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CARACTERIZAÇÃO DE SOLDAS MOLHADAS PELA TÉCNICA DE MICROTOMOGRAFIA DE RAIOS X

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CARACTERIZAÇÃO DE SOLDAS MOLHADAS PELA

TÉCNICA DE MICROTOMOGRAFIA DE RAIOS X

Aluno: Murilo Oliveira Sousa

Orientadores: Sidnei Paciornik e Valter Rocha

Introdução

O presente trabalho de iniciação científica tem como proposta a caracterização

de inclusões em soldas molhadas através do emprego de técnicas de processamento e análise digital de imagens (PADI) obtidas com a técnica de microtomografia computadorizada (µCT).

A soldagem subaquática molhada (ou simplesmente soldagem molhada) é um processo que ocorre debaixo d’água e em contato com o meio aquoso. Em consequência de vários fatores como a interação poça de fusão e meio, composição de revestimento do eletrodo (adotou-se a técnica eletrodo revestido na pesquisa) e da profundidade do processo, surgem defeitos indesejáveis que podem afetar as propriedades mecânicas do material soldado. Os defeitos de interesse são as inclusões, que são óxidos presentes no metal de solda. Dependendo da composição do revestimento do eletrodo, pode-se ter óxido de manganês, óxido de silício, óxido de titânio, óxido de ferro, etc.

A pesquisa também busca confirmar, a partir de uma amostra, o que a teoria da soldagem subaquática propõe. Como por exemplo a relação profundidade e porosidade, a correspondência entre a composição do revestimento do eletrodo e a quantidade de defeitos (trincas, poros e inclusões). Este relatório descreve de forma cronológica todos os procedimentos que foram executados, os problemas enfrentados e uma base teórica por trás dos equipamentos utilizados e técnicas adotadas.

Materiais e Métodos

O início da pesquisa deu-se com a obtenção de uma amostra de solda subaquática molhada (código 1E3) soldada a 0,5 metros de profundidade. A composição do

revestimento do eletrodo utilizado na operação foi de 5% de rutilo (TiO2),25% de

hematita (Fe2O3),40% de sílica (SiO2). e 20% de outros compostos. Com o intuito de

testar e explorar a resolução do tomógrafo para corpos pequenos e com a geometria não uniforme, o corpo de prova foi cortado e usinado na forma de 1 cilindro com diferentes diâmetros (Figura 1), 2 mm (Topo), 3 mm (Meio) e 4 mm (Base). A altura de 15 mm foi mantida nas três regiões.

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Figura 1: Amostra 1E3 após a tomografia e sem parte da base.

A técnica de aquisição de imagens utilizada foi a microtomografia computadorizada (µCT). Ela é uma técnica nova no estudo de soldas molhadas, por isso um dos objetivos da pesquisa é testá-la. Em seguida, as imagens oriundas da µCT passaram por um processamento e análise digital de imagens (PADI). O PADI baseia-se na utilização de operações matemáticas para alterar os valores dos pixels de imagens digitais, modificando-as, para facilitar sua visualização e/ou para proceder à extração de dados quantitativos. As ferramentas utilizadas nesse processo foram: o FIJI, um programa livre que contém o software ImageJ, e o ORS (Object Research Systems) um software que permite visualização e análise em 3D. Estes programas dispõem de uma variedade de comandos de PADI. Com isso, desenvolveu-se uma rotina no FIJI e/ou ORS para medir o tamanho e as formas das inclusões.

Soldagem Molhada

Atualmente, com o elevado número de estruturas sendo operadas (navios e

plataformas semi-submersíveis) e dificuldades econômicas na docagem, tem sido cada vez mais importante o desenvolvimento de técnicas de soldagem molhada (processo que ocorre debaixo d’água e em contato com o meio aquoso - Figura 2 e 3). Nesse sentido, os esforços em pesquisas para a melhoria das propriedades mecânicas do metal de solda enfrentam alguns problemas ainda não resolvidos, que dificultam a obtenção de soldas com qualidade estrutural igual ou pelo menos semelhante à qualidade alcançada em soldas feitas sob condições atmosféricas.

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Figura 2- Esquerda: Soldagem a seco. Necessita de um habitat. Soldas de melhor qualidade. Direita: Soldagem molhada. Soldagem diretamente no meio aquoso. Soldas de menor qualidade. Referência: Dos Santos, Valter Rocha. Apostila de

Introdução a soldagem Subaquática.

Figura 3- Processo de soldagem com eletrodo revestido. Referência: Dos Santos, Valter Rocha. Apostila de Introdução a soldagem Subaquática.

