Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza – CEETEPS Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV

FATEC-SP

Faculdade de Tecnologia de São Paulo

Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza – CEETEPS Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV

TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO - TCC

Comparação Entre Medidores Diretos e Indiretos De Pré-Vácuo

Estudante – Renan Silva Taplete

Orientador – Prof. Dr. Francisco Tadeu Degasperi

Curso de Graduação – Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos.

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Francisco Tadeu Degasperi pela orientação e apoio constante fornecidos a mim para a realização deste trabalho.

A meu pai, minha mãe, minha avó e meu irmão por estarem sempre presentes nos momentos que mais precisei.

A Thais Claudia V. de Oliveira, minha namorada, pelo apoio e motivação.

Aos meus amigos e colegas do Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – pelo auxílio e contribuição dados a mim para o desenvolvimento deste projeto.

Ao CNPq pelo financiamento do projeto.

À Empresa Edwards Brasil Ltda. pela doação do invólucro de vidro do Medidor McLeod e sua armadilha gelada.

SUMÁRIO

RESUMO 6

ABSTRACT 7

1 INTRODUÇAO 8

1.1 METROLOGIA 8

1.2 DIVISÕES DA METROLOGIA 8

1.3 DETERMINAÇÃO DE PADRÃO 9

1.4 METROLOGIA EM VÁCUO 9

2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS 10

2.1 EXPERIÊNCIA DE TORRICELLI 10

2.2 TEOREMA DE STEVIN 11

2.3 TRANSFORMAÇÕES GASOSAS – LEI DE BOYLE-MARIOTTE 12

3 MEDIDORES DE VÁCUO 13

3.1 McLEOD 15

3.1.1 INTRODUÇÃO 15

3.1.2 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO 15

3.1.3 MÉTODO DA ESCALA LINEAR 17

3.1.4 MÉTODO DA ESCALA QUADRÁTICA 18

3.2 VACUSTAT 19

3.3 PIRANI 20

4 ALTERAÇÕES NA ESTRUTURA DO MEDIDOR McLEOD 22

5 CALIBRAÇÃO DO MEDIDOR McLEOD 30

5.1 PARÂMETROS GEOMÉTRICOS DO MEDIDOR McLEOD 30

5.1.1 DETERMINAÇÃO DAS ALTURAS h E H 30

5.1.2 OBTENÇÃO DA ÁREA (S) DO CAPILAR B 30

5.1.3 DETERMINAÇÃO DO VOLUME INICIAL V0 31

6 EQUIPAMENTOS DO SISTEMA 34

enviado para o XI ENQUALAB

6.2 MEDIDORESPIRANI 35

6.3 VÁLVULAS 36

6.4 CÂMARAS DE VÁCUO 37

6.5 SISTEMA DE VÁCUO 38

7 METODOLOGIA 39

8 RESULTADOS E DISCUSSÕES 41

8.1 CURVAS DE DESGASEIFICAÇÃO 41

8.2 MEDIÇÕES E COMPARAÇÕES 42

8.2.1 NITROGÊNIO 42

8.2.2 ARGÔNIO 46

8.2.3 HÉLIO 52

9 PROJETO DO MEDIDOR VACUSTAT EM MAIOR ESCALA 58

10 CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS 59

11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 61

APÊNDICE A - Conversão de unidades de pressão 62

APÊNDICE B – Faixas de operação de diversos medidores de vácuo 63

APÊNDICE C – Limpeza e cuidados necessários 65

APÊNDICE D – Resumo enviado ao XXXI CBRAVIC 67

RESUMO

Diversos processos industriais exigem um determinado monitoramento de pressão e para isso se fazem necessários medidores coerentes com a pressão do sistema. Esses medidores necessitam de uma comparação com padrões de baixa pressão. Tal procedimento é genérico em sistemas relacionados à metrologia. Essa comparação pode ser feita tanto por outro medidor confiável como por padrões básicos, sendo que no último caso devemos considerar padrões primários de medição (que não necessitam de outros medidores para serem calibrados). Esses padrões dependem somente de grandezas físicas básicas e de sua geometria para a determinação do parâmetro desejado.

O protótipo do padrão primário do LTV (Laboratório de Tecnologia do Vácuo), pelo fato de ser um padrão absoluto e que pretende ser um padrão primário, precisa-se na medida do possível comparar com outros medidores que são também padrões absolutos. O LTV recebeu de doação da empresa de vácuo Edwards Brasil Ltda. um medidor tipo McLeod. Este medidor foi durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões de 10 até 10-4 Torr. Apesar deste equipamento já estar em funcionamento no LTV, sua operação é realizada com certa dificuldade. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos se fizeram necessários.

ABSTRACT

Many industrial processes require a certain pressure monitoring, and for that, gauges that are consistent with the system pressure are needed. These gauges require a comparison with standards of low pressure. This procedure is generic in systems related to metrology. It can be made either with a reliable gauge or with the basic standards, and in the latter case we must consider primary standards of measurement, that is, patterns that do not require other gauges to be calibrated. These standards depend only on basic physical quantities and their geometry for determining the required parameter.

The prototype of the primary standard designed on LVT (Laboratory of Vacuum Technology), because it is an absolute which aims to become a primary standard. One needs to be compared with other gauges that are also absolute standards, to the extent possible. The LVT received a donation of a McLeod gauge from the company Edwards Vacuum Brazil Ltda., this gauge has been for over a hundred years the primary standard available for measuring pressures up to 10-4 Torr. Even though this equipment is already operating in the LVT, its operation is performed with some difficulty. Therefore, some changes and improvements were needed.

1 INTRODUÇÃO

1.1 METROLOGIA

Metrologia é conhecida como a ciência das medições, que abrange todos os aspectos teóricos e práticos que asseguram a precisão exigida no processo produtivo, procurando garantir a qualidade de produtos e serviços através da calibração de instrumentos de medição e da realização de ensaios, sendo a base fundamental para a competitividade das empresas. A palavra metrologia pode também ser associada ao conhecimento dos pesos e medidas e dos sistemas de unidades de qualquer dos povos, antigos e/ou modernos.

O resultado de uma medição é, em geral, uma estimativa do valor do objeto da medição. Por isso a apresentação do resultado só é completa quando este vier acompanhado por uma quantidade que declara sua incerteza, ou seja, a dúvida existente no processo de medição.

Ao realizarmos uma medição esperamos sempre que ela tenha exatidão (mais próxima do valor real) e que apresente repetitividade (concordância entre os resultados de medições sucessivas efetuadas sob as mesmas condições) e reprodutibilidade (concordância entre os resultados das medições efetuadas sob condições variadas). [1]

1.2 DIVISÕES DA METROLOGIA

Existem três grandes áreas que compõem a metrologia:

a) Metrologia Científica - que utiliza instrumentos laboratoriais, pesquisas e metodologias científicas que têm por base padrões de medição nacionais e internacionais para o alcance de altos níveis de qualidade metrológica.

b) Metrologia Industrial - cujos sistemas de medição controlam processos produtivos industriais e são responsáveis pela garantia da qualidade dos produtos finais.

1.3 DETERMINAÇÃO DE PADRÃO

Um Padrão Primário consiste em um padrão (de qualquer grandeza) reconhecido como tendo a mais alta qualidade metrológica e cujo valor é aceito sem referência a qualquer outro padrão. Já um padrão no qual o valor é estabelecido pela comparação direta com o padrão primário, é conhecido como Padrão Secundário, e assim sucessivamente, criando uma cadeia de padrões onde um padrão de maior qualidade metrológica é usado como referência para o de menor qualidade metrológica. [2]

1.4 METROLOGIA EM VÁCUO

Em muitos processos e atividades industriais, tecnológicos e científicos o vácuo está presente. Junto à produção do vácuo existe a necessidade de medição da pressão alcançada. Embora não exista um levantamento sobre o uso e necessidade de vácuo pela indústria brasileira, sabe-se que o maior usuário em número de unidades de equipamentos de vácuo é a indústria de refrigeração, com uma demanda muito superior aos outros setores comerciais, que vão desde metalúrgicas e metalizadoras a empresas de transformação química e petroquímica. Com as mais heterogenias aplicações do vácuo, faz -se necessária uma extensa gama de medidores de pressão para atender a essa diversificada demanda.

