Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761
Effect of different etching time on the bond strength of ZLS ceramic
Efeito de diferentes tempos de condicionamento na resistência de união da
cerâmica ZLS
DOI:10.34117/bjdv6n10-470
Recebimento dos originais: 15/09/2020 Aceitação para publicação: 21/10/2020
Carolina Bauer Godoy
Formação: Mestrado em Odontologia
Instituição: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Endereço: Rua Minas Gerais 1932, sl 1304, ed Unique, cep 85.812-035, Cascavel - Pr E-mail: [email protected]
Kevelin Poliana Palma Rigo Thiesen
Formação: mestre em odontologia Instituição: Unioeste
Endereço: rua Minas Gerais 2061, Cascavel Cep. 85812-030 E-mail: [email protected]
Bruno Fongaro Dalbosco
Formação: cirurgião dentista, formação em andamento Instituição: Universidade Estadual do Oeste do Paraná - UNIOESTE
Endereço: Rua Universitária, 1630 Cascavel-PR E-mail: [email protected]
Henrique Pezzini de Oliveira
Formação: cirurgião dentista, superior completo Instituição: Universidade Estadual do Oeste do Paraná Endereço: rua Santa Catarina 1570 centro, Cascavel - PR
E-mail: [email protected]
Tito Pires Terres Neto
Formação: Residente em Reabilitação Oral Instituição: Universidade Estadual do Oeste do Paraná
Endereço: Rua Souza Naves 3600 ap 702 E-mail: [email protected]
Maria Daniela Basso de Souza
Formação: Doutorado em Saúde Bucal da Criança Instituição: Faculdade de Odontologia de Araçatuba, UNESP
Endereço: Rua Universitária, 1619 Cascavel-PR E-mail: [email protected]
Fabiana Scarparo Naufel
Formação: Doutor em Dentística Instituição: Universidade USP-SP Endereço: Rua Universitária, 1619 Cascavel-PR
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 RESUMO
Objetivo: Avaliar o efeito de diferentes tempos de condicionamento com ácido fluorídrico (HF) a 5% e 10%, na resistência de união do cimento resinoso (RC) a uma cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia (ZLS). Metodologia: 64 fatias de cerâmica foram divididas em 8 grupos (n=8) de acordo com o condicionamento ácido em diferentes tempos e concentrações (5% por 20, 30, 40 e 60s, e 10% por 10, 20, 30 e 40s). Após delimitação da área adesiva na cerâmica, foi aplicado o silano RelyX Ceramic Primer e o adesivo Single Bond Universal. O cimento resinoso RelyX Ultimate, foi inserido em uma matriz de teflon e fotopolimerizado sobre a superfície cerâmica durante 40 s, os espécimes, então, foram armazenados em água deionizada a 37°C por 24 h e submetidos ao teste de µSBS. Resultados: O tratamento 5%/20s exibiu estatisticamente a menor resistência de união 21,96 MPa (p<0.01), diferindo do tratamento com HF a 10% nos quatro tempos estudados: 10s = 29,59 MPa, 20s = 29,77 MPa, 30s = 29,68 MPa e 40s = 30,78 MPa (p<0.01); o tratamento 10%/40s exibiu a maior resistência de união (30,78 MPa), diferindo apenas do 5%/20s (21,96 MPa), Conclusão: A cerâmica ZLS, condicionada com HF 5% por 30s ou HF 10% por 10 e 20s, exibiu maior resistência de união do que o protocolo do fabricante.
Palavras-chave: cerâmica, ácido fluorídrico, resistência ao cisalhamento. ABSTRACT
Objective: To evaluate the effect of different conditioning times with 5% and 10% hydrofluoric acid (HF) on the bond strength of resin cement (RC) with a zirconia-reinforced lithium silicate (ZLS) ceramic. Methodology: 64 ceramic slices were divided into 8 groups (n=8) according to the acid conditioning at different times and concentrations (5% for 20, 30, 40 and 60s, and 10% for 10, 20, 30 and 40s). After delimitation of the adhesive area in the ceramics, the RelyX Ceramic Primer silane and the Single Bond Universal adhesive were applied. The RelyX Ultimate resin cement was inserted into a Teflon matrix and light cured on the ceramic surface for 40 s, the specimens were then stored in deionized water at 37°C for 24 h and subjected to the µSBS test. Results: The 5%/20s treatment showed statistically the lowest bond strength 21.96 MPa (p<0.01), differing from the 10% HF treatment in the four studied times: 10s = 29.59 MPa, 20s = 29.77 MPa, 30s = 29.68 MPa and 40s = 30.78 MPa (p<0. 01); the 10%/40s treatment showed the highest bond strength (30.78 MPa), differing only from 5%/20s (21.96 MPa), Conclusion: ZLS ceramics, conditioned with 5% HF for 30s or 10% HF for 10 and 20s, showed higher bond strength than the manufacturer's protocol.