Ao longo do tempo, os processos de soldagem molhada por eletrodos revestidos foram qualificados como classe B, de acordo com a norma internacional de soldagem subaquática AWS D3.6M. Em virtude disso, tal técnica é utilizada apenas em reparos não estruturais ou em situações emergenciais. Um dos entraves para a obtenção de soldas de classe A está relacionado com as características do revestimento do eletrodo utilizado. Os eletrodos do tipo rutílico são largamente utilizados em soldagem molhada devido à boa estabilidade do arco elétrico e a facilidade de operação e manuseio. Entretanto, apresentam defeitos como porosidade e trincas que afetam a resistência e a ductilidade do metal de solda. Já os eletrodos do tipo oxidante são menos utilizados devido à baixa estabilidade do arco elétrico e dificuldades de operação e manuseio. Estes eletrodos também não alcançam os requisitos exigidos para classe A, em virtude dos baixos valores de limite de resistência e o surgimento de defeitos como inclusões e poros. Para a pesquisa, adotou-se um eletrodo do tipo oxi-rutílico, que mescla as propriedades do tipo oxidante com as do tipo rutílico de

acordo com as porcentagens de hematita (Fe2O3) e rutilo (TiO2).

Como já foi mencionado, a água tem efeitos importantes na qualidade das juntas produzidas por soldagem molhada. Pode-se dizer, que a ação do meio aquoso na degradação das propriedades mecânicas é uma consequência das altas taxas de resfriamento e da decomposição da água. A Figura 4 ilustra os principais fenômenos envolvidos.

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O rápido resfriamento do material soldado implica no aparecimento de regiões martensíticas na zona afetada pelo calor (ZAC), tornando o material mais duro, menos dúctil e menos tenaz. Essas regiões apresentam uma elevada dureza e são extremamente susceptíveis ao hidrogênio difusível, causando assim, o surgimento de trincas induzidas pelo hidrogênio.

A decomposição da água em hidrogênio e oxigênio nas proximidades da poça de fusão gera grandes problemas para o metal de solda. Além de contribuir para a formação de hidrogênio difusível e de poros, a água fornece oxigênio, que por sua vez, reage com elementos de liga (desoxidantes) do revestimento, formando as chamadas inclusões.

Figura 4: Efeitos do meio aquoso na degradação das propriedades mecânicas das soldas molhadas. Referência: Dos Santos, Valter Rocha. Apostila de Introdução a

soldagem Subaquática.

Como já foi comentado, a composição do revestimento do eletrodo utilizada foi de 5% de rutilo e 25% de hematita. Com isso, espera-se uma quantidade alta de inclusões devido à concentração expressiva de hematita e ausência de trincas por conta do percentual baixo de rutilo. Além disso, a baixa profundidade de 0,5 m do processo de operação impede o aparecimento de poros.

Microtomografia de raios X

A microtomografia computadorizada (µCT) é uma técnica de aquisição de

imagens relativamente nova no campo da ciência e tecnologia dos materiais. Com foco na análise de materiais de forma geral, a µCT vem sendo utilizada pelo seu fácil manuseio e acesso, resultados rápidos e confiáveis, pelo fato de ser uma técnica não destrutiva, por permitir uma visualização em 3D de estruturas internas com precisão de micrômetros e não necessitar de qualquer tipo de preparação física ou química.

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As microtomografias de raios X utilizadas na pesquisa foram obtidas em um microtomógrafo de raios X computadorizado modelo Zeiss-XRadia Versa 510 (Figura 5).

Figura 5: Microtomógrafo Zeiss Xradia Versa 510

A µCT utiliza o mesmo princípio físico da tomografia hospitalar, só que em menor porte e com uma resolução maior do que os tomógrafos médicos convencionais. Uma fonte de raios X interage com a amostra e, em consequência do movimento de rotação do corpo de prova, um detector plano coleta dados de diferentes ângulos da amostra. Os dados capturados pelo coletor são convertidos em um conjunto de projeções. Depois disso, as projeções são processadas por um algoritmo matemático de reconstrução para serem convertidas em imagens digitais de seções transversais da amostra (camadas). Este procedimento é realizado por um software acoplado ao tomógrafo.

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Figura 6: Projeções do Meio da amostra.

A Figura 6 mostra o conjunto de projeções do Meio, tal técnica permite a obtenção de centenas a milhares de projeções. Para a pesquisa, capturou-se aproximadamente 3200 projeções em cada região da amostra (Topo, Meio e Base) com uma resolução de 2,27 µm.