2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 EXPERIÊNCIA DE TORRICELLI

Em meados do século XVII, o físico italiano Evangelista Torricelli criou uma forma de se medir a pressão realizada pela a atmosfera. Através de um longo tubo de vidro cheio de mercúrio e um recipiente que também continha certa quantidade do metal, Torricelli inverteu o tubo na vasilha com mercúrio, como ilustra a figura 1.

Figura 1Experiência de Torricelli

Considerando que tal procedimento foi feito no nível do mar, ele observou que a coluna de mercúrio apresentava uma altura de 760 mm, de maneira que acima da coluna do metal, havia se formado vácuo.

Torricelli concluiu que a pressão exercida pela coluna de mercúrio era a mesma que a pressão atmosférica, pois o líquido era sustentado àquela altura, alcançando assim, um equilíbrio entre as pressões citadas. [3]

2.2 TEOREMA DE STEVIN

Para obter a pressão de um ponto A qualquer do volume de um recipiente que contém um líquido qualquer em equilíbrio, deve-se somar ao valor da pressão existente na superfície desse líquido (geralmente pressão atmosférica) a pressão exercida pela coluna de líquido formada imediatamente acima desse ponto. [3]

Figura 2Teorema de Stevin

Para calcular essa pressão criada por essa coluna de fluido incompressível, fazemos [4]:

Onde:

p – pressão

ρ– densidade do líquido

g– gravidade local

h– altura da coluna de líquido

h

g

p





.

.

COLUNA atm

A

p

p

2.3 TRANSFORMAÇÕES GASOSAS - LEI DE BOYLE-MARIOTTE

Podemos caracterizar um gás através de três parâmetros de suas propriedades: pressão, temperatura e volume. Uma transformação de estado de gases ocorre quando pelo menos duas dessas três variáveis são alteradas. Existe, porém o caso dos gases ideais, que mesmo com apenas uma variável sendo modificada, concebe aproximações razoáveis relacionadas às suas interações moleculares.

A Lei de Boyle-Mariotte nos diz que a pressão e o volume de um gás, a uma temperatura constante, têm uma relação inversamente proporcional. Portanto, estamos tratando de uma transformação isotérmica onde a variação de qualquer um dos dois restantes parâmetros levará, necessariamente, a uma mudança no último parâmetro. [3]

Figura 3Em temperatura constante, a pressão e o volume de um gás são inversamente proporcionais

3 MEDIDORES DE VÁCUO

Existem diversos tipos de medidores de vácuo baseados nos mais diferentes princípios físicos. Para se escolher um medidor de vácuo para determinado sistema deve-se considerar principalmente a faixa de pressão na qual tal sistema irá operar. Podemos observar na tabela 1 a classificação do vácuo dentro de faixas de pressão.

Tabela 1 Classificação das faixas de pressão [5]

Vácuo Primário De 1013 mbar a 1 mbar

Vácuo Médio De 1 mbar a 10-3 mbar

Alto Vácuo De 10-3 mbar a 10-7 mbar

Ultra Alto Vácuo < 10-7 mbar

O pré-vácuo é uma denominação de pressões que vão de aproximadamente 10-3 mbar até pressões próximas à atmosférica, portanto refere-se às faixas de pressão Vácuo Primário e Vácuo Médio.

Para que haja uma melhor compreensão do que ocorre dentro de um sistema de vácuo, devemos atentar para as idéias de pressão parcial e pressão total. A pressão parcial de um gás ou vapor em um sistema se trata da contribuição de pressão que tal gás ou vapor promove singularmente no ambiente. Então, pode-se afirmar que a pressão total de um sistema é a soma de todas as pressões parciais exercidas por cada gás ou vapor de maneira isolada.

Alguns exemplos de medidores diretos de pressão são citados a seguir: Coluna de Mercúrio, McLeod, Vacustat, Bourdon e Membrana Capacitiva. O foco deste trabalho ficou em torno de dois dos medidores diretos citados, o McLeod e o Vacustat. Estes são manômetros que, além da definição básica da pressão, utilizam mais alguns conceitos físicos em suas operações.

3.1 McLEOD

3.1.1 INTRODUÇÃO

Este medidor foi desenvolvido por H. G. McLeod em 1874, e bastante utilizado por muito tempo como equipamento de referência na calibração de instrumentos de alto e médio vácuo. No entanto atualmente é raramente aplicado pela dificuldade de sua adaptação na indústria e pelo risco de ocorrência de acidentes devido à sua fragilidade e também por utilizar mercúrio em sua operação.

O manômetro McLeod é um medidor absoluto de pressão, ou seja, mede diretamente a força das partículas gasosas por unidade de área do reservatório em que se confina o gás, não necessitando de qualquer tipo de calibração de algum outro instrumento. Sua faixa de funcionamento é de 10 mbar até aproximadamente 10-4 mbar, podendo ainda alcançar menores pressões.

O medidor McLeod é baseado na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeitos, que diz que o produto PV é uma constante em processos isotérmicos. Com isso, sabemos que esse medidor de pressão funciona corretamente apenas para gases permanentes, ou seja, não é indicado utilizá-lo para efetuar medições com vapores, isso porque para realizar suas medidas é necessário efetuar uma compressão do gás do sistema, e como sabemos que os vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte, obteríamos valores discrepantes da realidade. [6]

3.1.2 PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO

Depois de conectado ao sistema de vácuo, o manômetro McLeod age de maneira que o gás de trabalho se expande por toda sua vidraria. Então, controla-se a subida do mercúrio até o

O volume que se vai comprimir pode ser medido enchendo o bulbo e o capilar B (figura 5) com água ou mercúrio, e medindo-se sua massa. Conhecida a densidade do líquido em questão, o cálculo desse volume se torna bastante simples.

Determinado o volume inicial V0, sobe-se

a coluna de mercúrio a fim de comprimir o gás no capilar B. Ao se realizar tal procedimento, notamos que a coluna no capilar A sobe mais que a coluna no capilar B, e isso ocorre devido à diferença de pressão entre os dois capilares (PB > PA).

Essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio será representada por H, e do topo da coluna de mercúrio no capilar B até a extremidade do mesmo (altura da coluna de gás comprimido no capilar B), é chamada de h (tomaremos a extremidade do capilar B h0 como

origem das alturas para os dois capilares).

A pressão P0 que queremos encontrar é a pressão do sistema de vácuo (capilar B).

Sabemos que a pressão do gás comprimido no capilar B é P=(P0+ ρgH) e utilizando a equação

de Boyle-Mariotte podemos calcular a pressão P0 do sistema. O cálculo dessa pressão do

3.1.3 MÉTODO DA ESCALA LINEAR

O método da escala linear consiste em deixar a coluna de mercúrio do capilar B subir até um ponto fixo definido pelo operador. Como o gás contido no capilar B está sendo comprimido, sua pressão é maior que a pressão no capilar A e, conseqüentemente, a coluna de mercúrio no capilar A sobe mais do que no capilar B. Essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio denominaremos de H. Com isso, utilizando a equação de Boyle-Mariotte, temos:

1. A pressão do gás comprimido no capilar B é dada por P=(P0+ ρgH) ;

2. O volume do gás quando este é comprimido no capilar B é dado por V=hS ;

3. A altura da coluna de gás comprimido no capilar B é denominada de h ;

4. P0 V0=PV é a equação de Boyle-Mariotte .

Substituindo as expressões 1 e 2 na equação de Boyle-Mariotte, temos:

P0 V0=PV

P0 V0=( P0 + ρgH) hS

P0 V0= P0 hS + ρgHhS

P0 V0 - P0 hS = ρgHhS

P0 (V0 - hS) = ρgHhS

P0= ρgHhS / (V0 - hS)  Obs: Como V0 >> hS, podemos

considerar que (V0 - hS) = V0.

