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POP 001
PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO E ANÁLISE DO EQUIPAMENTO HANNA - 9828
REVISÃO 00
Redigido por: Andressa Akemi Estagiaria _______________________ Data: 04/08/2008 Mariana Masutti Coordenadora de Projetos _______________________ Data: 04/08/2008 Aprovado por: Patricia F. Silvério Diretora Técnica _______________________ Data: ___________ Sylvia LimaPágina 2 de 17 1.0 ESCOPO
Este procedimento tem como objetivo orientar como proceder com a calibração do equipamento multiparâmetro Hanna HI9828 e como utilizá-lo para quantificação em campo dos parâmetros de condutividade, salinidade, pH, EH, temperatura e oxigênio dissolvido em amostras de água.
2.0 REFERÊNCIAS
2.1 PG09 – Ações corretivas e preventivas;
2.2 Manual de Instruções HI 9828 Multiparâmetros, junho/06;
2.3 pH, US EPA Method 150.1;
2.4 Conductivity, US EPA Method 120.1;
2.5 EH, SM 2580B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição,
2005;
2.6 Temperature SM 2550B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005;
2.7 Salinity SM 2520B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005;
2.8 Dissolved oxygen SM 4500-O G, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005;
2.9 http://www.es.flinders.edu.au/~mattom/IntroOc/por/notes/lecture03.html 2.10 POP040 – Procedimento Orientativo para Limpeza de Equipamentos.
2.11 POP024 – Procedimento Orientativo para Preparação, Armazenamento e Controle dos Materiais de Referência
3.0 TERMINOLOGIAS
3.1 OD – oxigênio dissolvido;
3.2 ORP (valor em EH) – potencial de oxirredução (oxidation/reduction potential);
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3.4 EPI – Equipamento de Proteção Individual; 3.5 EC – Eletrocondutividade;
3.6 QA/CQ – Qualidade Assegurada/Controle de Qualidade; 3.7 STD – sólidos totais dissolvidos
4.0 PRESERVAÇÃO
As amostras de água devem ser analisadas no campo, sem retirá-las do seu corpo hídrico, logo após a estabilização do equipamento.
5.0 TEMPO DE ANÁLISE
As análises devem ser realizadas imediatamente em campo.
6.0 LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO DO MÉTODO
6.1 pH, EH: Não aplicável;
6.2 Oxigênio dissolvido: 1 mg L-1
6.3 Condutividade: 20 µS cm-1;
7.0 RESUMO DO MÉTODO
Este procedimento descreve como proceder para calibrar o equipamento multiparâmetro Hanna HI 9828 antes do início das atividades de coleta, verificá-lo para validar os resultados obtidos em campo, como realizar a sua manutenção preventiva e corretiva e como realizar as medições corretamente.
8.0 APLICAÇÃO
Página 4 de 17 9.0 INTERFERENTES
9.1. Temperatura: os parâmetros medidos em campo (EH, pH, condutividade, salinidade) são
altamente dependentes da temperatura. Portanto, deve-se registrar a temperatura do momento da coleta e o termômetro deve apresentar rastreabilidade da sua calibração;
9.2 Sais presentes na água: STD é medido a partir de um fator multiplicado pela condutividade. Este fator leva em consideração a presença de metais alcalinos e alcalino-terrosos, além de íons como nitrato, sulfato e cloreto, geralmente encontrados em águas. Desta forma, se a amostra de água contiver íons atípicos, tais como ânions orgânicos e metais pesados, a aplicação deste fator pode conduzir a falsos resultados de STD. Por isto, não se recomenda a análise de STD em campo;
9.3 Oxigênio atmosférico: o O2 age como um agente oxidante, podendo provocar reações de oxirredução com a amostra, alterando, desta forma, seu EH. Pode também provocar
interferências na concentração de oxigênio dissolvido;
9.4 Limpeza do equipamento: material retido no equipamento devido à má limpeza do mesmo pode contribuir com resultados anômalos, por contaminação cruzada. Maiores detalhes no POP 040 – Limpeza de equipamento (item 2.10).
