UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
(DEQ0510) TERMODINÂMICA EXPERIMENTAL I
UNIDADE II
Curso: Engenharia Química.
Docente(s): Carlson Pereira de Souza.
Monitor(es): Leonardo Gomes de Medeiros, Eliel Silva da Costa e Flavio Sousa Pinto.
Segunda Edição
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SUMÁRIO
Experimento 3. Índice de Refração... 03
Questionário Pré-Laboratório III... 05
Questionário Pós-Laboratório III... 06
Experimento 4. Experimento de Joule... 08
Questionário Pré-Laboratório IV... 09
Questionário Pós-Laboratório IV... 10
Este material foi produzido e idealizado pelo monitor bolsista Leonardo Gomes de Medeiros (curso de Engenharia Química) com a coordenação dos professores Carlson Pereira de Souza e André Anderson Costa Pereira.
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EXPERIMENTO 03
ÍNDICE DE REFRAÇÃO/REFRATOMETRIA
INTRODUÇÃO
O índice de refração é função da temperatura e do comprimento de onda da luz, no qual, se mantidos constantes estes fatores, esse índice também permanece constante. A medida do índice de refração é a base da refratometria. Poucas substâncias possuem índice idênticos para uma temperatura e um comprimento de onda dados e, assim, essa medida é muito útil para confirmar a identidade de um composto ou avaliar sua pureza e em combinação com medidas de outras propriedades, fornecendo informações sobre a estrutura e o peso molecular de uma substância. Sua medição é geralmente feita de forma rápida e com equipamentos relativamente simples. Existem diferentes tipos de refratômetro, conforme mostra a figura a seguir (figura 1).
(a) Abbé 2WAJ (b) Abbé Carl Zeiss
(c) Digital (d) Portátil
Figura 1. Alguns tipos de refratômetro.
A medição baseia-se na determinação da variação da direção – refração – que uma radiação colimada sofre ao passar de um meio para outro. Teoricamente, o índice de
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refração é referido ao vácuo, sendo mais simples medi-lo com relação à um outro meio (geralmente usa-se o ar como meio padrão). A refratometria tem sido utilizada para a determinação de sólidos solúveis (açúcares e ácidos orgânicos), principalmente em frutas, produtos de frutas, cerveja, produtos lácteos e dentre outros.
A refratometria na escala Brix é utilizado para medir a concentração de sólidos solúveis e, essa escala, é calibrada pelo número de gramas de sólido contidos em 100g de solução. Antes de qualquer leitura, o refratômetro deve ser calibrado com água destilada (índice de refração de 1,333 e 0º Brix a 20ºC). Quando leituras não forem tomadas a 20ºC, faz-se necessário uma correção de temperatura em tabelas, visto que a escala foi calibrada para leituras nessa temperatura e o índice varia com a temperatura. A leitura de amostras na forma líquida é de forma direta, sendo que, para amostras pastosas, é necessário realizar operações de filtração e centrifugação, tendo em vista que as partículas sólidas prejudicarão a nitidez dos resultados na leitura.
O refratômetro portátil, conforme mostrado na figura 1, é o mais simples e de fácil aplicação. De acordo com figura 2, enumera-se cada parte deste equipamento: tampa de proteção do prisma (1), prima (2), parafuso de correção (3), punho (4), anel de ajuste de foco (5).
Figura 2. Estrutura do refratômetro portátil.
Após o equipamento ser devidamente calibrado, com o auxílio de um conta gotas, insere-se algumas gotas da amostra de estudo no prisma do instrumento e fecha-se a tampa de proteção. A leitura é dada em graus Brix, como mostrado na figura 3.
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Figura 3. Exemplo de leitura no refratômetro portátil (vê-se 15 graus Brix).
Após a leitura, limpa-se o prisma delicadamente para não prejudicar o equipamento.
O valor dado em grau Brix pode ser convertido em concentração e/ou índice de refração com o auxílio valores tabelados, de acordo com a composição da amostra. Essas tabelas de conversão podem ser encontradas na literatura.
QUESTIONÁRIO PRÉ-LABORATÓRIO III
Quesito 1. Pesquise algumas das aplicações onde a refratometria é utilizada.