P0= ρgHhS / V0 → Expressão utilizada para medir a pressão do sistema.

3.1.4 MÉTODO DA ESCALA QUADRÁTICA

O método da escala quadrática consiste em deixar a coluna de mercúrio do capilar A subir até o topo do capilar B (origem dos capilares h0). Como a altura da coluna de gás

comprimido no capilar B é expressa por h, e H representa a diferença entre as duas colunas de mercúrio, que nesse caso é igual a (h-h0), e sendo h0=0, então:

H=(h-h0)=(h-0) → H=h ,

Logo, utilizando a equação de Boyle-Mariotte, temos:

1. A pressão do gás comprimido no capilar B é dada por P=(P0+ ρgh) ;

2. O volume do gás quando este é comprimido no capilar B é dado por V=hS ;

3. P0 V0=PV é a equação de Boyle-Mariotte .

Substituindo as expressões 1 e 2 na equação de Boyle-Mariotte, temos:

P0 V0=PV

P0 V0=(P₀ + ρgh) hS

P0 V0=P0hS + ρgh2S

P0 V0 - P0hS = ρgh2S

P0 (V0 - hS) = ρgh2S

P0= ρgh2S / (V0 - hS)  Obs: Como V0 >> hS, podemos

considerar que (V0 - hS) = V0.

P0= ρgh2S / V0 → Expressão utilizada para medir a pressão do sistema.

3.3 VACUSTAT

O Vacustat é um medidor de compressão semelhante ao McLeod, que atinge uma faixa de pressão de 10 até 10-3 mbar. Em função de suas pequenas dimensões, ele não consegue atingir uma faixa de pressão muito extensa, contudo seu manuseio é muito simples e suas leituras muito confiáveis, já que este também é um medidor direto que se baseia principalmente na aceleração da gravidade e na densidade do mercúrio.

Figura 6Ilustração do Vacustat [8]

3.2 PIRANI

Esse medidor é bastante utilizado na indústria pela sua rapidez de medida e também por sua simplicidade operacional. O medidor Pirani opera entre pressões atmosféricas a 10-4 mbar, assim como outros diversos manômetros. Por ser um medidor indireto, precisa de outra grandeza física diferente da pressão, mas que seja dependente da mesma, para realizar medições.

Ele é formado por um tubo metálico ou de vidro e um filamento aquecido situado no centro desse tubo. Seu princípio de funcionamento é baseado na perda de calor pelo filamento. Isso acontece através da colisão de átomos com o filamento e, posteriormente, com as paredes do tubo (que se encontra em uma temperatura menor), de maneira que exista uma transferência de energia térmica do filamento para as partículas e dessas para as paredes da tubulação. Esse processo físico causa uma variação na temperatura do filamento.

Geralmente, esse medidor faz uso de uma Ponte de Wheatstone para realizar as medições necessárias. Com o filamento fazendo o papel de um dos braços do circuito, qualquer variação de pressão do sistema se traduzirá numa alteração da resistência do filamento, ocasionando um desequilíbrio da ponte. Essa mudança na resistência do Pirani poderá ser avaliada por meio do nível de corrente medido pelo galvanômetro. [9]

Em resumo, o manômetro Pirani mede a variação da resistência do fio devido à variação da temperatura em função da pressão do ambiente.

Para utilizar o medidor Pirani, basta acoplá-lo de maneira coerente ao sistema de vácuo e efetuar a leitura da pressão obtida. Contudo, apesar da facilidade de instalação desse medidor ao sistema de vácuo, é necessário o conhecimento dos gases e vapores contidos no ambiente de vácuo. Isso porque por se tratar de um manômetro indireto de pressão que se baseia em interações moleculares, as características de cada partícula presente são importantes para que haja veracidade nos valores medidos, isto é, precisa-se de informação sobre o tipo de gás utilizado para que se possa efetuar a calibração correspondente do manômetro. A figura 8 apresenta um gráfico típico de calibração do medidor Pirani. [5]

4 ALTERAÇÕES NA ESTRUTURA DO MEDIDOR McLEOD

No projeto de iniciação científica do estudante Leonardo Gimenes Sgubin, que precedeu este trabalho, foram projetadas algumas peças que aprimoraram o conjunto em que o medidor McLeod está montado. No entanto, ainda existiam melhorias e manutenções necessárias para a otimização do funcionamento do manômetro.

A figura 9 nos mostra um panorama do avanço obtido em torno do aprimoramento e da otimização do manômetro McLeod em relação ao início do projeto.

(a) (b)

Figura 9 (a) Foto do medidor McLeod no início do projeto;

Para uma maior segurança, fizemos a substituição do suporte da armadilha gelada antigo por um projetado especialmente para esse sistema (figura 10). Isso foi necessário para assegurar o total equilíbrio da parte metálica da peça, garantindo a proteção da peça de vidro em seu interior.

Figura 10 Suporte de madeira projetado para a armadilha gelada

Além disso, foram posicionadas duas outras peças de um polímero de alta densidade (figuras 12 e 13), sendo uma para a diminuição do esforço mecânico causados pela pressão atmosférica no medidor (vermelha), e a outra (preta) para alinhar a conexão metálica com a armadilha gelada, diminuindo também os riscos para essa vidraria. Essas inclusões deram maior segurança ao corpo do medidor, considerando a força que a pressão atmosférica pode exercer nesses frágeis componentes de vidro em situações de baixas pressões.

Figura 13 Suporte de alinhamento entre vidraria e conexão metálica

Além das alterações de segurança, adicionamos também, através de duas peças em ‘T’, uma tubulação transparente que liga o reservatório de mercúrio a uma válvula do tipo agulha e ao sistema externo ao medidor McLeod (figuras 14, 15 e 16).

Figura 14Peça em ‘T’ posicionada próxima à saída do reservatório de mercúrio

Figura 16 Válvula do tipo agulha localizada em frente ao corpo do medidor McLeod

A figura 17 foi criada a partir do programa AutoCad® e detalha a montagem final do medidor McLeod, assim como visto através da figura 9 (b).

5 CALIBRAÇÃO DO MEDIDOR McLEOD

5.1 PARÂMETROS GEOMÉTRICOS DO MEDIDOR McLEOD

O Laboratório de Tecnologia do Vácuo - LTV recebeu através de uma doação da empresa Edwards Brasil Ltda o invólucro de vidro do medidor McLeod, mas sem a devida calibração. Dessa forma foi necessário determinar através de cálculos alguns dados necessários para uma calibração precisa do equipamento. Tais parâmetros determinados foram o volume inicial V0, a área S da secção reta do capilar B e as alturas h e H do mesmo, para que se pudesse

calcular o volume final V, a pressão final P e, posteriormente, a pressão inicial do sistema a qual se deseja medir, utilizando a lei de Boyle-Mariotte. [7]

5.1.1 DETERMINAÇÃO DAS ALTURAS h E H

As alturas h e H foram obtidas por meio de medições efetuadas com uma escala graduada. [7]

5.1.2 OBTENÇÃO DA ÁREA DA SECÇÃO RETA (S)DO CAPILAR B

Com o diâmetro do capilar B fixado, calculou-se a área S através da seguinte equação:

S = π (φ/2)2 , onde S = [m2] e φ = [m]

5.1.3 DETERMINAÇÃO DO VOLUME INICIAL V0

Para a determinação do volume inicial V0 , para efeito de cálculo, vamos considerar que

através da escala de pressões do medidor encontramos que a coluna de gás comprimido no capilar B tenha a altura h=16mm, onde a pressão P0 inicial do sistema para essa altura é P0 =

5,0 _x 10 -4 torr.