10.0 EQUIPAMENTOS
O equipamento é composto das seguintes partes: 10.1 Sensor de pH/ORP (EH) (HI 769828PHO); 10.2 Sensor de OD/Temperatura (HI 769828DO); 10.3 Sensor de EC (HI 769828EC);
10.4 Estojo de manutenção de sonda (HI 7698282);
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Tabela 1. Resumos das especificações da sonda Hanna HI 9828
Parâmetros Princípio Faixa Precisão Compensação da
Temperatura pH Eletrodo de vidro 0,00 – 14 ± 0,02 -5 – 55ºC Condutividade (mS/cm) Eletrodos Alternados 0,00 – 200 mS/cm Resultados até 100 µS/cm = ±1 µS/cm Resultados acima de 100 µS/cm = ±1% da leitura -5 – 55ºC Oxigênio Dissolvido (mg/L) Membrana/Célula Galvânica 0,0 até 500,0%; 0,00 até 50,00mg/L 0,0 a 66 % = ± 1,0% da leitura 67 a 300% = ±1,5% da leitura 300,0 a 500,0% = ± 3% da leitura 0,00 a 6,6 mg/L = ± 0,10 mg/L 6,7 a 30 mg/L = ± 1,5% da leitura 30,00 mg/L a 50 mg/L = ± 3% da leitura -5 – 55ºC EH Eletrodo Ag/AgCl ± 2000mV ± 1,0 mV -5 – 55ºC Temperatura (ºC) Termistor -5 – 55ºC ± 0,15 – Salinidade (o/oo) Eletrodos Alternados 0,00 – 70
0,00 a 0,5 = ±0,01 PSU
0,5 a 70 = ± 2% da leitura –
11.0 REAGENTES E MATERIAIS
11.1 Reagentes: os reagentes devem ser mantidos em temperatura ambiente e em áreas desprovidas de luz, para evitar a modificação de suas características.
11.1.1 Água destilada para limpeza do equipamento; 11.1.2 pH
11.1.2.1 Solução pH 4,01; 11.1.2.2 Solução pH 7,00; 11.1.2.3 Solução pH 9,18;
11.1.2.4 Solução de limpeza de sais depositados (HI 70670L); 11.1.2.5 Solução de KCl 3 M para manter o eletrodo.
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11.1.3 EH
11.1.3.1 Solução Light (475 mV); 11.13.2 Solução ZoBell (228 mV);
11.1.3.3 Solução de manutenção – redução (HI 7091L); 11.1.3.34 Solução de manutenção – oxiredução (HI 7092L). 11.1.4 Oxigênio dissolvido
11.1.4.1 Solução de zero oxigênio;
11.1.4.2 Solução eletrolítica interna para manutenção (HI7042S);
11.1.4.3 Membranas internas intercambiáveis (HI 76409A/P).
11.1.5 Condutividade
11.1.5.1 Solução-padrão de 1413 µS cm-1;
11.2 EPIs
11.2.1 As EPIs variam conforme o objetivo e local da coleta. Maiores detalhes nos procedimentos específicos de amostragem.
12.0 RISCOS E PRECAUÇÕES
Todos os técnicos de campo estão familiarizados com as fichas de segurança e manuseio de produtos químicos (MSDS), localizados no Departamento de QA/CQ, sempre que for utilizado um padrão não familiar. Todos são obrigados a usar uniforme de coleta e EPIs quando estiverem executando este procedimento.
13.0 AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
Não aplicável.
14.0 PREPARAÇÃO DO EQUIPAMENTO
Calibração interna do equipamento 14.1 pH:
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14.1.2 Quando for efetuada uma calibração de 3 pontos todos os dados antigos serão perdidos. NUNCA efetuar a calibração com 1 ou 2 pontos, pois para os valores em falta, o medidor usará os dados antigos, armazenados na anterior calibração a 3 pontos;
14.1.3 Durante a calibração, o valor medido atual é indicado no mostrador principal e o valor padrão no mostrador secundário. Pressionando a tecla PADRÃO é possível confirmar o valor padrão (4,01 ou 7,00 ou 9,18);
14.1.4 Coloque a sonda no padrão selecionado e agite cuidadosamente. No mostrador aparecerão o valor atual de pH, o valor padrão e a mensagem “Não está pronto”. Quando a leitura estiver estável e próxima ao padrão selecionado, o mostrador indicará “Pronto”;
14.1.6 Pressione CONFIRMAR para aceitar o valor de 4,01 e PADRÃO para selecionar outro valor padrão (7,00). Após ser confirmado o primeiro ponto de calibração, mergulhe a sonda na segunda solução padrão e agite cuidadosamente. Quando a leitura estiver estável e próxima ao padrão selecionado, o mostrador indicará a mensagem “Pronto”;
