Desempenho Ultra Alto em qualquer sistema de Cromatografia Líquida

(1)

Kinetex

™

Desempenho Ultra Alto

em qualquer sistema de

Cromatografia Líquida

(2)

™

Bem-vindo a mais

versátil coluna

HPLC-UHPLC

do planeta

Desempenho Ultra Alto

em qualquer sistema de

Cromatografia Líquida

Apresentamos Kinetex

™

_{- um salto na tecnologia de partículas para}

colunas que mudará a maneira que você pensa sobre UHPLC (Ultra-High

Performance Liquid Chromatography). Prepare-se para transformar o

desempenho de cada sistema HPLC em seu laboratório em um UHPLC,

resultado do aproveitamento da potência da tecnologia core-shell. Você

pode

melhorar imediatamente a resolução,

volume de análises e

sensibilidade

como também

reduzir o consumo de solventes.

Não tenha mais a limitação da divisão HPLC contra UHPLC,

você pode desenvolver métodos para Cromatografia Líquida de

alto desempenho em qualquer sistema e transferí-los também

para qualquer outro sistema seja ele HPLC ou UHPLC!

†_{Veja página 31 para obter uma visão geral da tecnologia core-shell.}

(3)

1

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Desempenho Ultra Alto,

Baixa pressão de trabalho

Substitua as colunas de

3 µm ou 5 µm

Transferência de

Métodos mais Fácil

Aumente a Sensibilidade

Aumenta a Resolução e

Aumenta a Produtividade

p.02

p.04

p.08

p.10

p.06

Supera o desempenho

das colunas Tradicionais

sílica porosa

Vasta gama de

Aplicações

Economize Solventes

Maior Vida útil da Coluna

Seletividade

Complementar

e Ortogonal

p.27

p.20

p.14

p.12

p.16

(4)

2

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Baixa pressão de trabalho

com a Eficiência de

partículas sub-2 µm

Com a eficiência de uma coluna de sub-2 µm e pressão de trabalho típica menor

que 400 bar

†

_{(5,800psi), você pode alcançar os resultados de um UHPLC em}

qualquer sistema de Cromatografia Líquida.

Sub-2 µm

Kinetex

™

Pressão de trabalho

Ultra Alta, não é mais

necessária!

† _{Colunas Kinetex têm pressão máxima de 600 bar (8.702 PSI) e podem ser utilizadas em ambos os sistemas HPLC e}

UHPLC. ACQUITY e UPLC são marcas registradas da Waters Corporation. A Phenomenex não é afiliada com a Waters Corporation. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

Condições para ambas colunas Coluna:Kinetex 2,6 µm C18

Tradicional 1,7 µm C18

Dimensões:50 x 2,1 mm

Fase móvel:Acetonitrila / Água (50:50)

Fluxo:0,6 ml/min

Temperatura:25 °C

Detector:UV @ 254 nm

Sistema:*Waters®_ACQUITY®_UPLC®

Amostra:0,5 µL mistura de teste 1. Acetofenona 2. Benzeno 3. Tolueno 4. Naftaleno

N = 272.080 p/m

> 400 bar (5.801 PSI)!

O método só pode ser transferido

para um sistema UHPLC

N = 267.720 p/m

< 300 bar (4.351 PSI)!

Fácil transferência de método

para QUALQUER sistema

de Cromatografia Líquida

App ID 18165 App ID 18166

0

1

2 3

4

1 2 min

0 200 400 mV

0 1 2 min

0 200 400 mV

1

2

3

(5)

3

D

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S

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P

E

N

H

O

2x a Eficiência das

Colunas Tradicionais de 3 µm

Substitua as colunas analíticas tradicionais de 3µm e 5µm pelas colunas Kinetex

™

2,6 µm core-shell para melhorar imediatamente a Eficiência, Velocidade, Resolução

e Sensibilidade. Otimize seus métodos para obter um desempenho de UHPLC e

transfira-os para qualquer sistema de Cromatografia Líquida.

3 µm

Kinetex

™

O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

Condições para ambas colunas Coluna:Kinetex 2,6 µm C18

Tradicional 3 µm C18

Fluxo:1,8 ml/min

Temperatura:25 °C

Pressão:380 bar (5.511 PSI) (Kinetex) 250 bar (3.625 PSI) (Tradicional 3 µm)

Sistema:Agilent 1200SL

Amostra:1. Uracil 2. Acetofenona 3. Tolueno 4. Naftaleno

N = 295.343 p/m

N = 166.502 p/m

0 2

2

4 4

3

1

min 0

30 60 90 120 150 180 210 240 mV

0 30 60 90 120 150 180 210 240

0 2

mV

4 min

1 2

3 4

(6)

4

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Substitua as colunas de 3 µm ou 5 µm

Para melhorar a

Velocidade,

Resolução e Sensibilidade

Diferentemente das partículas totalmente porosas tradicionais, os

siste-mas e maior pressão não são necessários com as colunas Kinetex

™

2,6 µm de tecnologia core-shell para conseguir os resultados da

Cro-matografia de Ultra-alto desempenho.

Gera pressões de trabalho muito menores (<400 bar (5.801 PSI)) a

ve-locidade linear ótima, agora você pode atingir de 2 a 3 vezes mais que

a eficiência das colunas totalmente porosas tradicionais de 3 e 5 µm em

qualquer Sistema de Cromatografia Líquida.

Use essa eficiência extra para melhorar ainda mais a resolução de seus

métodos ou considere diminuir o comprimento da sua coluna para

au-mentar o volume de análises.

Otimização do Método EP para Atenolol

Esta monografia da EP (Farmacopeia Europeia [

Ph. Eur.

]) é um perfil de

impurezas que usa um método isocrático. Como mostrado à direita, as

colunas Kinetex

™

_{core-shell permitem que você diminua o tempo de}

cor-rida para menos de 11 minutos e ainda mantém a resolução de todas

as impurezas.

Coluna 5 µm C18

especificada na EP

Fase móvel:12,5 mM de Ácido Fosfórico em Água, pH 3,0 + 2,0 g de Octanosulfonato de sódio + 0,8 g de Tetrabutilamonio Hidrogênio Sulfato / Metanol / THF (80:18:2)

Fluxo:0,6 ml/min

Temperatura:22 ºC

Amostra:Atenolol e substâncias relacionadas 1. Impureza B

2. Impureza A 3. Impureza J 4. Impureza I

5. Impurities D e E 6. Impureza F 7. Impureza G 8. Impureza H * Waters e Symmetry são marcas registradas da Waters Corporation.