Portanto, temos:

 Considerando a escala do medidor McLeod, para uma altura h=16 _x 10 -3 m , a pressão inicial será P0 = 5,0 x 10 -4 torr = 6,6661 x 10 -2

N

/

 O diâmetro da secção reta do capilar é φ = 1mm = 1 _x 10 -3 m;

 A área S da secção reta do capilar B é dada por S = π (φ/2 ) 2;

 A densidade do mercúrio é ρ = 13,6 _x 10 3kg

/

1. A área da secção reta do capilar B é:

S = π (φ/₂)2 , onde S = [m2] e φ = [m]

2. O volume do gás comprimido no capilar B é dado por:

V = Sh , onde V = [m3] , S = [m2] e h = [m]

V = 7,85 _x 10 -7_x 16 _x 10 -3

V = 125,6 _x 10 -7_x 10 -3

V = 125,6 x 10 -10

3. Substituindo os valores encontrados acima na equação de Boyle-Mariotte e utilizando o método da escala quadrática, temos:

V V S gh P   0 2 0 

, para P0 = [

N

_/

m²] , ρ = [kg

/

/









6  _

     V





0

2 _{1,256 10 2,67445928 10}

10 6661 ,

6 _  _{  }  _{ } 

V 5 10 0 2 10 67445928 , 2 10 3726 , 8 10 6661 ,

6   V      





0 4,0119043 10

  

V m3

40119043 ,

0

0 

6 EQUIPAMENTOS DO SISTEMA

Para realizar as comparações de medidas do manômetro Vacustat foram utilizados dois medidores Pirani Digital e um Pirani Analógico, duas válvulas (uma agulha e outra de esfera) e duas câmaras de vácuo (0,5 L e 62,0 L).

6.1 MANÔMETRO VACUSTAT

Foi utilizado um medidor absoluto Vacustat Virtis que mede pressões de 5,0 Torr à aproximadamente 1,0 x 10-2 _{Torr (figura 18). Esse é um medidor que possui princípios muito} semelhantes ao do McLeod e também só necessita de uma calibração por meio de seus parâmetros geométricos.

6.2 MEDIDORES PIRANI

Os três medidores Pirani disponíveis apresentam os resultados obtidos em unidade Torr de pressão.

A figura 19 nos mostra os dois medidores Pirani Digital Adixen modelo AP 2004 ao lado de seu controlador Adixem modelo ACS 2000.

(a) (b) Figura 19 (a) Medidores Pirani Digital; (b) Controlador Adixen

Na figura 20 podemos observar o medidor Pirani Analógico MKS modelo series 315 e seu respectivo display HPS modelo 953 Gauge Controller.

(a) (b)

6.3 VÁLVULAS

A imagem 21 mostra uma foto da válvula de esfera usada na isolação do sistema.

Figura 21 Válvula de esfera Swagelok

Para realizar o controle do fluxo de gás injetado no ambiente, utilizamos a válvula agulha Edwards ilustrada na figura 22.

6.4 CÂMARAS DE VÁCUO

Foram utilizadas duas câmaras de vácuo, sendo uma de 0,5 L e a outra de 62,0 L (figuras 23 e 24). Esses componentes são responsáveis pelo acoplamento de alguns dos manômetros e devem ser muito bem vedados. Entretanto, a principal função das câmaras é manter a estabilidade no padrão das medidas, uma vez que pequenas variações na pressão não deverão causar mudanças drásticas nas medidas de um sistema equipado com essas peças.

Figura 23 Câmara de 0,5 L com medidores Pirani acoplados

6.5 SISTEMA DE VÁCUO

O sistema de vácuo completo montado pode ser visto através das imagens 25 e 26.

Figura 25 Foto do sistema de vácuo montado no LTV

7 METODOLOGIA

O sistema de vácuo disposto neste trabalho não foi complexo, porém a presença de um elemento de vidro (Vacustat) exigiu um alto nível de atenção durante todo o procedimento. O medidor McLeod não pôde fazer parte dos ensaios devido a um acidente ocorrido com sua vidraria durante sua operação no final do período de iniciação científica. Todos os componentes empregados podem ser visualizados de forma clara através do desenho da figura 27.

Figura 27 Desenho em AutoCad® do sistema de vácuo utilizado nas medições

1 - Bomba mecânica de pré-vácuo

2 - Câmara de vácuo de 62,0 L

3 - Câmara de vácuo de 0,5 L

4 - Medidor Pirani Digital 2

5 - Medidor Pirani Digital 1

6 - Medidor Pirani Analógico

7 - Medidor Vacustat

8 - Válvula de esfera

9 - Válvula agulha

Figura 28 Esquema do sistema de vácuo

Esse sistema de vácuo privilegiou a avaliação do nível de pressão em vários manômetros de forma ágil e segura. Para efetuar as medições, executamos o seguinte procedimento: com ambas as válvulas (agulha e de esfera) fechadas, criou-se um ambiente de baixa pressão no sistema por meio da ativação de uma bomba mecânica de pré-vácuo. Então, com a estabilização da pressão em torno de 1,0 x 10-2 Torr, abriram-se as duas válvulas e, a partir desse momento, o gás a ser utilizado começou a ser injetado por uma tubulação, com a intenção de preencher o ambiente do sistema com o gás escolhido. Com a pressão interna alcançando valores próximos a 10,0 Torr, fechou-se novamente a válvula agulha para que houvesse uma diminuição da quantidade de gás que entrava no sistema e, consequentemente, da pressão interna. Finalmente, com a pressão novamente estabilizada em torno de 1,0 x 10-2 Torr, iniciou-se a tomada dos dados até pressões próximas a 5,0 Torr (fundo de escala do medidor Vacustat), abrindo-se gradativamente a válvula agulha e fixando-se pontos nos quais se efetuaram leituras em todos os medidores.

8 RESULTADOS E DISCUSSÕES

8.1 CURVAS DE DESGASEIFICAÇÃO

Foram gerados gráficos para o estudo da desgaseificação do sistema para que pudéssemos garantir a inexistência de vazamentos significativos nas câmaras utilizadas (principalmente na câmara maior).

Figura 29 Curva de desgaseificação do sistema na escala linear

Figura 30 Curva de desgaseificação do sistema na escala logarítmica

8.2 MEDIÇÕES E COMPARAÇÕES

Para este trabalho, fizemos medições com três gases com características bastante distintas: o nitrogênio (N2), o argônio (Ar) e o hélio (He).

8.2.1 NITROGÊNIO

O nitrogênio (N) é um dos elementos mais abundantes do universo e, na sua forma biatômica (N2), ocupa cerca de 80% do volume do ar atmosférico, em condições normais de temperatura e pressão [10]. Além disso, sabemos que a aproximação feita do nitrogênio para o ar atmosférico seco é bastante razoável. Portanto, para as medidas realizadas em ambiente de nitrogênio, não serão necessários ajustes na leitura dos medidores indiretos de pressão (Pirani).

Os dados da tabela 2 reúnem os valores obtidos a partir dos medidores Vacustat, Pirani Analógico e dois medidores Pirani Digital, para o gás nitrogênio.

