relatório da pratica de titulação potenciometrica

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IFF – –INSTITUTO FEDERAL FLUMINENSEINSTITUTO FEDERAL FLUMINENSE

PETRÓLEO E GÁS IV PETRÓLEO E GÁS IV QUÍMICA INSTRUMENTAL QUÍMICA INSTRUMENTAL JAQUELINE BORGES JAQUELINE BORGES

TITULAÇÃO POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZAÇÃO TITULAÇÃO POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZAÇÃO

Identificar o volume no ponto final do titulante e a concentração do titulado. Identificar o volume no ponto final do titulante e a concentração do titulado.

BÁRBARA ROCHA BÁRBARA ROCHA ROGER FRANÇA ROGER FRANÇA CABOFRIO, RJ CABOFRIO, RJ 27/11/2012 27/11/2012

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1.Introdução

Potenciometria ou método potenciometrico de análise química são métodos que se baseiam na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações especificas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em analise. Na analise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é determinada através da reação desta espécie química com uma substancia em solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida, sabendo-se que a quantidade de solução padrão necessária para reagir totalmente com o analito e a reação química que ocorre entre as duas espécies químicas, têm-se condições de determinar a concentração da substancia analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão no meio reacional é conhecido como titulação.

Depois de traçado o gráfico pH vs volume de titulante, determina-se a concentração da solução problema, através do ponto de inflexão da curva de titulação. E da técnica da primeira e segunda derivadas que aumentam a precisão dos resultados de interesse, sendo assim um procedimento de alto valor analítico.

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2. Objetivo

Construir uma curva de titulação potenciométrica a fim de obter a concentração da solução titulada precisa;

Determinar o ponto final da titulação através da curva sigmoidal, utilizando-se a técnica da primeira e segunda derivadas das curvas;

Interpretar uma curva de titulação a fim de descobrir-se o valor mais próximo de volume no ponto de equivalência.

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3. Material e métodos 3.1.Material: - 1 Becker 100ml; - garra; - 1 suporte universal; - 1 bureta de 50ml; - medidor de pH; - Barra magnética;

- chapa de aquecimento e agitação magnética. - pipeta 50ml

3.2.Reagentes:

- solução de [NaOH]=0,0909 mol/L (solução padrão) - solução de HCl (concentração desconhecida) - solução tampão 7,01

- solução tampão 10,01 - solução tampão 4,01

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4. Metodologia:

4.1. Preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio

Solução de hidróxido de sódio (MM = 40,0 g mol-1) ≈ 0,1 mol L-1 – Pesou 0,4000g de NaOH, quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de solução.

4.1.1. Padronização da solução de hidróxido de sódio com biftalato de potássio (MM = 204,22g.mol-1).

Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 10,2110g de biftalato de potássio (KHC8H4O4), previamente seco a 120 °C por 2 h, suficiente para preparar 500 mL de solução 0,1

mol L-1. Adicionou, aproximadamente, 50 mL de água destilada, com auxílio de bastão de vidro, agitou a solução, transferiu- a para um balão volumétrico de 500 mL, utilizando funil de haste longa.

Repetiu-se o procedimento até que todo sólido tenha sido transferido, Ajustou-se o volume do balão volumétrico com água destilada (fervida para reduzir ao máximo o CO2

presente na água), homogeneizando a solução.

Utilizando uma pipeta volumétrica, foram transferidos 20 mL da solução de biftalato de potássio para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 4 gotas de fenolftaleína que foi titulado por uma solução de NaOH previamente preparada, até que a solução se tornasse rósea. Anotou-se o volume de NaOH gasto e calculou a concentração exata da solução de NaOH.

Numero de mols de KHC8H4O4 = numero de mols de NaOH

0,1mol.L-1_{x 20ml = C}

NaOHx 22,00 ml

C_NaOH= 0,0909 mol.L-1

4.2. Preparo da solução de ácido clorídrico

Solução de ácido clorídrico (MM = 36,46 g.mol-1) ≈ 0,1 mol. L-1 –pesou 0,3646g de HCl quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de solução.

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4.3. Calibração do pHmêtro

Calibrou-se o pHmêtro conforme as instruções do manual de calibração do mesmo seguido das soluções tampão de pH 7,01; pH 4,01 e pH 10,01. Observou-se que tais soluções foram utilizadas após manutenção de temperatura ambiente.

4.4.Titulação potenciométrica do HCl por NaOH.

Montou-se o experimento de acordo com a figura 1

Figura 1: Equipamento para titulação

a) Pipetou-se 35ml da amostra de HCl em um Béquer de vidro de 100ml;

b) Com cuidado, foi imerso o eletrodo do pHmetro, já calibrado, na solução de HCl, com agitação constante da solução e medido o valor de pH antes de iniciar a titulação; c) Montou-se uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado;

d) Com a bureta, adicionou-se 0,5ml de NaOH na solução de HCl e foi verificado o pH da solução de HCl e anotado na tabela;

e) Repetiu-se o item anterior adicionando de 0,5 em 0,5ml de NaOH em HCl, até que houvesse a mudança brusca de pH, e deu continuidade no procedimento até que se atingisse um pH básico que indicasse o ponto depois do ponto de neutralização.