A Phenomenex não tem nenhuma afiliação com a Waters Corporation. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

*Waters

®

_Symmetry

®

5 µm C18

mAU

0 1 2 3 4 5 6

min

0 5 10 15

1

2 3

4

5 6

7 8

20 25 30 35 40

App ID 18514

(7)

5

D

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S

E

M

P

E

N

H

O

Kinetex

™

* Diminuição da partícula da coluna junto com a alteração no Diâmetro interno permitidos pelas Farmacopéias USP e EP (+ / - 50%)

‡ _{Diminuição da partícula da coluna junto com a alteração no Diâmetro interno e comprimento da coluna permitidos pelas Farmacopéias USP e EP(+ / - 50%)}

Substituida* pela Kinetex

™

_C18

As condições são as mesmas exceto quando informado Fase móvel:12,5 mM de Ácido Fosfórico em Água, pH 3,0 + 2,0 g

de Octanosulfonato de sódio + 0,8 g deTetrabutilamonio Hidrogênio Sulfato / Metanol / THF (80:18:2)

Temperatura:22 ºC

Amostra:Atenolol e substâncias relacionadas 1. Impureza B

5. Impurities D e E 6. Impureza F 7. Impureza G 8. Impureza H

Coluna:Kinetex 2,6 µm C18

Referência:00F-4462-E0

Fluxo:0,6 ml/min

Fluxo:0,8 ml/min

Referência:00D-4462-E0

Fluxo:1,0 ml/min min

0 5 10 15 20 25 30 35

0 1 2 3 4 5 6 mAU

5 6

7 8

App ID 18517

min

0 5 10 15 20 25 30 35

0 1 2 3 4 5 6 mAU

5 6

78

App ID 18519

min

0 5

1 3

4

5 6

7 8 2

10 15 20 25 30 35

0 1 2 3 4 5 6 mAU

App ID 18516

Melhor Resolução

e Maior Sensibilidade

30 %

Análise mais rápida

66 %

Volume de análise

maior que o método

EP original

Aumento do Fluxo

Diminuição no comprimento da coluna

4 4

(8)

6

D

E

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E

M

P

E

N

H

O

Diminui o Tempo de Corrida

Aumenta a Resolução

No passado as opções para utilizar a Cromatografia Líquida Rápida eram

limitadas pelo alto custo da atualização dos equipamentos, desempenho

da coluna comprometido ou apenas modestas melhorias na produtividade.

Agora com as colunas Kinetex

™

_{de tecnologia core-shell você obtém o}

desempenho de um sistema UHPLC, com análises muito mais rápidas

e Resolução igual ou melhor em

qualquer sistema de Cromatografia

Líquida.

5 µm

Kinetex

™

Coluna:Tradicional 5 µm C18

Fase móvel:A: Água B: Acetonitrila

Gradiente: Tempo (min) % B

0 5 4,78 5 51,52 95

Tempo (min) % B

66 95 66,01 5 86,38 5

Fluxo:0,714 ml/min

Temperatura:45 °C

Amostra:1. Acetona 2. 2-Butanona 3. 2-Pentanona 4. Acetofenona 5. 2-Heptanona 6. Butirofenona 7. 2-Nonanona

8. Hexanofenona 9. Octanofenona 10. 2-Tridecanona 11. Decanofenona 12. 2-Pentadecanona 13. 2-Hexadecanona

0 5

0,65 5 7,01 95

Tempo (min) % B

8,2 95 8,21 5 10,97 5

Fluxo:2,1 ml/min

Temperatura:45 °C

Detector: UV @ 258 nm

Pressão:360 bar (5.221 PSI)

8. Hexanofenona 9. Octanofenona 10. 2-Tridecanona 11. Decanofenona 12. 2-Pentadecanona

13. 2-Hexadecanona 0 8 min

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

Rs

_10,11

= 4,96

Rs

_10,11

= 3,11

Original 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

20 40 60 min

App ID 18280

0 2 4 6 8 min

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 ™

(9)

7

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Diminui o Tempo de Corrida

Aumenta a Produtividade

Para um grande aumento de Produtividade e maior volume de análises

as colunas Kinetex

™

_{fornecem um aumento da Eficiência e redução nos}

Tempos de Corrida.

Nesta separação de 13 Cetonas temos um aumento de produtividade de

20 vezes mantendo a mesma Resolução.

5 µm

Kinetex

™

0 5 4,78 5 51,52 95

Tempo (min) % B

66 95 66,01 5 86,38 5

Fluxo:0,714 ml/min

Temperatura:45 °C

Referência:00B-4462-E0

0 5

0,23 5 2,19 95

Tempo (min) % B

2,75 95 2,76 5 3,61 5

Fluxo:3,4 ml/min

Temperatura:45 °C

™

> 60 min

Rs

_10,11

= 3,11

< 3 min

Mantém Resolução

Rs

_10,11

= 3,12

O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações. 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

20 40 60 min

App ID 18280

1

0 2 min

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

(10)

8

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Os métodos UHPLC são desenvolvidos com colunas de

partículas totalmente porosas de sub-2 µm e frequentemente

geram pressões maiores que os sistemas de HPLC podem

suportar. Com a coluna Kinetex

™

_{2,6 µm de tecnologia}

core-shell você não está mais restrito, desenvolva um método

cromatográfico de alto desempenho em qualquer Sistema

de Cromatografia Líquida e você pode transferir este mesmo

método para qualquer outro Sistema ou Laboratório.

Kinetex

™

4,6 mm DI

no Agilent 1100

Kinetex

™

2,1 mm DI

no Agilent 1200SL

Fluxo:2,35 ml/min

Temperatura:Ambiente

Referência:00B-4462-AN

Fluxo:0,49 ml/min

Transferência de Métodos mais fácil

para QUALQUER sistema de HPLC/UHPLC

App ID 18565

App ID 18566

0 1

2

3 4

1 2 min

0 1

1

2 3

4

(11)

9

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Nestes exemplos, diferentes diâmetros internos das

colunas Kinetex

™

_{são utilizados em vários sistemas para}

ilustrar a versatilidade da tecnologia core-shell presente nas

Colunas Kinetex

™

_{. Observe que os fluxos estão ajustados}

para manter a mesma velocidade linear.

Kinetex

™

3,0 mm DI

no *Shimadzu Prominence

™

_UFLC

_XR

™

Kinetex

™

2,1 mm DI

no *Waters

®

_ACqUIty

®

_UPLC

®

Referência:00B-4462-Y0

Fluxo:1,0 ml/min

Fluxo:0,49 ml/min

* ACQUITY e UPLC são marcas registradas da Waters Corporation. Prominence e UFLC são marcas comerciais da Shimadzu. A Phenomenex não é afiliada com Agilent Technologies ou as empresas acima referidas.

1 0

1 2

3

4

2 min

0 1 2 min

1

2 3

4

App ID 18567

(12)

10

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Aumenta a Sensibilidade

A combinação de um tamanho de partícula menor,

a distribuição estreita do tamanho da partícula e

um caminho de difusão significativamente menor,

resultam em colunas com maior eficiência e aumento

da resolução cromatográfica.

O aumento da eficiência fornece um benefício

imediato na sensibilidade porque uma maior eficiência

cromatográfica resulta em picos de melhor formato

e mais estreitos, tornando mais fácil a detecção de

impurezas com baixas concentrações.

Mesmas condições exceto quando informado: Dimensões:50 x 2,1 mm (Kinetex)

50 x 2,0 mm (Tradicional)

Fluxo:0,5 ml/min

Temperatura:25 °C

Sistema:Waters®_ACQUITY®_UPLC®

Amostra:1. Acetofenona 2. Benzeno 3. Tolueno 4. Naftaleno

Kinetex

™

_{2,6 µm C18}

Tradicional 3 µm C18

* ACQUITY e UPLC é uma marca registrada da Waters Corporation. A Phenomenex não é afiliada com a Waters Corporation. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações..