Quesito 2. Pesquise tabelas de conversão de Brix em índice de refração ou vice-versa.
MATERIAIS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Aparelhagem Utilizada
• 3 balões volumétricos de 25mL;
• Vidro de relógio;
• Conta gotas;
• Pipeta de 10 mL;
• Espátula;
• Funil;
• Becker;
• Refratômetro;
• Balança digital;
• Água destilada;
• Solução saturada de KCl (25ºC);
• Soluções de KCl com concetração desconhecida.
2.2. Procedimento Experimental a) Preparo das soluções
A partir da solução saturada de KCl (temperatura de referência: 25ºC), prepare 25 ml das seguintes diluições, seguindo a proporção de solução mãe por água de diluição: 3:1 (solução A), 1:1 (solução B), 1:3 (solução C).
b) Determinação do índice de refração
Se utilizando um refratômetro de bancada, conecte o equipamento na rede elétrica respeitando a tensão adequada. Em seguida, ligue o equipamento e realize a análise das soluções preparadas no item a). Anote os dados em uma tabela e monte uma curva. Reflita sobre o comportamento obtido com ênfase no uso de uma solução saturada.
Se utilizando um refratômetro portátil, realize a leitura (como descrita na fundamentação do experimento) para cada amostra preparada no item a). (Vídeo Youtube).
QUESTIONÁRIO PÓS-LABORATÓRIO III
Quesito 1. Quais valores você encontrou para as amostras utilizadas?
Quesito 2. Reflita sobre o comportamento dos dados obtidos com ênfase no uso de uma solução saturada.
Quesito 3. Estime suas concentrações a partir dos dados obtidos para as soluções A, B e C. Utilize gráficos para representar seus resultados.
Quesito 4. Indague-se sobre o uso dessa técnica para o controle de qualidade e de processos na indústria.
7 REFERÊNCIAS
CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. Segunda Edição. Campinas. SP. Editora da UNICAMP, 2003.
OHLWEILER, O. A. Fundamentos de Análise Instrumental. Primeira Edição. Rio de Janeiro. Livros Técnicos e Científicos, 1981.
WILLARD, H. H.; JÚNIOR, M.; LYNNE, L. J.; DEAN, A. Metodos Instrumetales de Analisis. Quarta Edição. México. Companhia Editorial Continental, 1978.
CAVALVANTI, A. L.; PAIVA, P. S.; KAELINNE, S.; VIEIRA, F. F. Determinação de Sólidos Solúveis Totais (Brix) e pH em Bebidas Lácteos e Sucos de Frutas Industrializados.
Pesquisa Brasileira em Odontopediatria e Clínica Integrada. Vol. 6, n. 1, p. 57 – 64, 2006.
Disponível na internet em: <http://eduep.uepb.edu.br/pboci/pdf/Artigo8v61.pdf>.
Figura 1. Adaptado de < https://files.cercomp.ufg.br/weby/up/56/o/refratometria.pdf>.
Figura 2. Disponível em
<https://www.instrutherm.com.br/media/hexaattachment/products/attachments /r/t/rtc-100_1.pdf>.
Figura 3. Disponível em <https://www.splabor.com.br/blog/wp-content/uploads/2019/06/brix- 4.jpg>.
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EXPERIMENTO 04
EXPERIMENTO DE JOULE: EQUIVALENTE MECÂNICO DO CALOR
INTRODUÇÃO
Por volta do século XIX, James Prescott Joule apresentou um experimento para determinar o equivalente mecânico do calor. Consiste em uma série de pás fixadas em torno de um eixo vertical, colocadas em uma cuba termicamente isolada e imersas em água, conforme mostra a figura 1.
Figura 1. Esquema de sistema utilizado por Joule.
Assim, dois pesos laterais, presos ao mesmo eixo por duas roldanas, caem de uma determinada altura (ℎ) em velocidade (𝑣) constante, mantendo a energia cinética (𝐸𝑐.) do sistema também constante (∆𝐸𝑐. = 0). Dessa forma, temos apenas a modificação da energia potencial gravitacional (∆𝐸𝑝.𝑔. < 0) através da variação de altura (∆ℎ < 0). As equações 1 e 2 se referem as energias potencial gravitacional e cinética, respectivamente.
A massa dos blocos é representada por 𝑚.