14.1.7 Repita a operação para os padrões de 7,00 e 9,18.
14.1.8 No final da calibração, aparecem no mostrador as seguintes mensagens: “Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde...”, “Atualizar dados BPL, por favor, aguardar.”, “Calibração completa”;
14.1.5.5 Pressione OK para fechar a última mensagem e voltar ao menu de calibração;
14.1.5.6 O técnico pode sair do modo de calibração de pH a qualquer momento, pressionando a tecla ESC.
14.2 OD :
14.2.1 Para medição de % de saturação O.D.
14.2.1.1 A calibração % de saturação de O.D. deve ser efetuada com 2 pontos padrão (0 % e 100 %);
14.2.1.2 Essa calibração começa com 100 %. Deixa a sonda exposta a atmosfera, sem contato com nenhuma solução. A mensagem NÃO ESTÁ PRONTO aparece até o valor estabilizar;
14.2.1.3 Para alterar o ponto de calibração padrão, pressione PONTO CAL. Quando a leitura estiver estável, PRONTO e CONFIRMAR aparecerão. Pressione CONFIRMAR para aceitar o ponto de calibração;
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14.2.1.4 Após ser confirmado o primeiro ponto de calibração, coloque a sonda em solução padrão de 0% de saturação O.D. e aguarde até que a medição esteja estável;
14.2.1.5 Pressione CONFIRMAR para aceitar o ponto de calibração;
14.2.1.6 No final da calibração, aparecem as seguintes mensagens: “Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde...”, “Atualizar dados BPL, por favor
aguardar...”, “Calibração completa”;
14.2.1.7 Pressione OK para voltar ao menu de calibração;
14.2.1.8 Para voltar ao menu principal, desde o menu de calibração, pressione
ESC repetidamente.
Observação: Se a entrada O.D. não estiver dentro da faixa aceitável, a mensagem “ENTRADA INVÁLIDA” será indicada.
14.3 Condutividade:
14.3.1 O menu de calibração de condutividade oferece 3 tipos diferentes de calibração: Condutividade, Condutividade atual e Salinidade. A opção de condutividade permite calibração a 1 ponto com uma solução padrão selecionável pelo utilizador. Esta calibração é compensada pela temperatura.
Observação:
1. A opção “Condutividade atual” permite uma calibração personalizada com uma solução de condutividade atual conhecida (não compensada pela temperatura). Esta opção é útil para calibrar sem saber os efeitos da temperatura nas leituras;
2. A solução “Salinidade” permite calibrações com solução de salinidade padrão;
3. As três opções estão relacionadas, e se uma delas é calibrada, as outras duas também são.
14.3.2 Após escolher o modo de calibração de condutividade no menu principal de calibração, selecione o tipo de calibração com as teclas de setas e então pressione OK; 14.3.3 Encha um copo com a solução de condutividade padrão 1413 µs/cm;
14.3.4 Coloque a sonda na solução e aguarde pela estabilização da medição. O medidor indica no mostrador principal a leitura atual e no mostrador secundário o valor padrão; 14.3.5 Para alterar o valor padrão, pressione PONTO CAL. No mostrador aparecem os
possíveis valores de soluções padrão. Os valores disponíveis são: 0 µS/cm, 84µS/cm,1413 µS/cm, 5.00 mS/cm, 12.88 mS/cm, 80.0 mS/cm e 111.8 mS/cm; 14.3.6 Quando a leitura estiver estável, pressione CONFIRMAR para aceitar o valor;
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14.3.7 Após confirmação, no mostrador aparecerão as seguintes mensagens: “Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde...”, “Atualizar dados BPL, por favor, aguardar...”, “Calibração completa”;