0 1 min

1

2

3

4

1

0 200 400 600 800 1000 mV

(13)

11

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

*ZORbAX

®

3,5 µm Sb-C18

Kinetex

™

2,6 µm C18

Gradiente:(95:5) A/B por 1,16 min, depois para (5:95) A/B

Fluxo:1,5 ml/min

Temperatura:45 ºC

Sistema:Agilent 1200

Amostra:1. Piridina 2. Acetaminofen 3. Pindolol 4. Quinina 5. Acebutolol 6. Clorfeniramina 7. Triprolidina 8. Prednisolona

9. Nortriptilina 10. 4-Ácido Clorobenzóico

11. 5-Metil-2-hidroxibenzaldeído benzaldeido 12. 4-Ácido Clorocinamico

13. Diazepam 14. Diflunisal 15. Ácido Niflúmico 16. Hexanofenona

Gradiente:(95:5) A/B por 1,16 min, depois para (5:95) A/B

Fluxo:1,5 ml/min

Temperatura:45 ºC

Amostra:1. Piridina 2. Acetaminofen 3. Pindolol 4. Quinina 5. Acebutolol 6. Clorfeniramina 7. Triprolidina 8. Prednisolona

9. Nortriptilina 10. 4-Ácido Clorobenzóico

11. 5-Metil-2-hidroxibenzaldeído benzaldeido 12. 4-Ácido Clorocinamico

13. Diazepam 14. Diflunisal 15. Ácido Niflúmico 16. Hexanofenona

* ZOrBAx é uma marca registrada da Agilent Technologies. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações. A Phenomenex não é afiliada com a Agilent Technologies.

Comparação

Melhor Resolução e Sensibilidade

4 6 min

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 mAU

App ID 18262

App ID 18263

4 6 min

(14)

12

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S

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M

P

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N

H

O

Condições para as duas colunas:

Fase móvel:A: 0,1 % Ácido Fórmico em Água B: 0,1 % Ácido Fórmico em Acetonitrila

Gradiente:A/B (95:5) por 1,2 min para (0:100) por 0,01 min, manter em (95:5)

Fluxo:0,6 ml/min

Temperatura:25 °C

Sistema:Waters®_ACQUITY®_UPLC® Detector:UV @ 254 nm

Amostra:1. Metoprolol 2. Alprenolol 3. Endógenos

Maior

vida útil da Coluna

Você já experimentou uma curta duração do

tempo de vida útil das suas colunas sub-2 µm?

Mesmo com amostra misturas complexas as colunas Kinetex

™

_mantém

resultados consistentes ao longo de seu uso normal. Neste exemplo os

Beta bloqueadores no plasma humano foram extraídos após a ruptura da

proteína e após 1000 injeções em ambas as colunas, uma coluna Kinetex

™

2,6 µm core-shell e uma tradicional de sub-2 µm totalmente porosa destinada

a um desempenho de UHPLC. Praticamente nenhuma degradação no

desempenho é vista com a coluna Kinetex

™

_.

™

hmm...

Injeção 1000

Injeção 8

* ACQUITY e UPLC são marcas registradas da Waters Corporation. A Phenomenex não é afiliada com a Waters Corporation. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

Injeção 1000

Injeção 8

0,4

0,5

0,6

min

20

40

60

80

100

120

140 mV

1

2

3 0,4

1

2

3 0,5

0,6

min

20

40

60

80

100

120

140 mV

Perda de resolução e formato do Pico

*Waters

®

_ACqUITy

®

_{BEH 1,7 µm C18}

Sem Degradação da Coluna

Kinetex

™

_{2,6 µm Core-Shell C18}

App ID 18240 e 18242

(15)

13

D

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N

H

O

Filtro em linha KrudKatcher

™

Ultra

Proteja a sua valiosa coluna de UHPLC / HPLC com o filtro de

pré-colunas descartáveis KrudKatcher

™

_{Ultra, ele é confiável e fácil de usar,}

podendo ser utilizado a pressões de até 20.000 psi (1.375 bar), o corpo

do filtro é de aço inoxidável e tem um elemento filtrante integrado de

0,5 µm também de aço inoxidável 316 que elimina de forma eficaz

micropartículas presentes na Fase móvel sem contribuir para o aumento

da pressão ou volume morto (< 0,2 µL) do sistema.

Desempenho Reprodutível

com o filtro em linha KrudKatcher

™

_Ultra

Mundança no t

_R

(%)

Uracil

0,2

Acetofenona

0,5

Tolueno

0,7

Naftaleno

0,8

n=15

Vida útil ainda Maior

da Coluna Kinetex

™

Coluna:Kinetex 2,6 µm C18 100 Å

com e sem o filtro em linha KrudKatcher Ultra como informado

Referência:00B-4462-AN AF0-8497

Fluxo:0,5 ml/min

Temperatura:22 °C

Injeção Volume:0,2 µL

Pressão:aprox. 248 bar (3.596 PSI)

Amostra:Mistura de teste Prodigy (AL0-3045) 1. Uracil

2. Acetofenona 3. Tolueno 4. Naftaleno

Praticamente não houve mudança

na cromatografia e pressão!

SEM

o filtro em linha KrudKatcher

™

Ultra

COM

o filtro em linha KrudKatcher

™

Ultra

Para obter mais detalhes sobre a metodologia e os resultados do teste, entre em contato Phenomenex ou a Allcrom. * Veja p. 39 para informação de compra do filtro KrudKatcher.

App ID 18577

App ID 18588

0 0,15 1

2 3

4

0,30 0,46 0,61 0,76 0,91 1,06 1,21 1,37 min 0

20 40 60 80 100 120 140mV

0 0,15 1

2 3

4

0,30 0,46 0,61 0,76 0,91 1,06 1,21 1,37 0

20 40 60 80 100 120 140

(16)

14

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P

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N

H

O

Dimensão:250 x 4,6 mm

Fase móvel:A: 20 mM Fosfato de Potássio pH 7 B: Metanol / Acetonitrila (50:50) A/B (48:52)

Fluxo:1,0 ml/min

Temperatura:40 ºC

Amostra:1. Tianeptina 2. Desmetildoxepina 3. Protriptilina 4. Desipramina 5. Imipramina

6. Amoxapina 7. Doxepina 8. Nortriptilina 9. Amitriptilina 10. Clomipramina

Quando o desempenho da coluna cromatográfica melhora você pode

não apenas diminuir o tempo de sua análise como também diminuir o

consumo global de solvente, sem comprometer as suas separações.

Utilize as colunas Kinetex

™

_{com a tecnologia core shell para diminuir}

muito o Consumo de solventes e aumentar a Produtividade no seu

laboratório.

Melhor Desempenho

Economize Solvente

Consumo de um Método típico

_{110 ml}

de solvente

por corrida!

0 1

2

3

20 40 60 80 100 120 min

4

5 6

7 8

9

10

(17)

15

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Fase móvel:A: 20 mM de Fosfato de Potássio pH 7 B: Metanol / Acetonitrila (50:50) A/B (48:52)

Fluxo:2,9 ml/min

Temperatura:40 ºC

Fase móvel:A: 20 mM Fosfato de Potássio pH 7 B: Metanol / Acetonitrila (50:50) A/B (48:52)

Fluxo:0,6 ml/min

Temperatura:40 ºC

™

$ $ $ $

Quanto isso poderia

economizar para você

... por ano?

A Coluna especificada no método foi substituída

com a coluna Kinetex

™

_{para reduzir o consumo}

de solvente

Caso o Diâmetro Interno (D.I.) da coluna

seja diminuído a economia de solvente será

muito maior!