Keywords: ceramic, hydrofluoric acid, shear strength.
1 INTRODUÇÃO
As restaurações cerâmicas têm sido amplamente utilizadas nas reabilitações estéticas e funcionais, devido a algumas características como: biocompatibilidade, estabilidade de cor, baixa condução térmica, baixo acúmulo de placa, resistência a abrasão, além de promover uma excelente estética1,2. Recentemente, foi introduzida no mercado a cerâmica de silicato de lítio reforçada com zircônia (ZLS) - Vita Suprinity3, que combina as propriedades mecânicas da zircônia (ZrO2) com a
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 fluorídrico (HF) é capaz de remover a matriz de vidro e a fase cristalina de ortofosfato de lítio, expondo cristais de silicato de lítio e tornando a superfície irregular 6,7.
A topografia alterada resulta em aumento da área de superfície e favorece a retenção micromecânica com compósitos resinosos8,9. A obtenção dessa topografia alterada, pode ser por ciclos curtos de ataque químico da superfície e depende da composição da cerâmica, da concentração do ácido fluorídrico e do tempo de condicionamento7-9. Além disso, a rugosidade também afeta a capacidade de
umedecimento da superfície da cerâmica e, deste modo, a subsequente aplicação de agentes de união 7-11.
De acordo com o fabricante Vita Zahnfabrik, a cerâmica ZLS Vita Suprinity, deve ser condicionada com ácido fluorídrico 5% durante 20s, no entanto, a Dentsply, fabricante da cerâmica CELTRA Duo, também uma ZLS, indica o tempo de condicionamento de 30s; sendo que o tempo de condicionamento ácido pode influenciar diretamente na resistência de união entre cerâmica e cimento resinoso7,8,10.
As cerâmicas de silicato de lítio reforçadas com zircônia podem ser fixadas com cimentos resinosos duais, como o RelyX® Ultimate, os quais possuem propriedades físicas e mecânicas superiores aos cimentos químicos ou fotopolimerizáveis, como resistência de união, resistência ao desgaste e resistência à compressão14,15; promovendo ligações mais resistentes e duráveis entre estrutura dental e cerâmica16. Quando se trata de diferentes cimentos resinosos, a literatura apontou que
a utilização de jateamento do Al2O3 e o jateamento com Al2O3 seguido da aplicação do primer cerâmico
aumentaram significativamente a resistência de união com o cimento resinoso autoadesivo28.
Como a adesão é fortemente influenciada pela topografia da superfície, este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito de duas concentrações do HF (5% e 10%), durante diferentes tempos de condicionamento, na resistência de união a uma cerâmica de ZLS – Vita Suprinity®, cimentada com cimento resinoso Relyx® Ultimate (3M ESPE), comparando ao protocolo do fabricante (HF 5% por 20s). A hipótese nula testada é a de que a aplicação do HF em diferentes concentrações, por diferentes tempos não influencia na resistência de união a uma cerâmica de ZLS – Vita Suprinity®, cimentada com cimento resinoso Relyx® Ultimate, sendo indicado o uso de HF em concentração e tempo sugeridos pelo próprio fabricante da Vita Suprinity.
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 2 METODOLOGIA
Figura 1 - Esquema ilustrativo do delineamento experimental
Oito blocos retangulares (18 x 14 x 12 mm) da cerâmica ZLS (Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany, shade HT 0M1) foram cortados em 80 fatias (12 x 7 mm) utilizando uma low-speed cutting saw (Labcut 1010 extec, Enfield, USA) with diamond disc 3” x 0.006” x 0.5” (Lapmaster Wolters, Mt Prospect, IL, USA). As superfícies foram lixadas manualmente por 30 s a uma granulação de #1200 e lavadas em cuba ultrassônica por 5 min. 64 espécimes foram distribuídos aleatoriamente em 8 grupos (n=8) de acordo com a concentração do ácido e o tempo de condicionamento (figura 1).