Processamento e Análise Digital de Imagens

O Processamento e Análise Digital de Imagens (PADI) baseia-se na utilização

de operações matemáticas para alterar os valores dos pixels de imagens digitais, modificando-as, para facilitar sua visualização (Processamento Digital de Imagens) e/ou para a extração de dados quantitativos (Análise Digital de Imagens).

Os procedimentos de PADI podem ser separados em etapas de acordo com a necessidade. A Figura 7 mostra a sequência padrão, as etapas de pós-processamento e reconhecimento de padrões e classificação não foram executadas na pesquisa.

Podemos dividir a sequência em três blocos básicos, Aquisição, PDI (estudo qualitativo) e ADI (estudo quantitativo). O bloco de Aquisição (Formação da imagem e Digitalização da imagem) foi executado no tomógrafo. Já o PDI e a ADI foram realizados no FIJI e no ORS.

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Figura 7: Sequência padrão do PADI

Pré-Processamento

Antes de iniciar a etapa de Pré-Processamento, selecionou-se um conjunto de

1000 imagens, oriundas do tomógrafo, de cada região da amostra (Topo, Meio e Base) no FIJI e em formato TIFF (Tagged Image File Format), além de reduzir o tamanho do arquivo de 16 bits para 8 bits.

O pré-processamento é a etapa do PADI que visa melhorar a imagem, corrigindo defeitos originados durante a sua aquisição e realçando detalhes de interesse. Há uma grande variedade de procedimentos de correção e realce nesta etapa, tais como manipulação do brilho e do contraste, correção de iluminação irregular, redução de ruído, entre outros.

Figura 8: Esquerda: Camada do topo. Meio: Camada do meio. Direita: Camada da Base.

Como as três regiões possuem diâmetros diferentes e deseja-se compará-las, delimitou-se uma área circular de interesse para preservar o volume analisado. Para tal ação, criou-se uma Macro para gravar todos os comandos executados. Em seguida, utilizou-se um comando manual para delimitar um círculo na região do topo, com raio de 1mm. Com a mesma região de interesse selecionada nas três regiões, aplicou-se

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um Crop nas imagens. Feito isso, recorreu-se ao comando Clear Outside para excluir tudo que não estivesse dentro da região delimitada. A Figura 9 ilustra tais procedimentos.

Figura 9: Seleção da região de interesse.

Operação Local

Notou-se que a pilha de 3000 imagens vindas do tomógrafo possui muito ruído.

Por conta disso, aplicou-se um filtro espacial eliminador de ruído. Os filtros espaciais ou operações locais, são operações onde o tom de cinza de um determinado pixel na imagem de saída é função não apenas de seu tom de cinza na imagem de entrada, mas também dos tons de cinza de seus pixels vizinhos nesta imagem. Tal operação é realizada através do cálculo de uma média ponderada dos pixels da região de interesse, onde cada vizinho tem um peso associado que é definido pelos elementos de uma matriz, denominada Kernel. Neste trabalho, utilizou-se o filtro Non-local Means (NLM). Diferentemente dos filtros de média local, ele calcula o pixel da imagem de saída fazendo uma média de todos os pixels da imagem de entrada, com um peso proporcional à similaridade de cada região com a região que contém o pixel original. Para reduzir o máximo de ruído possível sem perder dados da imagem, testou-se diferentes valores do parâmetro Sigma (desvio padrão) até chegar em um resultado razoável. A Figura 9 ilustra tal processo.

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(A)

(B)

(C)

Figura 10: Aplicação do filtro non-local means. Imagens originais (esquerda) e filtradas (direita). (A) Sigma=9; (B) Sigma=15; (C) Sigma=21.

Analisando os resultados, optou-se pelo filtro de Kernel 15 pois ele reduz de forma significativa o ruído e não compromete a forma dos objetos.

Segmentação

O objetivo do presente trabalho é caracterizar as inclusões de uma determinada

amostra. Para isso, é preciso separar as partículas do fundo. Depois de delimitar uma região de interesse e aplicar o filtro eliminador de ruído, o próximo passo foi segmentar o conjunto de imagens. A segmentação é a etapa mais crítica do PADI, pois não existe um modelo formal de segmentação e é através dela que se reconhece os objetos de interesse, sobre os quais será feita a análise. A segmentação tem como

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produto uma imagem binária, onde os pixels pretos representam o fundo e os pixels brancos são considerados os objetos. Existem diversas técnicas de segmentação. A utilizada na pesquisa foi a segmentação por faixa tonal, também chamada de limiarização ou thresholding. O processo consiste na análise do histograma da imagem. Nele, escolhe-se uma faixa tonal delimitada a partir de um limiar ou tom de corte. Utilizou-se a interface Threshold do FIJI e selecionou-se, manualmente, um tom de corte (threshold). Além do método manual, há também métodos automáticos, no qual o operador utiliza um dos métodos já predefinido para obter o threshold desejado, sem depender da intervenção humana.