Somente 26 ml

de solvente por

corrida!

< 4 ml

de solvente por

corrida!

0 2 4 6 8 min

1 2

3 4

5 6

7 ₈

9

10

1 2 3 4 min

0 1

2

3 4

5 6

7 8

9

10

App ID 18244

(18)

16

D

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S

E

M

P

E

N

H

O

Seletividades Complementares e Ortogonais

C18, PFP, e HILIC

Kinetex

™

_Fases

Fase

Mecanismo

C18

Hidrofóbico

Métodos da USP L1 e a maioria das

aplicações de fase reversa

PFP

Ligações de Hidrogênio

Dipolo-dipolo

Aromáticas pi-pi

Hidrofóbico

Isômeros Posicionais

Compostos Aromáticos

Compostos conjugados

Métodos USP L43

HILIC*

Hidrofílico

Compostos muito Polares

Melhor sensibilidade em MS

C18

PFP

HILIC

™ ™

™

Para oferecer fases alternativas e com seletividade ortogonais as

colunas Kinetex

™

_{estão disponíveis em 3 diferentes seletividades:}

C18, PFP (pentafluorofenil), e HILIC* (Hydrophilic Interaction Liquid

Chromatography), para a resolução de uma ampla gama de

com-postos desde polares a hidrofóbicos, aromáticos e isômeros.

* HILIC disponível a partir de Outubro de 2009.

Mesmo com maior eficiência, a seletividade é o parâmetro mais

impor-tante para a obtenção de alto desempenho nas separações. Note que

na equação da resolução mostrada abaixo a seletividade (

α

) influência

mais do que eficiência (N).

Resolução (Rs) é definida como a quantidade de separação

entre dois picos adjacentes, e é dada por:

onde k é o valor médio para os dois picos.

O parâmetro da seletividade (α) é a medida do espaçamento entre dois picos, e é expressa como:

α

= k

₂

/k

₁

(19)

17

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M

P

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N

H

O

Isômeros Posicionais

Esteróides

Colunas:Kinetex 2,6 µm PFP Kinetex 2,6 µm C18

Fase móvel:0,1 % Ácido Fórmico em Água

0,1 % Ácido Fórmico em Acetonitrila (70:30)

Fluxo:0,8 ml/min

Temperatura:25 °C

Amostra:1. 2,3-dimetilfenol 2. 2,5-dimetilfenol 3. 2,6-dimetilfenol 4. 3,4-dimetilfenol 5. 3,5-dimetilfenol

6. 2,5-dimetilfenol 7. 2,6-dimetilfenol 8. 3,4-dimetilfenol 9. 3,5-dimetilfenol 10. 2,4-dimetilfenol

PFP

C18

Coluna:Kinetex 2,6 µm PFP Kinetex 2,6 µm C18

Gradiente:A/B (75:25) para (35:65) em 12 min para (75:25) em 0,01 min, manter por 4 min

Fluxo:1,2 ml/min

Temperatura:22 °C

Amostra:1. 11-α-Hidroxiprogesterona 2. Acetato de Cortisona 3. Estradiol

4. 21-Hidroxiprogesterona 5. 11-Ketoprogesterona 6. Estrona

C18

PFP

™ ™

Obrigado

Excelente

separação

1 2

10 9 7 6 5

4 3 2

1

8

3 min

1

2 3 min

10 9

7 6 5 4 3

2 1

8

10 11 min

2

3 4

5 6 1

App ID 18493

App ID 18495

7 2

3

4 5

6 1

8 min

App ID 18685

(20)

18

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O

Explosivos

Resorcinol

PFP

C18

Dimensões:100 x 4,6mm

Fase móvel:A: Água B: Metanol

Gradiente:(45:55) A/B para (35:65) A/B durante 6 min

Fluxo:1,2 ml/min

Temperatura:22 ºC

Amostra:1. HMx 2. rDx

3. 1,3,5-Trinitrobenzeno 4. 1,3-Dinitrobenzeno

5. Nitrobenzeno 6. 2,4,6-Trinitrotolueno 7. 2,4-Dinitrotolueno

Fase móvel:0,1 % Ácido Fórmico em Água / 0,1 % Ácido Fórmico em Acetonitrila (85:15)

Fluxo:0,5 ml/min

Temperatura:25 °C

Amostra:1. resorcinol 2. 2-Metilresorcinol 3. Catecol 4. 2,5-Dimetilresorcinol 5. 4-Metilcatecol 6. 4-Nitrocatecol

Seletividades Complementares

C18 e PFP

1 2 3 4 5 6 min

3

1 5

4

6

2

7

min

0 0,5 1 1,5 2 2,5

1 2,3

4 5

min

0 0,5 1 1,5 2 2,5

1 3

2

4 5

6

1 2 3 4 5 6 min

1 ₂ 3

4

(21)

19

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Seletividades Ortogonais

C18 e HILIC

Norepinefrina e Epinefrina

HILIC

C18

Coluna:Kinetex 2,6 µm HILIC Kinetex 2,6 µm C18

Fase móvel: (HILIC):Acetonitrila / 100 mM Formiato de Amônia pH 3,2 (92:8)

Fase móvel: (C18):5 mM Formiato de Amônia pH 3,2 / Metanol (97:3)

Fluxo:0,4 ml/min

Temperatura:30 °C

Amostra:1. Norepinefrina 2. Epinefrina

HILIC

C18

™ ™

Você é tão

diferente

Não, você

é que é tão

diferente!

App ID 18605

App ID 18604

1 2 3 min

2

1

1 2 3 min

(22)

20

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N

H

O

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Alimentos e Bebidas

Desde aplicações complexas como Pesticidas de carbamato até as

que requeiram baixos níveis de detecção de impurezas como na área

Farmacêutica, as colunas Kinetex

™

_{de tecnologia core-shell}

propor-cionam um desempenho excepcional. Você encontra uma lista de

aplicações usando as colunas de Kinetex

™

_em:

www.phenomenex.com/kinetex (em inglês)

e www.allcrom.com.br/kinetex (em português)

Aditivos de Refrigerantes

Chá Verde

Fase móvel:A: 0,1 % Ácido Fosfórico em Água B: 0,1 % Ácido Fosfórico em Acetonitrila

0 5

0,67 5 2,67 40

Tempo (min) % B

4,33 40 5 95 5,01 5

7 5

Fluxo:1,8 ml/min

Temperatura:30 ºC

Amostra:1. Ácido ascórbico 2. Acessulfame K 3. Sacarina 4. Quinina

5. Cafeína 6. Aspartame 7. Ácido sórbico 8. Ácido benzóico

0 15 0,44 15 2,67 35

Tempo (min) % B

3,33 90 3,34 15 5,33 15

Fluxo:1,8 ml/min

Temperatura:30 ºC

Pressão:240 Bar (3.480 PSI)

Amostra:1. Epigalocatequina 2. Catequina 3. Epicatequina

4. Galato de Epigalocatequina 5. Galato de Epicatequina

min

0,5 1 1,5 2 2,5 3

1 2

3 4

5 mAU

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

1 2

3

4 5

6 7

8 mAU

0 100 200 300 400 500 600

min

1 2 3 4 5 6

(23)