Tabela 2 Medidas em ambiente de Nitrogênio

N

1 1,00E-02 2,00E-02 3,20E-02 2,60E-02

2 7,00E-02 8,00E-02 6,20E-02 5,60E-02

3 9,00E-02 1,00E-01 7,80E-02 7,30E-02

4 1,70E-01 2,00E-01 1,48E-01 1,41E-01

5 3,00E-01 3,50E-01 2,74E-01 2,60E-01

6 4,50E-01 5,00E-01 4,10E-01 3,94E-01

7 6,50E-01 7,00E-01 5,71E-01 5,46E-01

8 7,00E-01 8,00E-01 6,24E-01 5,95E-01

9 7,50E-01 8,50E-01 7,00E-01 6,69E-01

10 8,50E-01 9,00E-01 7,94E-01 7,54E-01

11 1,00E+00 1,00E+00 9,32E-01 8,91E-01

12 1,10E+00 1,10E+00 1,00E+00 9,63E-01

13 1,80E+00 2,00E+00 1,67E+00 1,60E+00

14 2,50E+00 2,80E+00 2,27E+00 2,17E+00

15 3,60E+00 3,80E+00 3,38E+00 3,24E+00

Figura 31 Gráficode pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala linear

Figura 33 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Analógico na escala logarítmica, para o gás nitrogênio

Figura 35 Gráficode pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 2 na escala logarítmica, para o gás nitrogênio

As figuras 31 e 32 nos mostram os pontos obtidos na medição em ambiente de nitrogênio, para todos os medidores. Além disso, podemos observar também as linhas de tendência lineares atribuídas a cada medidor. Os gráficos das figuras 33, 34 e 35 separam cada medidor indireto de pressão relacionando-os singularmente com o medidor direto utilizado na pesquisa. Estes gráficos estão em escala logarítmica, pois se deseja analisar melhor os detalhes das curvas para os pontos de pressão inferiores a 1,0 Torr.

Através dos resultados apresentados, observamos que as curvas dos medidores indiretos Pirani ficaram muito próximas à curva do medidor direto Vacustat. Isso indica que o efeito que a pressão parcial do vapor de água exerce nas medidas do Vacustat foi pouco pronunciado, ou seja, a transformação de fase do vapor de água em líquido, devido à compressão exercida pelo mercúrio, não ocasionou uma alteração significativa dos pontos obtidos pelo medidor direto Vacustat. O aparecimento relevante desse efeito deve ocorrer para menores ordens de pressão, pois nesse caso a compressão dos gases se torna ainda mais pujante.

8.2.2 ARGÔNIO

O argônio (Ar) é um elemento químico com massa atômica muito próxima a 40 u, sendo esse valor consideravelmente superior aos 28 u apresentado pelo N2 [10]. Por isso, é necessário que haja a calibração dos medidores Pirani, isto é, precisa-se de um fator de conversão para ajustar os valores obtidos pelos medidores indiretos Pirani. Para corrigir os pontos lidos nos medidores Pirani, fizemos uso de uma constante multiplicativa de valor 1,7. [11]

A tabela 3 mostra os dados obtidos pelos manômetros para o gás argônio, sem a aplicação do fator de conversão.

Tabela 3 Medidas em ambiente de Argônio sem o fator de conversão

Ar

[Torr]

Pirani Analógico

[Torr]

Pirani Digital 1

[Torr]

Pirani Digital 2

[Torr]

1 1,40E-02 4,00E-02 2,90E-02 2,70E-02

2 7,00E-02 6,00E-02 4,20E-02 3,70E-02

3 1,20E-01 8,00E-02 6,00E-02 5,50E-02

4 1,40E-01 9,00E-02 7,10E-02 6,60E-02

5 1,80E-01 1,10E-01 9,20E-02 8,60E-02

6 2,10E-01 1,50E-01 1,12E-01 1,07E-01

7 3,50E-01 2,70E-01 1,98E-01 1,90E-01

8 6,50E-01 4,00E-01 3,48E-01 3,33E-01

9 8,50E-01 5,50E-01 4,51E-01 4,34E-01

10 1,10E+00 7,00E-01 5,92E-01 5,71E-01

11 1,20E+00 7,20E-01 6,28E-01 6,04E-01

12 1,38E+00 8,00E-01 7,12E-01 6,82E-01

13 1,60E+00 8,50E-01 8,31E-01 7,95E-01

14 1,75E+00 9,00E-01 9,14E-01 8,78E-01

15 2,50E+00 1,10E+00 1,11E+00 1,08E+00

Figura 36 Gráficode pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala linear, sem ajuste

Na tabela 4, os valores lidos pelos medidores Pirani já foram multiplicados pela constante de conversão, portanto já foram ajustados.

Tabela 4 Medidas em ambiente de Argônio com o fator de conversão aplicado

Ar

[Torr]

Pirani Analógico

[Torr]

Pirani Digital 1

[Torr]

Pirani Digital 2

[Torr]

1 1,40E-02 6,80E-02 4,93E-02 4,59E-02

2 7,00E-02 1,02E-01 7,14E-02 6,29E-02

3 1,20E-01 1,36E-01 1,02E-01 9,35E-02

4 1,40E-01 1,53E-01 1,21E-01 1,12E-01

5 1,80E-01 1,87E-01 1,56E-01 1,46E-01

6 2,10E-01 2,55E-01 1,90E-01 1,82E-01

7 3,50E-01 4,59E-01 3,37E-01 3,23E-01

8 6,50E-01 6,80E-01 5,92E-01 5,66E-01

9 8,50E-01 9,35E-01 7,67E-01 7,38E-01

10 1,10E+00 1,19E+00 1,01E+00 9,71E-01

11 1,20E+00 1,22E+00 1,07E+00 1,03E+00

12 1,38E+00 1,36E+00 1,21E+00 1,16E+00

13 1,60E+00 1,45E+00 1,41E+00 1,35E+00

14 1,75E+00 1,53E+00 1,55E+00 1,49E+00

15 2,50E+00 1,87E+00 1,89E+00 1,84E+00

16 5,00E+00 3,23E+00 3,81E+00 3,71E+00

É importante ressaltar que a correção efetuada é recomendada pelo fabricante para pressões inferiores a aproximadamente 1,0 Torr, e por isso os pontos de pressão superiores a esse valor, podem apresentar alguma discrepância. [11]

Figura 38 Gráficode pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital na escala linear, com o ajuste

Figura 40 Gráfico de pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Analógico na escala logarítmica, para o gás argônio

Figura 42 Gráficode pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 2 na escala logarítmica, para o gás argônio

Examinando as curvas sem o ajuste em confronto com as já ajustadas, percebemos que a grande distância entre a reta do medidor Vacustat em relação aos outros manômetros diminui consideravelmente após a aplicação do fator de correção. Contudo, mesmo após o ajuste, ainda é possível notar a diferença entre as curvas dos medidores com o aumento da pressão, e isso pode ser explicado pela perda de precisão do fator de correção para pressões superiores a valores em torno de 1,0 Torr, haja vista o notável distanciamento gradual entre os pontos a partir do décimo segundo valor coletado.

Vimos também que a questão da influência da pressão parcial de outros gases, que poderiam estar presentes no ambiente devido ao fenômeno de desgaseificação na câmara de 62,0 L, não se mostrou tão importante ao ponto de causar desvios na leitura dos pontos para pressões abaixo de 5,0 x 10-1 Torr. Esse comentário é válido, pois a pressão parcial de algum gás estranho ao sistema deveria se tornar relevante para pressões cada vez mais baixas, em função do efeito que uma partícula intrusa causaria num ambiente com poucas partículas do gás pré-determinado.