(A) (B)

(C)

Figura 11: (A) Imagem com um Threshold definido; (B) Histograma com um tom de corte; (C) Imagem Binária resultante da segmentação.

A Figura 11-A mostra os objetos, em vermelho, que serão segmentados. A seleção das partículas se deu através de um limiar de acordo com a Figura 11-B. Nela, o retângulo de arestas vermelhas representa a região tonal que será segmentada. A

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Figura 11-C mostra o resultado da segmentação, onde a imagem possui apenas dois tons, 0 (preto) e 255 (branco), ou seja, uma imagem binária.

O processo de segmentação descrito anteriormente foi aplicado no conjunto de imagens do Topo, do Meio e da Base, escolhendo manualmente um tom de corte para as 3000 camadas da amostra. Com isso, a etapa de PDI termina aqui, tendo todos os comandos feitos no FIJI.

Extração de dados

No presente trabalho, optou-se em fazer a etapa de ADI no ORS. O ORS é um

software avançado de análise 2D e 3D que visualiza, manipula e analisa imagens adquiridas por µCT, microscopia ótica e eletrônica, entre outras modalidades. É particularmente adequado para análise e visualização 3D. Isso fez com que ele tivesse uma larga aplicação nos campos da biomedicina, construção civil, engenharia de reservatórios de petróleo, entre outros.

O conjunto de 3000 imagens binárias, 1000 do Topo, 1000 do Meio e 1000 da Base, foram abertas no ORS em formato TIFF e, separadamente, foram reconstruídas em uma imagem em 3D com uma escala de 2,27 µm por pixel. Como a análise é em 3D, fica mais conveniente trabalhar com voxels. Voxel é uma representação do pixel em um espaço tridimensional. Sendo assim, o menor voxel analisado possui um volume de aproximadamente 11,70 µm³ (2,27³).

Figura 12: Imagem 3D binária do topo.

Para medir os objetos brancos da figura 12 é preciso criar uma ROI. ROI é uma

faixa tonal de interesse, é um análogo do Threshold. Entretanto, não há trabalho algum na escolha de um limiar pois as imagens são binárias, basta escolher um intervalo que não contenha o 0 (pixel preto). A Figura 13 mostra as inclusões e seu volume total.

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Figura 13: Inclusões do Topo.

Em seguida, o software calculou alguns parâmetros das inclusões selecionadas acima, tais como volume e razão de aspecto, entre outros. Os dados podem ser plotados e visualizados em 3D a partir um código de cores.

Resultados e Discussão

Figura 14: Tabela de cores e histograma representando a distribuição de volume das inclusões do TOPO.

As inclusões de óxidos são partículas com volume da ordem de 20 µm³. A Figura 14 ilustra muito bem isso, há mais objetos azulados e próximos de 1 voxel (11,70 µm³).

Outro parâmetro muito importante para a pesquisa é razão de aspectos (Aspect Ratio), razão entre o menor e o maior diâmetro de um objeto. Se o objeto tiver um Aspect Ratio perto de 1, terá características geométricas semelhantes à de uma esfera. E se o Aspect Ratio for próximo de 0, ele será classificado como uma partícula alongada. A principal característica das inclusões é que elas são aproximadamente

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esféricas, então é de se esperar que a maior parte dos objetos segmentados no FIJI e analisados no ORS estejam entre 0,5 e 1. E é o que a Figura 15 mostra de forma qualitativa, já que a maioria das inclusões tem cores na faixa verde-amarela, correspondente a valores de razão de aspecto maiores que 0,5. Os objetos de 1 ou 2 voxels, em geral, têm pior resolução de medida e tendem a razões de aspectos pequenas. Em consequência disso, a Figura 15 apresenta um pico acentuado na região azul escuro.

Figura 15: Tabela de cores e histograma representando a distribuição da Aspect Radio das inclusões do TOPO.

Todos os procedimentos descritos até aqui no ORS foram executados nas três

regiões da amostra. Entretanto, encontrou-se alguns problemas na região da Base ainda não resolvidos. Para contornar tais dificuldades, optou-se em analisar apenas 673 camadas da Base. A figura mostra as distribuições de volume para Meio e Base.