21

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O

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Segurança de Alimentos

Antibióticos em Carnes

Fase móvel:A: 0,1 % Ácido Fórmico em Água B: 0,1 % Ácido Fórmico em Metanol

0 2

0,3 2 7,27 80

Tempo (min) % B

7,37 99 8,27 99 13 2

Fluxo:0,5 ml/min

Temperatura:40 ºC

Detector:MS (22 ºC)

Amostra: 1. Sulfanilamida Positivo 173,1 para 92,1 2. Amoxicilina Positivo 366,1 para 349,1 3. Lincomicina Positivo 407,4 para 126,1 4. Sulfadiazina Positivo 251,1 para 156 5. Sulfatiazol Positivo 256,1 para 156,1 6. Ampicilina Negativo 348 para 207 7. Tianfenicol Negativo 354 para 289,9 8. Sulfamerazina Positivo 265,1 para 92,2 9. Tetraciclina Positivo 445,2 para 410,1 10. Ciprofloxacino Positivo 332,2 para 314,2 11. Enrofloxacino Positivo 360,3 para 342,2 12. Danofloxacino Positivo 358,2 para 340,2 13. Sulfametazina Positivo 279,2 para 92,1 14. Sarafloxacino Positivo 386,3 para 368,1 15. Sulfametoxipiridazina Positivo 281,1 para 155,9 16. Florfenicol Negativo 356,1 para 185 17. Espiramicina Positivo 422,5 para 174,1 18. Clorotetraciclina Positivo 479,3 para 444 19. Sulfadoxina Positivo 311,2 para 156,2 20. Clindamicina Positivo 425,4 para 126,1 21. Tilmicosina Positivo 435,6 para 695,7 22. Cloranfenicol Negativo 321,1 para 152 23. Sulfadimetoxina Positivo 311,1 para 156,2 24. Sulfaquinoxalina Positivo 301,1 para 156,1 25. Eritromicina Positivo 734,6 para 158,2 26. Tilosina Positivo 916,7 para 174,3 27. Josamicina Positivo 828,7 para 109,1 28. Penicilina G Negativo 333 para 192,4 29. Cloxacilina Negativo 434,1 para 292,9 30. Flunixina Negativo 295,1 para 191 0,0 2,0e4 4,0e4 6,0e4 8,0e4 1,0e5 1,2e5 1,4e5 1,6e5 1,8e5 2,0e5 2,2e5 2,4e5 2,6e5 2,8e5 3,0e5 3,2e5 3,4e5 3,6e5 3,8e5 4,0e5 4,2e5 4,4e5 4,6e5 Intensidade cps 1 1 2 3 4 5 6-8 10 9 11,12 15 13 14 16 17 18 19 20,21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

2 3 4 5 6 7 min

(24)

22

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O

Coluna:Kinetex 2,6 µm PFP

Fase móvel:A: 0,1 % de Ácido Fórmico e 5 mM de Acetato de Amônia em Água B: 0,1 % de Ácido Fórmico e 5 mM de Acetato de Amônia em Metanol

0 50 0,25 50 2 70 2,01 95

Tempo (min) % B

2,5 95 2,51 50 4,4 50

Fluxo:400 µL/min

Temperatura:25 ºC

Detector:MS

Amostra:1. Aflatoxina IS 2. Aflatoxina G2 3. Aflatoxina G1

4. Aflatoxina B2 5. Aflatoxina B1

Método SPE: Strata®_Florisil®_{(FL-PR) cartucho de 500 mg / 3 ml,}

(Referência: 8B-S013-HBJ)

Matriz:Manteiga de Amendoim

Condicionamento:6 ml de metanol para condicionamento da coluna em vácuo com qualquer fluxo

Carga:Carregar a Amostra em 1 ou 2 gotas por segundo

Lavagem:3 ml de Metanol / 100 %Água (80:20) em 1 ou 2 gotas por segundo 3 ml de Metanol / 100 % em 1 ou 2 gotas por segundo

Eluição:3 ml de Acetona / Água / Ácido Fórmico (96:3,5:0,5) em 1 gota por segundo.

Colocar as frações eluidas em fluxo de nitrogênio para secar e reconstituir em 1 ml

Coluna:Kinetex 2.6 µm HILIC

Dimensões:50 x 2.1 mm

Fase móvel:Acetonitrile / 100 mM Ammonium acetate, pH 5.8 (90:10)

Fluxo:1.0 ml/min

Temperatura:25 ºC

Detection:MS

Sistema:Waters®_ACQUITY®_UPLC®_MS/MS

Detector:1. Ácido Cianúrico 128-85,0 (ion de quantificação). 128,0-42-0 (ion de qualificação)

2. Ácido Cianúrico 13C3 ISTD 131,1-87,0 3. Melamina 127,1-85 (ion de quantificação).

(127,1-68 ion de qualificação) 4. Melamina-13C3.15N3 ISTD 133,2-89-1

Fase móvel:A: 0,1% de Ácido Fosfórico em Água B: 0,1% de Ácido Fosfórico em Acetonitrila

0 25 15 95 17 95

Tempo (min) % B

17,01 25 20 25

Fluxo:1,8 ml/min

Temperatura:50 ºC

Amostra:1. Laranja II 2. Sudan Laranja G 3. Vermelho escuro de

Granada GBC 4. Amarelo Dimetil 5. Vermelho Sudan G

6. Sudan I 7. Sudan II 8. Sudan III 9. Sudan IV

Aflatoxina de manteiga

de amendoim

Melamina e Ácido Cianúrico

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Segurança de Alimentos

0,10 0,20 0,30 3,4 1,2

ESI- ESI+

0,40 min 4,2e4mV 3,0e4 2,2e4 1,4e4 0,5 1 2 3 4 5

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 min 500 1000 1500 2000 2300 mV 0

App ID 18612

App ID 18723

Corantes azóicos

App ID 18589

0 20 0 40 60 80 mAU 2 1 2 3 4 5 6 7 8 9

(25)

23

D

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H

O

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Meio Ambiente

Explosivos:

EPA Método 8330

Pesticidas de carbamato:

EPA Método 531,1

Herbicidas clorados

Coluna:Kinetex 2,6 μm C18

Gradiente:(45:55) A/B para (35:65) A/B por 5 min

Fluxo:1,4 ml/min

Temperatura:22 ºC

3. 1,3,5-Trinitrobenzeno 4. 1,3-Dinitrobenzeno 5. Tetrilo 6. Nitrobenzeno 7. 2,4,6-Trinitrotolueno 8. 2-Amino-

2,4-Dinitrotolueno

9. 2-Amino- 2,6-Dinitrotolueno 10. 2,6-Dinitrotolueno 11. 2,4-Dinitrotolueno 12. 2-Nitrotolueno 13. 4-Nitrotolueno 14. 3-Nitrotolueno

Método SPE: Strata™_{-XL 100 µm fase reversa polimérica cartucho,}

de 500 mg / 6 ml (Referência: 8B-S043-HCH) Condicionamento:10 ml de Acetonitrila

30 ml de DI Água

Carga:Carregar a Amostra em 5 a 10 ml/min, não deixe o cartucho secar

Lavagem:1-2 ml do volume da coluna com 5:95 metanol / água

Secagem:3 a 5 minutos a 10 mm (Mercúrio) de vácuo

Eluição:eluir com 5 ml de 85:15 Acetonitrila / Água em 1 ou 2 gotas por segundo

Gradiente:(95:5) A/B para (5:95) A/B por 3 min

Fluxo:1,0 ml/min

Temperatura:40 ºC

Amostra:1. Sulfóxido de aldicarb 2. Oxamil

3. Sulfona de aldicarb 4. Metomil 5. 3-OH-Carbofurano 6. Sulfona de Aldicarb

(impureza relacionada)

