com AgNO3 0,1N até viragem

•Anotar volume gasto (titulante) •Calcular o fator de correção

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Np : normalidade prática f c = Np Nt b) Np : normalidade prática Nt : normalidade teórica a) Eqg . Vp m1 Np = m₁: massa de NaCl Eqg : equivalente do NaCl

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PRÁTICA Nº 10

Título: Determinação de cloretos Determinação de cloretos Determinação de cloretos em soro fisiológicoDeterminação de cloretos em soro fisiológicoem soro fisiológico em soro fisiológico

Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico. Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico. Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico. Objetivo : Determinar a % de cloretos em uma amostra de soro fisiológico.

Procedimento :

•Pipetar 10ml de amostra para um erlenmeyer de 250ml •Diluir com água deionizada

•Completar com água até aproximadamente 100ml •Adicionar 10 gotas K2CrO4 1% (cromato de potássio)

•Titular com AgNO3 0,1N até viragem

•Anotar volume gasto (titulante) •Calcular a % de cloretos em NaCl

V . f . 0,585 A

= % NaCl

V = volume gasto de AgNO ₃ (ml)

f = fator de correção de AgNO ₃

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PESQUISA DE CÁTIONS

Cátion do Grupo 1: Ag+1

Esquematizar a equação química ocorrida em cada item e anotar o que ocorreu.

a) AgNO3 + HCl(dil) →

b) AgNO3 + KI →

c) AgNO3 + H2SO4(dil) →

d) AgNO3 + NaOH →

TABELA 01. Solubilidade de Sais em Água 1. Nitratos: todos solúveis.

2. Cloretos: geralmente solúveis. Exceções: AgCl, Hg2Cl2, PbCl2.

3. Brometos: como os cloretos.

4. Iodetos: geralmente solúveis. Exceções: AgI, Hg2I2, HgI2, Cu2I2, PbI2 (solúvel a quente), BiI3 e

SnI2.

5. Carbonatos: insolúveis, menos os de sódio, potássio e amônio.

6. Sulfatos: geralmente solúveis. Exceções: os de chumbo, mercúrio (I), estrôncio e bário; sulfato de

cálcio é parcialmente solúvel.

7. Cromatos: insolúveis. Exceções: cromatos dos metais alcalinos de cálcio, estrôncio, magnésio,

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TABELA 02. Cores de Algumas Soluções Aquosas

1 Metais das famílias 1A e 2ª Incolor

2 Cromo (III) Verde

3 Manganês (II) Rosa

4 Ferro (II) Verde

5 Ferro (III) Amarela

6 Cobalto (II) Rosa

7 Níquel (II) Verde

8 Cobre (II) Azul

9 Prata (I) Incolor

10 Chumbo (II) Incolor

11 Cromato Amarela

12 Dicromato Alaranjada

TABELA 03. Cores de Alguns Íons Complexos (em solução)

1 [Ag(NH3)2] + Incolor

2 [Co(H2O)6]2+ Rosa

3 [CoCl4]2- Azul

4 [Co(NH3)6]2+ Vermelho Claro

5 [Co(NH3)6]3+ Alaranjado

6 [Cu(H2O)4]2+ Azul Claro

7 [Cu(NH3)4]2+ Azul Escuro

8 [Ni(H2O)6]2+ Verde Claro

9 [Ni(NH3)6]2+ Azul Escuro

10 [Fe(SCN)6]3- Vermelho Sangüíneo

TABELA 04. Força de Ácidos e de Bases 1. Ácidos Fortes:

Hidrácidos: HCl, HBr e HI

Oxíácidos: H2SO4, HNO3 ...

2. Ácidos Fracos: HAc, H3BO3, H2CO3 (decompõe-se em CO2 e H2O) ...

3. Bases Fortes: Metais das famílias 1A e 2A (NaOH, Ca(OH)2 ...)