14.3.8 Pressione OK para fechar a última mensagem e voltar ao menu principal de calibração;
14.3.9 Para voltar ao menu principal, desde o menu de calibração, pressione ESC repetidamente.
14.4 ORP/EH
14.4.1 Encha um copo com a solução ORP/EH de 228 mV;
14.4.2 Selecione “ORP PERSONALIZADO” e pressione OK;
14.4.3 Com o teclado, insira o valor da solução (228mV) e pressione OK;
14.4.4 Quando a medição estiver estável, pressione CONFIRMAR para aceitar a calibração; 14.4.5 Pressione OK ou ESC para voltar ao menu calibração ou principal, respectivamente. 14.5 Temperatura
14.5.1 O medidor de temperatura é calibrado em fábrica, mas deve-se realizar sua calibração anualmente, em um laboratório aprovado pela CPEA, conforme PG 05 – Avaliação de fornecedores.
15.0 PROCEDIMENTO
15.1 O eletrodo de EH deve ser acondicionado, por alguns minutos, em solução oxidante ou
redutora, conforme o ambiente a ser avaliado, segundo Tabela 03 abaixo.
Regra geral: se o objetivo for coleta de amostras de água subterrânea, então o EH deverá ser negativo, devendo ser utilizada a solução redutora (HI 7091L, item 11.1.3.2). Se o objetivo for coleta de água superficial, EH será, muito provavelmente, positivo, devendo a sonda ser condicionada com a solução oxidante (HI 7092L, item 11.1.3.3).
15.2 Os parâmetros físico-químicos da água serão medidos no próprio corpo hídrico para obter uma representação fidedigna do momento;
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15.4 Após estabilizar a leitura, os valores apresentados no mostrador serão anotados e registrados em três momentos seguidos. Desses valores, será retirada uma média que representará o comportamento do ambiente.
16.0 CONTROLE DE QUALIDADE
16.1 O equipamento deve ser calibrado conforme item 14.0 previamente à sua utilização ou semanalmente, o que for mais restritivo;
16.2 Antes de iniciar o trabalho de campo, a cada vinte amostras reais e no fim do trabalho ou quando são observados resultados anômalos, deve-se analisar um padrão de verificação para constatação do estado de calibração do equipamento e validação dos resultados obtidos; 16.3 Deve ser realizada a re-calibração do equipamento ou utilização de outro equipamento com
mesma função quando a calibração não atender aos critérios de qualidade;
16.4 As medidas são realizadas em triplicata para cada amostra. O número de replicatas deve ser ampliado quando da ocorrência de desvios elevados e os resultados extremos descartados; 16.5 Deve ser verificado o estado da membrana do eletrodo de OD, no mínimo, a cada dois meses,
e, se for o caso, trocá-la;
16.6 A solução eletrolítica (KCl) deve ser verificada e, se for caso, substituída, uma vez por mês; 16.7 O eletrodo de pH/ORP deve ser mantido imerso em solução de KCl para evitar o
ressecamento de sua membrana.
17.0 CONDIÇÕES AMBIENTAIS
17.2 A temperatura durante a coleta deve ser registrada, assim como as condições locais relevantes, como chuva, céu aberto, ventania;
17.3 Não é permitido fumar na área de amostragem. O cigarro é uma fonte potencial de contaminação;
17.4 É proibido manusear ou consumir alimentos na área de coleta; 17.5 É obrigatório o uso de EPIs e uniforme durante a coleta;
17.6 É imprescindível a troca de luvas a cada amostra coletada para não haver contaminação das mesmas.
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18.0 PROCEDIMENTO DE AÇÃO PREVENTIVA E CORRETIVA
18.1 Todas as ações que estiverem fora de controle devem ser comunicadas ao Diretor Técnico e tratadas conforme PG nº.09 (Ver ítem 2.0 “Referência”);
18.2 A CPEA deve participar de, no mínimo, anualmente de um programa interlaboratorial para evidenciar sua proficiência em ensaios de pH, OD, EH e condutividade.