7. Aldicarb 8. Baygon (Propoxur) 9. Carbofurano 10. Carbaril 11. 1-Naptol 12. Metiocarb

Método SPE: Strata™_{-X 33 µm fase reversa polimérica cartucho,}

de 30 mg / 3 ml, (Referência: 8B-S100-TBJ) Condição:1 ml de Metanol

1 ml Tampão de carregamento da amostra

Carga:Carregar a Amostra em 1-2 gotas por segundo

Lavagem:1 ml de tampão em 1 ou 2 gotas por segundo 1 ml de metanol 100 % em 1 ou 2 gotas por segundo

Secagem:2 minutos at 10 mm (Mercúrio) de vácuo

Eluição:0,5 ml 5 % de Ácido Fórmico / Metanol em 1 gota por segundo

Fase móvel:0,1 % Ácido Fórmico em Água / 0,1 % Ácido Fórmico em Acetonitrila (70:30)

Fluxo:0,8 ml/min

Temperatura:25 °C

Amostra:1. 4-Ácido Clorofenoxacético 2. 2,4-Ácido Diclorofenoxacético 3. 2,4,5-Ácido Triclorofenoxacético 4. Ácido 2-(2,4,5-Triclorofenoxi) propriônico

1 min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 1 2 3 4

2 3 min

App ID 18556

1 2 min

(26)

24

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O

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Farmacêuticas

Paracetamol

(Perfil das Impurezas)

Antidepressivos tricíclicos

Sulfas

Fase móvel:A: 20 mM de Fosfato de Potássio pH 7,0 B: Metanol / Acetonitrila (50:50) A/B (48:52)

Fluxo:2,9 ml/min

Temperatura:40 ºC

Detector:UV @ 254 nm (22 ºC)

Fase móvel:100 mM Na₂HPO₄ / 50 mM NaH₂PO₄ / 4 g/L (Bu)₄NOH (37,5 : 37,5 : 25)

Fluxo:0,9 ml/min

Temperatura:35 ºC

Amostra:1. Impureza K 2. Paracetamol 3. Impureza A 4. Impureza I 5. Impureza F 6. Impureza J

0 5

12 65 12,01 5 17 5

Fluxo:1,2 ml/min

Temperatura:30 ºC

Detector:UV @ 254 nm (ambiente)

Amostra:1. Sulfanilamida 2. Sulfacetamida 3. Sulfadiazina 4. Sulfatiazol 5. Sulfapiridina

6. Sulfamerazina 7. Sulfametoxazol 8. Sulfaquinoxalina 9. Sulfasalaxina

App ID 18666

1

0 2 3 4 min

1 2 3 4 5 6 8 7 9 10 20 mAU

0 App ID 18248

0 0 1,0 2,0 3,0 mAU

10 20 30 min

1 2 3 4 5 6

App ID 18703

300 200 100 mAU 0 0 2 1 2 3 4 56 7 8 9

(27)

25

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O

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Farmacêuticas

Atenolol

Medicamento para

tosse e Resfriado

Degradação forçada

da Ranitidina

Fase móvel:12,5 mM Ácido Fosfórico em Água pH 3,0 + 2,0 g Octanosulfonato de Sódio + 0,8 g Tetrabutilamônio Hidrogênio Sulfato / Metanol / THF (80:18:2)

Fluxo:1,0 ml/min

Temperatura:22 ºC

Amostra:Atenolol (substâncias relacionadas) 1. Impureza B

5. Impurities D e E 6. Impureza F 7. Impureza G 8. Impureza H

0 5

0,41 5 3,27 50

Tempo (min) % B

3,68 90 3,69 5 5,32 5

Fluxo:2,2 ml/min

Temperatura:50 ºC

Amostra:1. Impurezas do Dextrometorfano 2. Maleato de Clorfeniramina 3. Fenilefrina

4. Acetaminofen 5. Doxilamina 6. Clorfeniramina 7. Dextrometorfano

Gradiente:5 % A para 20 % B em 7 min. 20 % B para 95 % A em 2 min

Fluxo:1,4 ml/min

Temperatura:30 ºC

Amostra:ranitidina 1 mg/ml em metanol. Aquecida a 65 ºC durante 4 dias. 0 0 1 2 3 4 5 6 mAU

5 10 15 min

5 6

7 8

App ID 18519

2 3 1 4 5 6 7

0,5 1 1,5 2 2,5 3 min mAU 0 20 40 60 80 100 120 140

App ID 18534

0 2 4 6 min

0 20 40 60 mAU 80 100 Produtos da Degradação Produtos da Degradação

0 2 4 6 min

App ID 18600

App ID 18599

(28)

26

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O

Fase móvel:A: A: 0,1 % Ácido Fórmico e 5 mM Acetato de Amônia em Água B: 0,1 % Ácido Fórmico e 5 mM

Acetato de Amônia em (50:50) Acetonitrila / Metanol

0 20 2,5 95 3 95 3,1 20 4,9 20

Fluxo:450 µL/min

Temperatura:25 ºC

Detector:MS

Amostra:1. Normorfina 2. Morfina 3. D3-Morfina 4. Oximorfona 5. Hidromorfona 6. d6-hidromorfona 7. d6-Codeína 8. Codeína

9. O-Desmetiltramadol

10. d6-Oxicodona 11. Oxicodona 12. Hidrocodona 13. N-Desmetiltramadol 14. Tramadol 15. Normeperidina 16. d4-normeperidina 17. d4-meperidina 18. Meperidina

0 10 1 95 1,4 95 1,41 95 2 10

Fluxo:1,0 ml/min

Temperatura:25 ºC

Detector:MS, ESI+_{(110 ºC)} Pressão:520 bar (7.541 PSI)

Amostra:1. 6-MAM (328,3-152,3) 2. d3-6-MAM (331,3-211,3) 3. PCP (244,3-91,2) 4. d5-PCP (249,3-164,4) 5. Metadona (310,2-265,2) 6. d9-Metadona (319,2-268,2)

Nota: Por favor solicite a aplicação App ID 18621 para obter um método com pressão abaixo de 400 bar (5.801 PSI)

0 5

1,40 5 14,75 95 14,76 5 20,75 5

Fluxo:1,5 ml/min

Temperatura:45 ºC

Amostra:Urina humana diluída em 1:2 com água DI, filtrada com filtro de seringa de 0,2 µm PVDF.

Pode ser usada em todas as Indústrias e Laboratórios

Toxicologia

Opiáceos

Metabólicos

Drogas Ilícitas

0

0 1000

2000

mAU

2 4 6 8 10 12 min

2,07e4 6,90e4 Intensidade cps 4,83e4 3,45e4 0,05 0,25

1,2 3,4 5,6

0,45 0,65 0,85 min 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 min

0,0 2,0e5 4,0e5 6,0e5 8,0e5 Intensidade cps

App ID 18616

App ID 18622

(29)

27

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Kinetex

™

Partículas Core-Shell

Versus Partículas Tradicionais Totalmente Porosas

No exemplo abaixo uma coluna Kinetex

™

_{de 150 mm de comprimento é}

comparada com uma coluna tradicional de 5 µm e 250 mm. Observe a

melhora na resolução e a redução do tempo de corrida na coluna Kinetex

™

_.