8.2.3 HÉLIO

Da mesma forma que o argônio, o hélio possui diferenças marcantes nas características atômicas em relação ao nitrogênio. No entanto, ao contrário do argônio, o hélio apresenta massa atômica muito menor que a do nitrogênio (MHe=4 u e MN=14 u), portanto também necessita de

um fator de conversão para compensar a inexatidão dos medidores Pirani em tais ambientes [10]. A constante multiplicativa utilizada no caso do hélio recebeu o valor de 0,8. [11]

Tabela 5 Medidas em ambiente de Hélio sem o fator de conversão

He

1 1,50E-02 3,00E-02 2,50E-02 2,20E-02

2 2,00E-02 5,00E-02 3,50E-02 3,10E-02

3 5,00E-02 7,00E-02 4,60E-02 4,20E-02

4 7,00E-02 8,00E-02 5,70E-02 5,10E-02

5 8,00E-02 9,00E-02 6,40E-02 5,90E-02

6 9,50E-02 9,50E-02 7,10E-02 6,50E-02

7 1,00E-01 1,00E-01 8,20E-02 7,50E-02

8 1,70E-01 1,20E-01 1,01E-01 9,30E-02

9 2,80E-01 3,30E-01 2,24E-01 2,08E-01

10 5,00E-01 6,40E-01 4,32E-01 4,04E-01

11 6,50E-01 8,30E-01 5,64E-01 5,18E-01

12 8,00E-01 1,20E+00 7,43E-01 6,93E-01

13 1,00E+00 1,80E+00 1,00E+00 9,22E-01

14 1,90E+00 3,50E+00 2,21E+00 2,02E+00

15 2,50E+00 4,80E+00 3,46E+00 3,09E+00

16 3,00E+00 6,10E+00 4,78E+00 4,22E+00

Figura 43 Gráficode pressão do medidor Vacustat em relação aos outros medidores na escala linear, sem ajuste

Os mesmos pontos reunidos na tabela 5, após passarem pela correção prevista, foram reagrupados na tabela 6 e geraram todos os gráficos compreendidos entre as figuras 45 e 49.

Tabela 6 Medidas em ambiente de Hélio com o fator de conversão aplicado

He

[Torr]

Pirani Analógico

[Torr]

Pirani Digital 1

[Torr]

Pirani Digital 2

[Torr]

1 1,50E-02 2,40E-02 2,00E-02 1,76E-02

2 2,00E-02 4,00E-02 2,80E-02 2,48E-02

3 5,00E-02 5,60E-02 3,68E-02 3,36E-02

4 7,00E-02 6,40E-02 4,56E-02 4,08E-02

5 8,00E-02 7,20E-02 5,12E-02 4,72E-02

6 9,50E-02 7,60E-02 5,68E-02 5,20E-02

7 1,00E-01 8,00E-02 6,56E-02 6,00E-02

8 1,70E-01 9,60E-02 8,08E-02 7,44E-02

9 2,80E-01 2,64E-01 1,79E-01 1,66E-01

10 5,00E-01 5,12E-01 3,46E-01 3,23E-01

11 6,50E-01 6,64E-01 4,51E-01 4,14E-01

12 8,00E-01 9,60E-01 5,94E-01 5,54E-01

13 1,00E+00 1,44E+00 8,00E-01 7,38E-01

14 1,90E+00 2,80E+00 1,77E+00 1,62E+00

15 2,50E+00 3,84E+00 2,77E+00 2,47E+00

16 3,00E+00 4,88E+00 3,82E+00 3,38E+00

Figura 46 Gráficode pressão do medidor Vacustat em relação ao medidor Pirani Digital na escala logarítmica, com o ajuste

Figura 48 Gráficode pressão do medidor Vacustat versus o medidor Pirani Digital 1 na escala logarítmica, para o gás hélio

Nas medidas em ambiente de hélio, verificamos que o ajuste realizado causou um maior distanciamento entre alguns pontos do medidor Vacustat e dos medidores Pirani Digital 1 e 2, em ambiente de pressão inferior a 1,0 Torr. Esse é um resultado que difere do esperado, pois se supunha que a retificação dos dados viesse a suplantar o erro dos medidores indiretos e gerar uma boa aproximação para os dados do medidor direto.

No entanto, é muito provável que a ação da pressão parcial de outros gases desgaseificados na câmara de 62,0 L seja responsável pela divergência observada. Isso porque os ensaios com os outros gases (N2 e Ar) apresentados nesse trabalho mostraram que a pressão

parcial de vapores não interferiu de forma relevante nos dados do medidor direto Vacustat, e para o gás hélio isso não deve ser diferente. Portanto, acredita-se que mesmo uma porção muito menor de partículas intrusas (em relação à quantidade de partículas de hélio), dotadas de características moleculares bastante distintas do hélio (como H2O ou N2), tenham influenciado

as medidas dos manômetros Pirani de maneira marcante.

Uma das possíveis formas de se diminuir a influência de outros gases, seria o aquecimento dos componentes de vácuo (câmara, tubulação, etc.) para que tais gases, antes aprisionados nas paredes das câmaras, pudessem ser removidos do conjunto com maior facilidade. Porém, essa alternativa só poderia ser executada depois da substituição dos anéis de vedação poliméricos por anéis de vedação metálicos que, ao contrário dos polímeros, suportariam a alta temperatura e continuariam fornecendo a vedação necessária ao sistema. Outra alternativa para a solução desse problema poderia ser a instalação de um aparelho RGA (Residual Gas Analyzer) para um maior controle e análise dos gases presentes no ambiente criado, assim poderíamos reajustar o fator corretivo, aumentando sua precisão.

9 PROJETO DO MEDIDOR VACUSTAT EM MAIOR ESCALA

Com a intenção de se beneficiar a bancada de metrologia de pré-vácuo do LTV, foi iniciado o projeto de um medidor com características semelhantes ao medidor Vacustat (opera através da rotação da sua estrutura e utiliza o princípio da compressão dos gases pelo mercúrio), porém com algumas diferenças fundamentais (maior escala e estrutura de metal).

Figura 50 Projeto do novo medidor direto de pré-vácuo

Nesse medidor a única parte de vidro é o capilar de compressão, onde as leituras serão efetuadas. Além de três câmaras, foram projetadas tubulações de uma polegada (2,54 cm) com conexões do tipo swagelok para fazer a ligação entre as câmaras. A peça de vidro deverá ser acoplada ao medidor através da mesma conexão que liga a armadilha gelada ao medidor McLeod (figuras 16 e 17).

Devido a sua maior dimensão, é esperado que este manômetro consiga operar perto da faixa de pressão do medidor Mcleod (10 mbar a 10-4 mbar).

10 CONCLUSÕES E PERSPECTIVAS

A princípio, o foco do trabalho foi a compreensão dos princípios físicos que regem o funcionamento dos equipamentos utilizados, além do estudo da operação e limpeza de todos os aparelhos, em especial, aqueles que o mercúrio é o principal fator para as medições.

Em relação ao medidor direto de pressão McLeod, foram executadas diversas etapas, desde a desmontagem e remontagem da parte metálica do medidor para sua limpeza, passando pelas mudanças efetuadas (algumas imprescindíveis e outras visando o conforto do operador) e chegando ao aprendizado da prática de operação do manômetro McLeod em testes realizados, pode-se concluir que o sistema em que tal medidor esteja montado deve priorizá-lo em seu projeto, haja vista sua fragilidade mecânica (vidraria), dificuldade de deslocamento e utilização de mercúrio como o principal fator para se obter medidas. No entanto, deve-se atentar ao fato desse equipamento ser um padrão absoluto de vácuo, o que, por si só, o torna um aparelho de grande confiabilidade dentro da área de metrologia de pressão.