As fatias de cerâmica foram fixadas com resina epóxi a tubos de PVC preenchidos com resina acrílica e, foi utilizado uma fita (Imperial, 3M, Sumare, Brazil) com 4 perfurações (aprox. 1 mm de diâmetro) para delimitar a área adesiva. Em seguida (tabela 1), foram aplicadas com microbrush, consecutivamente, duas camadas do silano (Relyx Ceramic Primer - 3M ESPE – USA), de forma ativa por 5 s, sendo seco com jatos de ar; e, adesivo Single Bond Universal (3M ESPE – USA) por 20s e em seguida leve jato de ar por 5 s, sem fotopolimerizar. Então, o cimento resinoso (RXU - RelyX Ultimate, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA) foi cuidadosamente inserido com uma espátula dentro de um tubo de teflon transparente com aprox. 2mm de altura e 0,76 mm de diâmetro (Solidor Haryana, India), cada tubo foi posicionado sobre a cerâmica, coincidindo com a área exposta pela perfuração, fotopolimerizado por 40 s com o light-emitting diode (LED) device (Valo Cordless, standard mode; Ultradent Inc, South Jordan, UT, USA) e armazenados em estufa a 37ºC, imersos em água deionizada, dentro de caixa escura.
Cerâmica
(64)
5% (32) 20s (8) 30s (8) 40s (8) 60s (8) 10% (32) 10s (8) 20s (8) 30s (8) 40s (8)Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 Para o teste de microcisalhamento, realizado em máquina universal de ensaios mecânicos EMIC DL 2000 (São José dos Pinhais-PR, Brasil), foi empregado a célula de carga de 500 Kgf (50 N) e dispositivo específico. Um fio ortodôntico com diâmetro aproximado de 0.20 mm foi fixado em forma de argola, e alocado ao redor de cada cilindro do espécime para a aplicação da força de cisalhamento até a ruptura, utilizando-se velocidade de 1,0 mm/min. O valor de Resistência da união (MPa) adesiva de cada espécime foi a média das 3 medidas obtidas a partir dos 3 corpos-de-prova.
O modo de fratura foi avaliado por microscópio digital Dino-Lite Premier (Anmo Eletronics Corporation, New Taipei City, Taiwan), em aumento de 220 x e classificado em adesiva (fratura entre cimento resinoso e cerâmica), coesiva (fratura total em cerâmica ou cimento resinoso) e mista (fratura em parte adesiva e em parte coesiva).
Das 80 fatias de cerâmica, 16 foram empregadas para obtenção de imagens topográficas representativas em MEV. Os espécimes foram então aleatoriamente divididos em 8 grupos, de acordo com a concentração de HF e o tempo de condicionamento e observados em microscópio eletrônico de varredura (JSM 5600 Lv JEOL, Pleasanton, CA, USA), sob magnificação de 500x e 2000x.
Após testar a normalidade dos dados de µSBS por meio do teste de Shapiro-Wilk e homogeneidade da variância pelo teste de Qui-quadrado, os dados foram analizados pelo teste ANOVA seguido pelo teste Tukey (α=5%)
Table 1 - Manufacturers and composition of materials used in this study
Material Batch Composition
Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany
51590 Silicon dioxide 56-64% in weight, lithium oxide 15-21% in weight, zirconia 8-12% in weight, and others > 10% in weight.
Condac porcelana, FGM, Joinville, Brazil
5% ou 10% hydrofluoric acid, water, thickener, tensioactive and coloring agents.
RelyX Ceramic Primer, 3M ESPE, St Paul, MN, USA
N662908 Ethyl alcohol, water, methacryloxypropyltrimethoxysilane
Scotchbond™ Universal, 3M ESPE, St Paul, MN, USA
577056 MDP phosphate monomer, dimethacrylate, HEMA, Vitrebond™ copolymer, alcohol, water, primers, and silane Relyx™ Ultimate, 3M ESPE,
St Paul, MN, USA
579623 Base paste - methacrylate monomers, radiopaque silane loads, primers, stabilizers, and rheological additives. Catalyst paste - methacrylate monomers, radiopaque alkaline fillers, primers, stabilizers, pigments, rheological additives, fluorescent coloring agents, dual Scotchbond™ Universal adhesive activator.