Amostragem de Drogas Farmacêuticas

Condições idênticas para todas as colunas exceto onde indicado: Coluna:Kinetex 2,6 µm C18 100 Å

*Inertsil®_{5 µm ODS-3 100 Å}

*ZOrBAx®_{5 µm SB-C18 300 Å} Dimensões:Kinetex: 150 x 4,6 mm

*Inertsil®_{e *ZOrBAx}®_{: 250 x 4,6 mm} Fase móvel:A: 0,1% de Ácido Fosfórico em Água

B: 0,1% de Ácido Fosfórico em Acetonitrila

Gradiente:5 % para 95 % de B em 9 min (150 x 4,6 mm) 5 % para 95 % de B em 15 min (250 x 4,6 mm)

Fluxo:1,8 ml/min

Temperatura:50 °C

Detector:UV @ 215 nm (22 °C)

*Inertsil

®

_{5 µm ODS-3}

250 x 4,6 mm

Desempenho Cromatográfico da Kinetex

™

_{Core-Shell versus}

Colunas tradicionais totalmente Porosas

Dimensões

(mm)

Capaci-dade do

Pico

Média da

Largura do

Pico

Resolução

Mínima

Média da

Resolução

Pressão

(bar)

Kinetex

™

2,6 µm C18

150 x 4,6

271,8

0,0211

3,3

14,0

378 (5.482 PSI)

*Inertsil

®

5 µm ODS-3

250 x 4,6

238,4

0,0446

0,5

11,4

144 (2.088 PSI)

*ZORBAX

®

5 µm SB-C18

250 x 4,6

242,4

0,0376

1,2

12,0

149 (2.161 PSI)

Melhor Resolução

Tempo de

corrida 40 %

menor

*ZORBAX

®

_{5 µm SB-C18}

250 x 4,6 mm

* Inertsil é uma marca registrada da GL Sciences, Inc., Japan. ZOrBAx é uma marca registrada da Agilent Technologies. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

A Phenomenex não é afiliada com as empresas acima referidas.

Kinetex

™

2,6 µm C18

150 x 4,6 mm

Amostra: 1. Procainamida 2. Acetaminofen 3. Ácido fólico 4. Sulfatiazol 5. Acebutolol 6. Dextrometorfano 7. Difenidramina 8. Propafenona 9. Amitriptilina 10. Fluoxetina 11. Naproxeno 12. Diflunisal 13. Indometacina 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 min

1 2 3 4 5 6 7 8

mAU 0 50 100 150 200 250 300

App ID 18578

App ID18586 0 2 1 2 3 ₄ 5 6 7 8 9 10 11 _12,13

4 6 8 10 12 14 min

120 mAU 100 80 60 40 0 20

0 2 4 6 8 10 min

(30)

28

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Kinetex

™

Partículas Core-Shell

Versus Partículas Tradicionais Totalmente Porosas

Explosivos: Método EPA 8330

3. 1,3,5-Trinitrobenzeno 4. 1,3-Dinitrobenzeno 5. Tetri

6. Nitrobenzeno 7. 2,4,6-Trinitrotolueno

8. 2-Amino-4,6-Dinitrotolueno 9. 4-Amino-2,6-Dinitrotolueno 10. 2,6-Dinitrotolueno 11. 2,4-Dinitrotolueno 12. 2-Nitrotolueno 13. 4-Nitrotolueno 14. 3-Nitrotolueno

As condições são as mesmas para todas as colunas exceto onde informado:

Coluna: Kinetex 2,6 μm C18 100 Å *Hypersil®_{5 μm C18 120 Å}

*Zorbax®_{5 μm SB-C18 300 Å} Dimensões: Kinetex: 150 x 4,6 mm

Outras colunas: 250 x 4,6 mm

Gradiente:A/B (45:55) para (35: 65) por 6 min

Fluxo:1,2 ml/min

Temperatura:22 ºC

*HYPERSIL

®

_{5 µm ODS}

250 x 4,6 mm

Kinetex

™

_{2,6 µm C18}

150 x 4,6 mm

*Inertsil

®

_{5 µm ODS-3}

250 x 4,6 mm

*ZORBAX

®

_{5 µm SB-C18}

250 x 4,6 mm

* HYPErSIL é uma marca registrada da Thermo Hypersil-Keystone. Inertsil é uma marca registrada da GL Sciences, Inc. ZOrBAx é uma marca registrada da Agilent Technologies. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações.

1 2 3 4 5 min

1 ₂

3 4

56 7

8 9 10 11 12 1314 0 20 40 60 80 100 120 mAU

0 2 4 6 8 10 min

1 ₂ 3 4 5 6 7 8 9 10 11

12 1314 40

60

20

0 mAU

App ID 18558

App ID 18557

0 2 4 6 8 10 12 14 min

1 ₂

3

4,5

67 8 9₁₀

11

12 1314 40

20 60

0

0 2 4 6 8 min

1 2

3 4,5

6 7,8₉

10 11

12 1314 60

40

20

0 80

App ID 18559

App ID 18561

Tempo de Corrida de 5

a 10 minutos mais rápido

Translation Is

MISSING

(31)

29

D

E

S

E

M

P

E

N

H

O

Kinetex

™

Partículas Core-Shell

Versus Partículas Tradicionais Totalmente Porosas

Fenóis: EPA Método 604

*

_ACE

®

_{3,5 µm C18}

_Kinetex

™

_{2,6 µm C18}

*

_XBridge

®

_{3,5 µm C18}

Amostra:1. Fenol 2. 4-Nitrofenol 3. 2-Clorofenol 4. 2-Nitrofenol 5. 2,4-Dimetilfenol 6. 2,4-Dinitrofenol

7. 4-Cloro-3-metilfenol 8. 2,4-Diclorofenol 9. 2-Metil-4,6-Diclorofenol 10. 2,4,6-Triclorofenol 11. Pentaclorofenol

As condições são as mesmas para todas as colunas: Coluna:Kinetex 2,6 µm C18

*ACE®_{3 µm C18}

*xBridge®_{3,5 µm C18}

*YMC-Pack™Pro C18

Fase móvel:A: 0,1 % de Ácido Fosfórico em Água B: 0,1 % de Ácido Fosfórico em Acetonitrila

Gradiente:(80:20) A / B para (5:95) durante 5 min

Fluxo:1,0 ml/min

Temperatura:22 ºC

* ACE é uma marca registrada da Advanced Chromatography Technologies. YMC-Pack, Pro C18, e YMC são marcas registradas da YMC Co., Ltd. xBridge é uma marca registrada da Waters Corp. O comparativo das separações pode não ser representativo para todas as aplicações. A Phenomenex não é afiliada com as empresas acima referidas.