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5. Resultados e discussão

5.1. Resultado

A tabela a baixo apresenta os dados obtidos na titulação de HCl por NaOH.

VNaOH / mL pH ΔpH/ΔV Vmédio Δ2pH/ΔV2 Vmédio-médio

0,00 1,78 0,50 1,03 -1,50 0,25 1,00 1,04 0,02 0,75 3,04 0,50 1,50 1,06 0,04 1,25 0,04 1,00 2,00 1,06 0,00 1,75 -0,08 1,50 2,50 1,07 0,02 2,25 0,04 2,00 3,00 1,08 0,02 2,75 0,00 2,50 3,50 1,09 0,02 3,25 0,00 3,00 4,00 1,10 0,02 3,75 0,00 3,50 4,50 1,11 0,02 4,25 0,00 4,00 5,00 1,12 0,02 4,75 0,00 4,50 5,50 1,13 0,02 5,25 0,00 5,00 6,00 1,14 0,02 5,75 0,00 5,50 6,50 1,15 0,02 6,25 0,00 6,00 7,00 1,16 0,02 6,75 0,00 6,50 7,50 1,17 0,02 7,25 0,00 7,00 8,00 1,19 0,04 7,75 0,04 7,50 8,50 1,20 0,02 8,25 -0,04 8,00 9,00 1,21 0,02 8,75 0,00 8,50 9,50 1,22 0,02 9,25 0,00 9,00 10,00 1,23 0,02 9,75 0,00 9,50 10,50 1,24 0,02 10,25 0,00 10,00 11,00 1,25 0,02 10,75 0,00 10,50 11,50 1,26 0,02 11,25 0,00 11,00 12,00 1,27 0,02 11,75 0,00 11,50 12,50 1,28 0,02 12,25 0,00 12,00 13,00 1,30 0,04 12,75 0,04 12,50 13,50 1,31 0,02 13,25 -0,04 13,00 14,00 1,32 0,02 13,75 0,00 13,50 14,50 1,34 0,04 14,25 0,04 14,00 15,00 1,35 0,02 14,75 -0,04 14,50

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15,50 1,36 0,02 15,25 0,00 15,00 16,00 1,38 0,04 15,75 0,04 15,50 16,50 1,39 0,02 16,25 -0,04 16,00 17,00 1,40 0,02 16,75 0,00 16,50 17,50 1,42 0,04 17,25 0,04 17,00 18,00 1,43 0,02 17,75 -0,04 17,50 18,50 1,45 0,04 18,25 0,04 18,00 19,00 1,46 0,02 18,75 -0,04 18,50 19,50 1,48 0,04 19,25 0,04 19,00 20,00 1,49 0,02 19,75 -0,04 19,50 20,50 1,51 0,04 20,25 0,04 20,00 21,00 1,52 0,02 20,75 -0,04 20,50 21,50 1,54 0,04 21,25 0,04 21,00 22,00 1,55 0,02 21,75 -0,04 21,50 22,50 1,57 0,04 22,25 0,04 22,00 23,00 1,59 0,04 22,75 0,00 22,50 23,50 1,61 0,04 23,25 0,00 23,00 24,00 1,62 0,02 23,75 -0,04 23,50 24,50 1,64 0,04 24,25 0,04 24,00 25,00 1,66 0,04 24,75 0,00 24,50 25,50 1,68 0,04 25,25 0,00 25,00 26,00 1,71 0,06 25,75 0,04 25,50 26,50 1,73 0,04 26,25 -0,04 26,00 27,00 1,75 0,04 26,75 0,00 26,50 27,50 1,78 0,06 27,25 0,04 27,00 28,00 1,80 0,04 27,75 -0,04 27,50 28,50 1,83 0,06 28,25 0,04 28,00 29,00 1,86 0,06 28,75 0,00 28,50 29,50 1,89 0,06 29,25 0,00 29,00 30,00 1,92 0,06 29,75 0,00 29,50 30,50 1,95 0,06 30,25 0,00 30,00 31,00 1,97 0,04 30,75 -0,04 30,50 31,50 2,01 0,08 31,25 0,08 31,00 32,00 2,05 0,08 31,75 0,00 31,50 32,50 2,09 0,08 32,25 0,00 32,00 33,00 2,15 0,12 32,75 0,08 32,50 33,50 2,20 0,10 33,25 -0,04 33,00 34,00 2,26 0,12 33,75 0,04 33,50 34,50 2,33 0,14 34,25 0,04 34,00

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35,00 2,42 0,18 34,75 0,08 34,50 35,50 2,52 0,20 35,25 0,04 35,00 36,00 2,63 0,22 35,75 0,04 35,50 36,50 2,81 0,36 36,25 0,28 36,00 37,00 3,06 0,50 36,75 0,28 36,50 37,50 3,86 1,60 37,25 2,20 37,00 38,00 6,87 6,02 37,75 8,84 37,50 38,50 10,64 7,54 38,25 3,04 38,00 39,00 11,38 1,48 38,75 -12,12 38,50 39,50 11,73 0,70 39,25 -1,56 39,00 40,00 11,95 0,44 39,75 -0,52 39,50

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Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a curva de pH VS volume de NaOH.