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(B)

Figura 16: (A) Tabela de cores e histograma representando a distribuição de volume das inclusões do Meio; (B) Tabela de cores e histograma representando a

distribuição de volume das inclusões da Base.

VOLUME MÉDIO (µm³)

Tabela 2: Valores médios de volume nas três regiões da amostra para diferentes intervalos de voxels.

(A)

REGIÃO VOXEL>0 VOVEL>1 VOXEL>2

TOPO 2314.0 2917.9 3241.7 MEIO 4446.2 5213.0 5700.1 BASE 942.6 1606.0 2122.9 0 5000 10000 15000 20000 0 1000 2000 3000 F re q u ê n ci a VOLUME (µm³) TOPO

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0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 20000 0 500 1000 1500 2000 F re q u ê n ci a Volume (µm³) MEIO 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 20000 0 1000 2000 3000 4000 5000 F re q u ê n ci a Volume (µm³) BASE (B) (C)

Figura 17: Histogramas de Volume (A) TOPO; (B) MEIO; (C) BASE.

De acordo com a figura 17, o Topo e a Base possuem mais objetos analisados e

próximos de 2 voxels (23,64µm³). Fato que justifica o Meio ter o volume médio maior em todas filtragens (Tabela 1). Além disso, nota-se uma quantidade expressiva de inclusões em torno de 500 µm³ nas três regiões da amostra.

ASPECT RATIO MÉDIO

Tabela 2: Valores médios de Aspect radio nas três regiões da amostra para diferentes intervalos de voxels.

REGIÃO VOXEL>0 VOVEL>1 VOXEL>2

TOPO 0.399 0.555 0.595

MEIO 0.441 0.548 0.575

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(A) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 50 100 150 200 250 300 350 F re q u ê n ci a Aspect Ratio TOPO 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 50 100 150 200 F re q u ê n ci a Aspect Ratio MEIO 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 F re q u ê n ci a Aspect Ratio BASE (B) (C)

Figura 18: Histogramas de Razão de Aspectos. Dados obtidos a partir da eliminação de objetos menores que 2 voxels. (A) TOPO; (B) MEIO; (C) BASE.

Como já foi comentado, objetos de 1 ou 2 voxels tendem a ter razão aspecto pequena por conta da imprecisão de medida. Em consequência, optou-se por uma filtragem (Tabela 2). Nota-se na Tabela 2 um crescimento da razão de aspecto média quando objetos pequenos são eliminados. A Figura 18 exibe a distribuição de razão de aspectos depois da filtragem semelhante nas três regiões. Tal distribuição não está compatível com o que a teoria de soldagem molhada prevê. As inclusões são partículas aproximadamente esféricas, ou seja, com Aspect Ratio próximo de 1. A explicação para tal discrepância está no fato de que para objetos pequenos a resolução de medida é imprecisa e também pela possível distorção das partículas causada pela segmentação.

Conclusões

A microtomografia de raios X proporcionou uma visualização em 3D (mesmo com uma resolução inferior comparada com técnicas de microscopia ótica e eletrônica) que possibilitou uma análise do volume e da forma das inclusões. Estes parâmetros são de suma importância para a pesquisa, pois as inclusões são defeitos da ordem de 10 µm e a sua forma esférica é o principal parâmetro de distinção. Em seguida, desenvolveu-se uma rotina de processamento e análise de imagens para

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caracterizar as inclusões. Com isso, identificou-se que os defeitos predominantes da amostra (código 1E3) são as inclusões, representando aproximadamente 0,15% do volume total da solda. Resultado que é compatível com a teoria: eletrodos oxi-rutílicos operando em pequenas profundidades, com uma pequena porcentagem de rutilo e um elevado teor de hematita na composição do revestimento, depositam soldas com um alto índice de inclusões e sem trincas ou poros.

Referências

1- Gomes, Otavio da Fonseca Martins. Processamento e Analise de Imagens

Aplicados a caracterização Automática de Materiais. Dissertação de Mestrado,

PUC-RIO,2001.

2- Dos Santos, Valter Rocha. Apostila de Introdução a soldagem Subaquática.

3- Alves, Haimon Diniz Lopez. Metodologia de microtomografia

computadorizada com dupla energia para caracterização mineralógica de rochas. Tese de Doutorado, UFRJ/COPPE, 2015.

4- Paciornik, Sidnei and Marcos H. de P.Maurício. Digital Imaging. Department of Materials Science and Metallurgy Catholic University of Rio de Janeiro.

Referências

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