2 3 4 5 6 7 8 min

1

2 3

45 67 8 9 10 11 1200 1000 800 600 400 200 0 mAU

Resolução da

Linha de Base

em todos os

Compostos

*

YMC-PACK

™

_PRO

™

_{3 µm C18}

App ID 18673

App ID 18675

App ID 18674

1

2 3

4567 8 9 10 11 0 400 200 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 mAU

2 3 4 5 6 7 8 min

App ID 18672

3 4 5 6 7 8 min

1 2 3 4 56 7 8 9 10 11 1200 1000 800 600 400 200 mAU 1 2 3

4 5 67 8 9 10 11 1000 800 600 400 200 0 mAU

(32)

30

(33)

31

T

E

C

N

O

L

O

G

IA

Avançada em Todas

as Formas

Otimizada para

Desempenho Ultra Alto

Inovação na Tecnologia

de Partículas para Colunas

Distribuição do Tamanho

da Partícula mais estreita

Um Produto de

qualidade Superior

Rápida Transferência

de Massa

Pág. 32

Pág. 33

Pág. 35

Pág. 36

Pág. 34

Por dentro

da Phenomenex

Informação

para Compra

Carga Analítica

Fase Estacionária Inerte

Reprodutibilidade

Pág. 40

Pág. 39

Pág. 38

(34)

32

T

E

C

N

O

L

O

G

IA

Otimizada para

Desempenho Ultra Alto

Inovações na tecnologia de partículas para Cromatografia Líquida são

im-pulsionadas pela demanda por melhor desempenho e maior produtividade.

Para atingir melhor desempenho com maior sensibilidade, maior resolução

e tempos de análise mais rápidos, é necessário altura de pratos teóricos

(maior eficiência) e velocidades lineares altas. Com as partículas

tradicio-nais de 3 e 5 μm totalmente porosas a eficiência diminui significativamente

como o aumento do Fluxo. Na maioria dos casos a perda de sensibilidade e

resolução impede os tempos de análises mais rápidos. Partículas menores

totalmente porosas (< 2 µm) fornecem separações cromatográficas mais

rápidas em baixas alturas de pratos teóricos (HETP) mas exigem Sistemas

com maior capacidade de pressão. A tecnologia core-shell das colunas

Ki-netex

™

_{oferece a eficiência ultra-alta das partículas de sub-2 µm e uma faixa}

maior de velocidade linear sem gerar pressão excessiva na coluna, através

da redução da Difusão em redemoinho (Eddy Diffusion - efeito de múltiplos

caminhos) permitindo assim, uma rápida transferência de massa. Como

resultado deste projeto inovador a coluna Kinetex

™

_{fornece cerca de 3x a}

eficiência de uma partícula de 5 µm totalmente porosa e 2x a eficiência de

uma partícula de 3 µm totalmente porosa, sem a necessidade de sistemas

especiais de alta pressão.

A tecnologia core-shell da Kinetex

™

_permite

análises mais rápidas sem perder a eficiência

em qualquer Sistema HPLC/UHPLC.

Cromatografia tradicional

Desempenho Ultra Alto

A: Difusão em Redemoinho

B: Difusão Longitudinal

C: Transferência de Massa

* d_e refers to the effective particle size. For Kinetex 2.6 µm particles, d_e= 1.7 µm. For fully porous particles, d_e = d_p.

Equação de Van Deemter

H =

2 l

d

_p

+

2GD

_m

/µ

+

w(d

_e

)

2

_µ/D

m

+

Rd

2

e

µ/D

s

*

Velocidade Ótima

Termo B

Termo C Termo A

Velocidade Linear (mm/s)

HETP (µm)

Velocidade Ótima

Termo

B TermoC

Termo A

HETP (µm)

Sem perder eficiência

(35)

33

T

E

C

N

O

L

O

G

IA

Inovação em Coluna

Tecnologia de Partícula

A partícula core-shell da Kinetex

™

_{não é totalmente porosa. Usando técnicas}

do processo sol-gel, que incorpora a tecnologia de nano estruturas, onde um

recobrimento (camada) durável, homogeneamente poroso cresce em redor

de um núcleo sólido de sílica. Este processo altamente otimizado,

combi-nado com uma distribuição uniforme do tamanho da partícula, produz uma

coluna que gera contagens de pratos teóricos altíssimos. Com tamanho das

partículas de 2,6 µm, menor pressão é gerada, eliminando a necessidade de

Sistemas capazes de atingir altas pressões.

Partícula tradicional

totalmente Porosa

O caminho da difusão

• limita as eficiências

Desempenho Ultra Alto

• limitado para sistemas UHPLC

com colunas de sub-2 µm

totalmente porosas

Kinetex

™

de Partícula Core-Shell

Caminho reduzido de

• difusão maximiza a eficiência

Desempenho Ultra Alto em

• qualquer sistema com

colunas Kinetex

™

_{2,6 µm}

0,35 µm Camada Porosa

2,6 µm

1,9 µm Núcleo Sólido

Características do Material*

Material

da Fase

tamanho

total da

Partícula

(µm)

Camada

Porosa

(µm)

Núcleo

Sólido

(µm)

tamanho

do Poro

(Å)

Área de

Superfície

Efetiva

(m

2

_/g)

Carga de

Carbono

Efetiva

%

Estabilidade

de

pH

Kinetex

™

_C18

_2,6

_0,35

_1,9

₁₀₀

₂₀₀

₁₂

_{1,5 - 10}

Kinetex

™

_PFP

_2,6

_0,35

_1,9

₁₀₀

₂₀₀

₉

_{1,5 - 8,0}

Kinetex

™

_HILIC

_2,6

_0,35

_1,9

₁₀₀

₂₀₀

₀

_{2,0 - 7,5}

* Para a avaliação da carga eficaz da área de superfície e do carbono, peça por favor TN-1064.

(36)

34

T

E

C

N

O

L

O

G

IA

Transferência

de Massa mais rápida

Como as partículas da Kinetex

™

_{não são totalmente porosas, os analitos}

gastam menos tempo para se difundir para dentro e para fora dos poros,

quando eles passam através da coluna. Este caminho mais curto permite

uma rápida transferência de massa, o resultado é uma largura menor

dos picos e eficiência comparável ou melhor do que as partículas de

sub-2 µm totalmente porosas.

Desempenho das Partículas Core-Shell da Kinetex

™

Comparado as Partículas Totalmente Porosas de sub 2 µm e 3 µm

Ilustração - dados de teste não reais. 0

0 30

25

20

15

10

5

1 2 3 4 5

HETP (µm)

6 7 8 9 10

3 µm

O dobro da eficiência de

uma 3 µm em alta velocidade

Aqui as sub-2 µm excedem

a pressão convencional

Kinetex™_{2,6 µm Core-Shell}

sub-2 µm Totalmente Porosa 3 µm Totalmente Porosa

Sub-2 µm totalmente Porosas

Alargamento

da Banda

3 µm totalmente Porosa

2,6 µm Kinetex

™

_Core-Shell

Alargamento

da Banda

Alargamento

da Banda

Alargamento

da Banda

5 µm totalmente Porosa

(37)

35

T

E

C

N

O

L

O

G

IA

Estreita Distribuição

do Tamanho da Partícula

Ilustração dos Efeitos da Difusão em Redemoinho

As partículas Kinetex

™

_{são quase monodispersas. Esta distribuição}

ex-tremamente estreita do tamanho de partícula reduz os efeitos da difusão

em redemoinho (os caminhos múltiplos afetam o termo A na equação

de Van Deemter), uma vez que o espaço intersticial entre as partículas é

homogênea disso resultam colunas com Ultra Alta eficiência e excelente

Reprodutibilidade.

Distribuição Uniforme do tamanho de Partícula

™

3000

2000

Partícula Contagem

1000

0

1 2 3

Diâmetro da Partícula (µm)

4 5 6

Kinetex™_{2,6 µm Core-Shell}