O sistema de vácuo montado para este trabalho se mostrou eficiente para o nível de pressão alcançado (10,0 Torr a 1,0 x 10-2 Torr), podendo também ser testado para faixas de pressão inferiores, próximas ao alto vácuo (1,0 x 10-2 Torr a 1,0 x 10-4 Torr).

Para o gás argônio, observamos que o fator de correção aplicado aos pontos dos medidores Pirani foi bastante coerente para as pressões abaixo de 1,0 Torr, aproximadamente, assim como se recomenda. Porém, para valores superiores de pressão, verificou-se um aumento da divergência entre as medidas do Vacustat e dos Pirani, e mesmo considerando que o fator corretivo melhorou a situação anterior desses pontos, não se deve confiar na precisão dos dados a partir do décimo segundo ponto coletado (pressões superiores a 1,0 Torr). Da mesma forma que para o nitrogênio, acredita-se que o ensaio em ambiente de argônio não sofreu alterações relevantes por parte da possível condensação de vapores presentes no ambiente na compressão de gases efetuada pelo medidor Vacustat. Em função dos argumentos apresentados, podemos afirmar que não houve discrepância nos dados obtidos pelos manômetros, logo a indicação de ambos os tipos de medidores (direto e indireto) nessas condições pode ser feita com segurança.

A respeito do experimento em ambiente de gás hélio, podemos concluir que ao utilizar um fator de correção para os dados coletados, não podemos afirmar que os pontos medidos no manômetro direto Vacustat foram equivalentes aos obtidos pelos medidores indiretos Pirani. Acredita-se que esse resultado tenha se dado devido à existência de outros gases no ambiente do sistema de vácuo, e mesmo considerando que a porção de partículas de hélio fosse muito maior que a desses gases, a diferença nos atributos moleculares entre essas partículas prevaleceu.

Com a montagem e calibração do projeto do medidor Vacustat em maior escala, poderemos enriquecer a bancada de metrologia de baixas pressões do LTV, além de permitir que testes e comparações entre medidores diretos e indiretos de vácuo sejam efetuados a níveis de pressões cada vez menores (até 1,0 x 10-4 Torr).

11 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] Vocabulário Internacional de Metrologia. isso-inmetro. br. 1995.

[2] Jesus, R. C., Trabalho de Graduação – LTV – FATEC-SP. 2010.

[3] Ramalho, Nicolau, Toledo - Os fundamentos da Física 1 e 2, Editora Moderna.

[4] Resnick, Halliday, Walker - Fundamentos de Física, vol 2, 4° edição, Editora LTC

[5] Degasperi, F. T., Curso de Tecnologia do Vácuo - Medidores de Vácuo - LTV

[6] Sgubin, L. G., Relatório final CNPq. 2009.

[7] Sgubin, L. G., Trabalho de Graduação – LTV – MPCE – FATEC-SP. 2009.

[8] Previdi, C. C., Trabalho de Graduação – LTV – FATEC-SP. 2006.

[9] Moutinho, A. M. C. - Tecnologia de vácuo – Universidade Nova de Lisboa

[10] Atkins, Jones - Princípios de Química, 3ª edição, Editora Bookman

APÊNDICE A –Conversão de unidades de pressão

A tabela abaixo mostra a relação entre as diversas unidades de pressão usualmente aplicadas. Esse tipo de informação é bastante útil quando se necessita efetuar a conversão entre as unidades de pressão.

Tabela de conversão de unidades de pressão

Atmosfera Pascal Bária mbar mm Hg

ou Torr m H2O kgf/cm²

Atmosfera 1,01325×105 1,01325×106 1013,25 760 10,33 1,033

Pascal 9,869×10-6 10 0,01 7,501×10-3 1,020×10-4 1,019×10-5

Bária 9,869×10-7 0,1 0,001 7,501×10-4 1,020×10-5 1,020×10-2

mbar 9,869×10-4 100 1000 0,7501 1,020×10-2 10,2

mm Hg

ou Torr 1,316×10

-3

133,3 1333 1,333 1,360×10-2 13,6

m H2O 9,678×10-2 9807 9,807×104 98,06 73,56 0,1

kgf/cm² 0,968 9,810×104 9,810×105 981 735,8 10

APÊNDICE B –Faixas de operação de diversos medidores de vácuo

Os diagramas a seguir mostram a faixa de operação de diversos medidores tanto diretos quanto indiretos de vácuo.

Referência: VAC AERO International Inc. -

Referência: AVS / AIP -

APÊNDICE C –Limpeza e cuidados necessários

LIMPEZA DO MCLEOD

Antes da instalação do medidor McLeod, devemos executar uma limpeza química para retirada de alguns produtos absorvidos pelo vidro em operações anteriores, tais como óleo, resíduos de mercúrio contaminado e outros. Estes contaminantes poderão provocar erros na leitura da pressão. Para uma limpeza completa, devemos seguir os seguintes passos:

 Remover o óleo com um solvente apropriado;

 Enxaguar com água destilada;

 Dissolver o mercúrio que possa estar presente com ácido nítrico;

 Enxaguar com água destilada;

 Limpar o medidor com ácido cômico;

 Enxaguar com água destilada;

 Secar bem com jato de nitrogênio.

A utilização do medidor fará com que a mesma limpeza descrita acima seja necessária, pois o mercúrio e a vidraria do McLeod absorvem, gases, contaminantes destes gases, vapores de água e de óleo e outras substâncias, prejudicando na leitura da pressão.

RISCOS E CONSEQUÊNCIAS DE INTOXICAÇÃO POR MERCÚRIO

O mercúrio é um metal líquido que se evapora na temperatura ambiente, oferecendo grande risco, para pessoas expostas a essas emanações, de contrair uma intoxicação conhecida por Hidrargirismo Profissional.

Ele é rapidamente absorvido pelos pulmões, e entra na corrente sangüínea. No último caso o mercúrio penetra na pela via cutânea. Ocorre intoxicação quando o mercúrio absorvido por certa pessoa for maior que o excretado. Assim, só haverá intoxicação grave por mercúrio se a pessoa for exposta a concentrações muito grandes, diariamente, por um longo período.

Se uma pessoa estiver contaminada por mercúrio a níveis prejudiciais à saúde, irá apresentar problemas digestivos (náuseas e diarréia) tremores (principalmente de mãos e pálpebras), as gengivas ficam azuladas, e infeccionam com facilidade. Os intoxicados também possuem insônia, irritabilidade nervosismo, diminuição da memória. Há ainda intensa e progressiva anemia.

Exames periódicos da concentração de mercúrio na urina indicam o nível de contaminação por mercúrio. Como dissemos, o mercúrio é excretado pela urina. Assim, quanto mais mercúrio estiver presente no organismo, maior o teor de mercúrio excretado.

De acordo com o Ministério do Trabalho da NR – 15, é estipulado que o teor máximo de mercúrio na urina das pessoas em contato com o mercúrio é de 35g de mercúrio / g de creatina.

A creatina é uma proteína excretada juntamente com a urina. Ela é usada nos exames de mercúrio para sabermos se a urina está diluída ou não. Por exemplo, se a urina estiver saindo com muita água, de modo que se a pessoa ingeriu bastante líquido, na véspera, o teor de mercúrio é disfarçado pelo excesso de água, ou seja, parece menos mercúrio do que realmente existe. A creatina evita que a água disfarce o resultado do exame.