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 3 RESULTADOS
Os dados da resistência de união adesiva pelo µSBS são apresentados na Tabela 3, cuja diferença estatisticamente relevante foi observada entre os grupos 5%/20s, 10%/10s, 10%/20s, 10%/30s e 10%/40s. Os demais não diferiram estatisticamente entre si.
Tabela 3 - Média (Desvio Padrão) da resistência da união adesiva (MPa), ao teste de microcisalhamento dos oito grupos experimentais Grupo µSBS (MPa) G.5/20 21.96 (6,21) b G.5/30 25.00 (6,15) ab G.5/40 28.30 (3,87) ab G.5/60 29.04 (3,89) ab G.10/10 29.59 (5,51) a G.10/20 29.77 (3,91) a G.10/30 29.68 (1,22) a G.10/40 30.78 (2,61) a
Médias seguidas pela mesma letra não diferiram significativamente entre si.
Após o teste de microsilhamento, as fraturas foram avaliadas em aumento de 220 x por microscópio digital e classificadas entre adesivas, coesivas e mistas. Foi observada predominância (Tabela 4) de fraturas adesivas, exceto no G.5/40, em que as fraturas adesivas e mistas se equivaleram.
Tabela 4 - Percentual do padrão de fraturas da interface adesiva dos oito grupos experimentais.
G.5/20 G.5/30 G.5/40 G.5/60 G.10/10 G.10/20 G.10/30 G.10/40
Adesiva 62,5% 62,5% 50% 87,5% 75% 75% 75% 62,5%
Mista 37,5% 37,5% 50% 12,5% 25% 25% 25% 37,5%
Duas amostras representativas de cada grupo foram avaliadas qualitativamente por meio de imagens de microscopia eletrônica de varredura (JSM 5600 Lv JEOL, Pleasanton, CA, USA), em aumento de 2000x, sendo exibidas nas figuras 2 a 9, e em aumento de 500x nas figuras 10 a 15. A exposição ao ácido fluorídrico nas concentrações de 5% e 10% nos diferentes tempos de condicionamento evidencia a dissolução da fase vítrea, aparecendo microporosidades, sulcos e estrias
4 DISCUSSÃO
Com os resultados obtidos percebeu-se que há diferenças na resistência de união adesiva entre cerâmica e cimento resinoso dual conforme for a escolha da concentração do ácido e do tempo de
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 exposição a este, logo a hipótese nula testada foi rejeitada podendo haver diferenças na resistência de união adesiva com diferentes concentrações de ácido fluorídrico e distintos tempos, utilizando a cerâmica Vita Suprinity, após cimentação com o cimento resinoso RelyX Ultimate.
A cerâmica ZLS é constituída por cristais distribuídos em uma matriz vítrea, onde esta, por sua vez, sofre dissolução quando condicionada com HF [7], expondo cristas que vão proporcionar uma superfície irregular e rugosa, promovendo o imbricamento mecânico do agente de cimentação11. A
corrosão ácida é um processo dinâmico, dependente da composição cerâmica, topografia de superfície, concentração do ácido e do tempo de condicionamento da peça, sendo que a concentração do HF é definida pelo fabricante, enquanto a duração do ataque ácido pode ser controlada pelo operador18.
A rugosidade de superfície da cerâmica condicionada pode variar grandemente, e reflete a formação de micro e nano porosidades, de larguras e profundidades variáveis8, devido à ação ácida sobre a matriz vítrea e exposição da estrutura cristalina7,18. Estudos anteriores19-22 mostram que não há um tempo determinante para a rugosidade ideal, pois a retenção depende de vários fatores como o tipo da cerâmica, a concentração do ácido fluorídrico que será aplicado, e o tempo que este ácido atuará, que muitas vezes é sugerido pelo fabricante da cerâmica, mas que pode ser totalmente controlado pelo operador18; Neste estudo pode ser observado que o aumento da concentração do HF e do tempo de condicionamento promoveram aumento da rugosidade de superfície, conforme apresentado na Tabela 2.