𝐸𝑝.𝑔.= 𝑚𝑔ℎ (𝐸𝑞. 1)
𝐸𝑐. = 𝑚𝑣2
2 (𝐸𝑞. 2)
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Conforme os pesos descem, as pás se movimentam, fazendo com que seu giro eleve a temperatura da água. Conhecendo a massa de água no recipiente e seu calor específico, Joule conseguiu estabelecer a parcela de energia mecânica do sistema que se transformou em energia térmica (equação 3), definindo o equivalente mecânico do calor.
∆𝑄 = 𝑚á𝑔𝑢𝑎∙ 𝑐 ∙ ∆𝑇 (𝐸𝑞. 3)
Em suma, o que ocorre é que, com o cair das massas, energia potencial é convertida em energia cinética, fazendo com que o giro das pás agite as moléculas do líquido, elevando a sua temperatura. Essa elevação foi observada com o auxílio de um termômetro acoplado à célula.
James Prescott Joule faleceu em 1889, aos 70 anos de idade. Após sua morte, o Sistema Internacional de Unidades (SI) nomeou, em sua homenagem, a unidade referente à energia joule (J). Hoje, é convencionado que uma caloria equivale a 4,1868 J (“joules”).
Uma simulação do experimento de Joule está disponível no endereço eletrônico https://www.vascak.cz/data/and roid/physics atschool/template.php?s=mf_joule&l=pt.
QUESTIONÁRIO PRÉ-LABORATÓRIO IV
Quesito 1. Quais as principais observações de Joule por meio deste experimento?
Quesito 2. Pesquise sobre o chamado efeito Joule. Procure enfatizar as aplicações desse efeito.
MATERIAIS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.1. Aparelhagem Utilizada
• Proveta;
• Becker;
• Termômetro;
• Agitador mecânico;
• Balança de Precisão;
• Célula Adiabática;
• 350mL de água destilada;
• 350mL de água salina;
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• 350mL de óleo.
2.2. Procedimento Experimental
a) Sistema com água: Pese 350mL de água e a adicione na célula adiabática. Insira a haste do agitador mecânico na célula adiabática, e então meça e anote a temperatura.
Em seguida, sem retirar o termômetro do interior da célula adiabática, ligue o agitador em metade da potência máxima. Observe e anote a evolução da temperatura do líquido durante vinte minutos. Reflita sobre os fenômenos observados.
b) Sistema com água salina: Repita o procedimento a) substituindo água por água salina (a solução já está pronta). Observação: Meça o volume correspondente à massa desejada com base na densidade da solução.
c) Sistema com óleo: Repita o procedimento a) substituindo água por óleo (a solução já está pronta). Observação: Meça o volume correspondente à massa desejada com base na densidade do óleo.
Além das reflexões sugeridas no item a), compare os resultados obtidos para a água salina (item b)) e com o óleo (item c)) com os obtidos para a água (item a)) (Vídeo do Youtube).
QUESTIONÁRIO PÓS-LABORATÓRIO IV
Quesito 1. Preencha a tabela abaixo com os dados que você obteve.
Tempo (s) Água (°C) Água salina (°C) Óleo (°C) 30
60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 360
11 390
420 450 480 510 540 570 600 630 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080 1110 1140 1170 1200
Quesito 2. Correlacionem o experimento com a 1º Lei Da Termodinâmica.
Quesito 3. Qual a potência do agitador?
Quesito 4. Plote gráficos T vs t. Determine o calor específico das espécies. Obtenhas as equações das retas.
Quesito 5. Os resultados foram satisfatórios? Justifique.
12 REFERÊNCIAS
JOULE, J.P. Scientific Papers. Physical Society, London, 1884.
SOUZA, R. S.; SILVA, A. P. B.; ARAUJO, T. S. James Prescott Joule e o Equivalente mecânico do calor: Reproduzindo as Dificuldades do Laboratório. Revista Brasileira de Ensino de Física, v. 36, n. 3, 3309. 2014. Disponível em:
<http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/5817712/TDQ %20I /Experimento%20de%20Joule%20A.pdf>.
Figura 1. Disponível em:
<http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/5817712/TDQ%20I/Experimento%
20de%20Joule%20A.pdf>.