É de vital importância o uso de máscaras respiratórias na manipulação de resíduos mercuriais, para evitar a contaminação por mercúrio pela via respiratória. Também é importante o uso de macacões e luvas. A higiene corporal é importante com banhos e limpeza das unhas. A conscientização dos riscos a que estão sujeitas as pessoas que estão em exposição ao tóxico é muito importante. Devem ser feitos exames periódicos e medidas de higiene coletiva com a limpeza cuidadosa do local de trabalho e controle da concentração de mercúrio no ar do ambiente de trabalho.

!"!

METROLOGIA DE VÁCUO COM O PADRÃO DE VÁCUO McLEOD: COMPARAÇÃO COM O PADRÃO DE VÁCUO PELO MÉTODO DE

EXPANSÃO ESTÁTICA UTILIZANDO VÁRIOS GASES.

Renan Silva Taplete e Francisco Tadeu Degasperi

Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP – CEETEPS – UNESP – São Paulo – SP – Brasil

1. Introdução

Este medidor construído em vidro foi desenvolvido por H. G. McLeod em 1874, e ainda é utilizado

como padrão absoluto de baixa pressão. Seu funcionamento é baseado no manômetro de Torricelli, que

utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões e na lei de Boyle-Mariotte, que declara que o

produto da pressão e o volume – p.V – é uma constante em processos isotérmicos. O medidor McLeod mede

diretamente a força exercida pelo gás por unidade de área do reservatório em que se confina o gás, assim, não necessitando de qualquer tipo de calibração de outro instrumento, portanto é reconhecido como medidor absoluto de pressão. Sua faixa de funcionamento é de aproximadamente 1 mbar até próximo de 10-5 _mbar, podendo ainda alcançar 10-6 _mbar.

2. Fundamentos Teóricos e Resultados

Na Figura 1 vemos o medidor McLeod com as várias conexões possíveis para medição de pressão.

Existem dois princípios necessários para a compreensão do funcionamento deste medidor: a lei de Boyle-Mariotte e a lei de Stevin. A idéia básica desse medidor parte do confinamento de certa quantidade de gás a

uma pressão inicialmente baixa, a pressão a ser determinada. Executando a compressão desta porção de gás, verificaremos um aumento em sua pressão. Desta forma, supondo conhecido o comportamento dos gases, poderemos medir a nova pressão observando a altura da coluna de mercúrio e em seguida calcular a pressão de partida. Na figura 2 vemos o arranjo experimental montado para criar baixas pressões, da ordem de 1 a 10-2 mbar. Com este sistema podemos caracterizar uma faixa de operação do medidor McLeod, e ainda

comparar suas medidas com as obtidas pelo medidor Pirani. Fizemos a determinação para os gases

nitrogênio, hélio e argônio. Os resultados alcançados estão dentro da faixa de 10% comparados com o padrão de pressão pelo método de expansão estática, também em funcionamento no Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – da FATEC-SP.

Fig. 1.MedidorMcLeodmontado e em funcionamento. Vemos à direta a armadilha gelada para reter os vapores do sistemas de vácuo em medição.

Fig. 2. Arranjo experimental para a medição da pressão em sistemas de vácuo usando o medidor McLeod.

3. Referências Gerais

- Berman, A., Total Pressure Measurements in Vacuum Technology. 1985. Academic Press.

- Trabalho de Conclusão de Curso – TCC de Leonardo G Sgubin – LTV – MPCE – FATEC-SP. 2009.

Agradecimentos

À empresa Edwards Vácuo Ltda, pela doação do manômetro McLeod. À empresa PV-Prest Vácuo Ltda. pela

usinagem das peças e apoio financeiro. Ao CNPq pela bolsa Pibic.

enviado para o XI ENQUALAB

ENQUALAB-2009 – Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP 01 de junho a 04 de junho de 2009, São Paulo, SP, Brasil

APRIMORAMENTO DA MONTAGEM, CALIBRAÇÃO

E OPERAÇÃO DO MEDIDOR PADRÃO DE VÁCUO

McLeod

.

Leonardo Gimenes Sgubin1_{, Carolina Carvalho Previdi Nunes} 2 _{e Francisco Tadeu Degasperi}1 1 _{Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP – CEETEPS – UNESP – São Paulo – SP}

2_{Instituto de Física da Universidade de São Paulo – São Paulo – SP}

ftd@fatecsp.br – Tel.11-3322-2253 Resumo: Em praticamente todos os processos em

medição do vácuo, necessitamos de medidores para determinar a pressão em que se encontra o sistema de vácuo. Esses medidores por sua vez necessitam ser comparados com padrões de baixa pressão. Este procedimento é geral em todas as atividades referentes à metrologia. Assim, temos a necessidades de criar referências da grandeza em questão e em vácuo não é diferente. Essa comparação pode ser tanto por outro medidor confiável assim como por padrões básicos, que neste último seriam padrões primários de medição, ou seja, eles não necessitam de outros medidores para ser calibrado, ele depende somente de grandezas físicas básicas e de sua geometria para a determinação da grandeza física em questão.

O nosso estudo se destina exclusivamente a um medidor padrão de vácuo: o manômetro McLeod, que se encontra no Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – da FATEC-SP. Esse manômetro, formado por um invólucro de vidro, com um acessório, uma armadilha gelada, foram doados pela empresa BOC-Edwards do Brasil Ltda., e atualmente passa por alterações e aprimoramentos necessários para sua calibração e início de operação.

Palavras chave: vácuo, metrologia, pressão, padrão primário.

1. INTRODUÇÃO

Em 1874, H. G. McLeod desenvolveu o medidor de baixas pressões – vácuo – denominado McLeod, que é um medidor mecânico cujo princípio de funcionamento baseia-se na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeitos, no teorema de Stevin – pressão em um líquido – e no manômetro de Torricelli que utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões. O manômetro McLeod é um dos mais antigos ainda em uso até os dias de hoje, pois ele fornece a pressão absoluta e sua calibração depende somente de parâmetros geométricos. O Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV recebeu de doação da empresa de vácuo BOC-Edwards do Brasil Ltda. um medidor tipo McLeod, este medidor foi durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões até 10-5 _{mbar, podendo chegar até uma ordem de pressão}

menor. Por ser um padrão primário, o medidor McLeod foi muito utilizado na calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo. O financiamento da montagem e das peças necessárias para o funcionamento do equipamento foi feito pela empresa PV-PrestVácuo Ltda.

O projeto de pesquisa do manômetro McLeod, tem por finalidade a obtenção de um padrão primário de pressões na faixa que vai de 1 mbar até aproximadamente 10-5 _mbar.

O equipamento do medidor McLeod já está em funcionamento no LTV, mas a sua operação é de difícil realização. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos foram necessários. Inicialmente fizemos todo o aprimoramento na montagem do medidor; indo desde sua fixação até a modelagem de peças novas da conexão do medidor ao sistema de vácuo, melhorando assim as vedações do conjunto-medidor e assim conseqüentemente teremos uma maior confiança e precisão nas medidas realizadas. Outro aprimoramento muito importante, foi em relação a armadilha gelada do medidor, que serve para condensar os vapores contidos nos gases que serão feitas as medidas, pois o manômetro McLeod é baseado também na lei de Boyle-Mariotte dos gases ideais, que diz que o produto PV é uma constante em processos isotérmicos. Como o funcionamento é baseado na lei de Boyle-Mariotte, então, só podemos medir pressão de gases permanentes e não de vapor, isso devido ao fato de que, para fazer as medidas, precisamos comprimir o gás, e vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte.

2. MÉTODOS E ARRANJOS EXPERIMENTAIS 2.1Conjunto sistema medidor.

Para discutir o funcionamento do manômetro McLeod, vamos nos referir a Figura 1.

Figura 1 – Desenho geral do arranjo experimental para a medição da pressão do sistema de vácuo.