Gráfico 1: Curva normal da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.

Volume de NaOH: 38,00 mL

De acordo com a reação: NaOH + HCl→NaCl + H₂O

0,0909 mol __________ 1000 mL

x _____________ 38,00 mL

x= 3,45x10-3mol de NaOH

Número de mols de NaOH = Número de mols de HCl

Cálculo da concentração de HCl da solução estoque

3,45x10-3mol ________ 35,00 mL x _____________1000 mL x= 0,0986 mol.L-1de HCl 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00 11.00 13.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 p H VNaOH / mL

pH

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Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a Primeira Derivada.

Gráfico 2:Curva da Primeira Derivada da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.

No pico, V=38,25 mL de NaOH com concentração de 0,0909mol.L-1

De acordo com a reação: NaOH + HCl→NaCl + H₂O

0,0909 mol ____________1000mL

x _______________ 38,25 mL

x=3,48x10-3mol de NaOH.

Número de mols de NaOH = Número de mols de HCl

3,48x10-3mol ________ 35,00 mL x _____________1000 mL x = 0,0994 mol.L-1de HCl -1.75 0.25 2.25 4.25 6.25 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 Δ p H / Δ V Vmédio NaOH / mL

1ª derivada

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Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a Segunda Derivada.

Gráfico 3:Curva da Segunda Derivada da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.

VNaOH / mL pH ΔpH/ΔV Vmédio Δ 2_pH/ΔV2 V médio-médio 38,00 6,87 6,02 37,75 8,84 37,50 38,50 10,64 7,54 38,25 3,04 38,00 39,00 11,38 1,48 38,75 -12,12 38,50

Gráfico 4: Grafico do trecho de identificação do volume de NaO H da segunda derivada.

Gráfico 5: curva do trecho da identificação do volume de NaOH da segunda derivada. .

Para determinar o volume no ponto final da titulação foi utilizado um trecho do gráfico do volume médio-médio em função da segunda derivada de pH, extraindo uma função linear

-15.00 -10.00 -5.00 0.00 5.00 10.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 Δ 2 p H / Δ V 2 Vmédio-médio NaOH / mL

2ª derivada

y = -20.96x + 801.64 R² = 0.9377 -15.00 -10.00 -5.00 0.00 5.00 10.00 15.00 37.60 37.80 38.00 38.20 38.40 38.60 38.80 Series1 Trecho da 2° derivada Δ / Δ

V

_{médio-médio}

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onde o valor de volume médio-médio para Δ2pH/ΔV2 = 0,00, foi o volume de NaOH no ponto final da titulação. y = -20,96x + 801,64 0 = -20,96x + 801,64 X = 38,25ml de NaoH Portanto, 1000 mL de NaOH _________ 0,0909 mol 38,25 mL de NaOH ________ y y = 3x48 10-3mol de NaOH

De acordo com a reação: 1HCl + 1NaOH1NaCl + 1H₂O

3,48x10-3mol de NaOH _______ 35,00 mL de HCl

z ________________ 1000 mL de HCl

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5.2. Discussão

Foram utilizados três métodos para a definição do ponto final da titulação potenciométrica, onde os resultados para volume de NaOH,no ponto final, e concentração de HCl tiveram uma pequena diferença por conta da precisão da análise de cada método. Nas analises pela primeira e segunda derivada os resultados foram idênticos evidenciando uma boa curva de titulação.

Essa diferença entre a sigmoide e os outros dois métodos - das derivadas - ocorre devido ao ponto de inflexão do primeiro método, uma vez que este só coincide com o ponto de equivalência se a curva for simétrica, o que faz com que haja bastantes imprecisões nos cálculos.

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6. conclusão

A titulação potenciométrica é um método eletroanalítico simples, que fornece melhor exatidão do que titulações volumétricas convencionais que usam indicador. Através deste método analítico é possível encontrar o volume de equivalência entre duas soluções analisando os gráficos das curvas de titulação, o de primeira e de segunda derivada.

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Referencias:

http://pessoal.utfpr.edu.br/jcrazevedo/arquivos/pratica11_tit_potenc.pdf

http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2011-2/licenciatura/P5%20Tit%20pot%20de%20neut.pdf

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem9EAK/relatorio-potenciometria