Além disso, é importante destacar que a aplicação do cimento resinoso preenche as falhas da superfície e se comprime durante a aplicação da carga, aumentando sua rigidez. Diante disso, este começa a se comportar como a cerâmica e, devido à interface ideal produzida entre o cimento resinoso e a vitro cerâmica, há um fortalecimento dessa estrutura. verificaram que os tempos mais longos de condicionamento ácido (40 e 60 segundos) aumentaram a resistência à flexão do ZLS devido à atenuação de arranhões causados pela degradação do vidro27.
Há interrelação entre a rugosidade superficial e a molhabilidade da cerâmica pelo aumento da energia livre de superfície7,8,18, o que favorece o imbricamento mecânico dos agentes de união, e
aumenta a retenção da peça23,24. No entanto, se dará até um determinado ponto7-9,11, após o qual verifica-se porosidades maiores e mais largas, porém mais rasas7-9,22. O aumento na largura dos poros é devido a dissolução e desintegração da fase vítrea, mais fraca, a uma taxa mais rápida do que a fase cristalina e esta perda significativa da fase vítrea, pode enfraquecer a cerâmica e afetar a força de ligação25,26.
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 A resistência de união observada no grupo 5% 20s foi significativamente inferior à dos quatro tempos (10s ,20s ,30s e 40s) empregando HF 10%, sendo que esses foram estatisticamente similares, sugerindo que não há necessidade de estender por um tempo prolongado esta exposição ao ácido fluorídrico, independente da concentração do ácido utilizado, pois não haverá ganhos na resistência de união adesiva.
Estudos9,12,13,18 mostram que a aplicação de silano e adesivo em superfícies cerâmicas com a
presença do dissilicato de lítio, podem conseguir ótimas ligações empregando concentração mais baixas de ácido HF em menores tempos; mas se não for aplicado o agente bifuncional silano, segundo estes autores, deve-se trabalhar, então, com ácido de concentração mais alta, 10% por exemplo, em um tempo de 60” e não mais que isto, para aumentar a resistência de união, buscando menos prejuízos à estrutura cerâmica.
A avaliação do padrão de fraturas evidenciou predominância de fraturas adesivas, exceto no grupo com concentração 5% do HF num tempo de exposição de 40 s, em que as fraturas adesivas e mistas se equivaleram. Estudos mostram12,14 que o estresse não homogêneo poderia desenvolver-se na interface de união e estender-se para o substrato e cimento resinoso levando a fraturas coesivas ou mistas, isto ocorre quando a resistência mecânica e estrutural dos substratos representa a ligação mais fraca no sistema, logo a resistência da união adesiva excede a resistência intrínseca da cerâmica levando a fraturas coesivas. A cerâmica ZLS sendo uma vitrocerâmica com fase de reforço cristalina proporciona resistência superior a outras cerâmicas, demonstrando menos fraturas coesivas e mistas, e consequentemente valores apresentados no teste de microcisalhamento mais elevados.
As três opções, HF 5% por 30 s, ou HF 10% por 10 s ou 20 s, resultaram em superfícies mais suscetíveis ao imbricamento mecânico devido ao padrão de poros e irregularidades formadas do que a sugestão do fabricante da Vita Suprinity (HF 5% / 20 s). Portanto, é possível aumentar a resistência de união adesiva à cerâmica ZLS aumentando 10 segundos do tempo sugerido pelo fabricante (20s) com concentração do ácido fluorídrico a 5%, ou seja, quando utilizar esta concentração, aplicar o ácido por 30 segundos. Também é possível conseguir uma superfície com uma resistência de união adesiva à cerâmica superior, quando utilizado o ácido fluorídrico 10% com os tempos de exposição a este ácido de 10 e 20 segundos.
Braz. J. of Develop.,Curitiba, v. 6, n. 10, p. 80630-80639, oct. 2020. ISSN 2525-8761 5 CONCLUSÃO
Considerando as limitações deste estudo, pode-se concluir que a cerâmica ZLS, condicionada com HF 5% por 30s ou HF 10% por 10 e 20s, exibiram maior resistência de união do que o protocolo do fabricante, sem, contudo, exibir porosidades amplas e rasas.
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