19.0 CONTROLE DE TRABALHOS NÃO-CONFORMES
19.1 O Diretor Técnico é responsável e tem autoridade pelo gerenciamento de trabalhos não-conformes. Este define e toma ações (incluindo interrupção de trabalho) quando for identificado o trabalho não-conforme;
19.2 O Diretor Técnico deve avaliar o impacto da não-conformidade no trabalho. Logo após a geração da não-conformidade, deve imediatamente avaliar se este não causa questionamento dos resultados obtidos;
19.3 Caso a não-conformidade esteja associada ao equipamento, o trabalho não-conforme deve ser interrompido. O Diretor Técnico é responsável pela autorização da retomada do trabalho apenas quando o instrumento estiver atendendo aos critérios de desempenho estabelecidos no POP.
20.0 CÁLCULOS
O equipamento já fornece o resultado final, sem necessidade de cálculos adicionais. No entanto, o resultado a ser expresso no relatório deve ser a média de 3 medidas realizadas após a estabilização dos parâmetros. Desta forma, o resultado final será:
3 Resultadofinal=
∑
x1 +x2 +x3Onde:
- x: medida de cada replicata.
21.0 REPORTAGEM E REVISÃO
21.1 Os resultados obtidos na calibração e verificação dos equipamentos devem ser registrados no logbook de verificação e calibração dos equipamentos de campo (RG007);
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21.2 Os resultados obtidos devem ser revisados pelo coordenador ou Gerente de Projeto ou pelo Gerente de Qualidade para aprovação antes da emissão do resultado final.
22.0 REGISTRO E ARQUIVO
Deve haver obrigatoriamente o registro dos seguintes itens:
22.1 Calibrações de equipamentos serão registradas em logbook específico (RG007); 22.2 Medições in situ serão registradas para posterior análise e consulta;
22.3 Resultados da primeira verificação devem ser registrados nas cartas-controle à medida que forem obtidos;
22.4 Certificados de padrões e de calibrações de equipamentos também serão arquivados.
23.0 RESPONSABILIDADES
23.1 O técnico de campo treinado para execução deste ensaio é responsável por: 23.1.1 Realizar a calibração e verficações segundo este procedimento; 23.1.2 Atualizar as cartas-controle;
23.1.3 Realizar manutenção preventiva: previamente e após seu uso, a sonda é lavada com água destilada em abundância e seca com papel macio; periodicamente o equipamento deve ser enviado para a realização da manutenção preventiva pelo representante do fabricante;
23.1.4 Informar ao Coordenador/Gerente de Projeto, ao Diretor Técnico ou ao Gerente da Qualidade, quando desvios do sistema são detectados.
23.2 O Coordenador de Projetos é responsável por:
23.2.1 Assegurar que o técnico de campo esteja realizando as análises conforme este procedimento;
23.2.2 Promover ações corretivas e realizar um relatório a Diretoria Técnica, em casos de desvios do sistema;
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23.2.4 Descrever atividades, tais como manutenção de um item especifico, que só podem ser realizadas pelo Coordenador de Projetos;
23.2.5 Assegurar que os certificados dos equipamentos foram avaliados criticamente (calibração externa);
23.2.6 Avaliar uma vez por ano, as Cartas-Controle, junto a Gerência da Qualidade;
23.2.7 Incluir como anexo nos relatórios técnicos o protocolo de calibração do equipamento, conforme Anexo I.
23.3 O Diretor Técnico é responsável por:
23.3.1 Assegurar que o sistema funcione corretamente;
23.3.2 Participar da análise crítica de eventos não-conformes e garantir a efetividade da ação corretiva tomada;
23.3.3 Avaliar uma vez por ano, as Cartas-Controle, junto com a Gerência da Qualidade e Coordenadores de Projeto.
24.0 MODIFICAÇÕES
Não aplicável.
25.0 ANEXOS
Anexo 1 – Logbook de Calibração e Verificação dos equipamentos de campo (RG007)
Anexo 2 – Resumo do procedimento de medições físico-químicas realizadas em campo pela CPEA – Controle de qualidade das medidas.
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Anexo II.
MEDIÇÕES FÍSICO-QUÍMICAS REALIZADAS EM CAMPO PELA CPEA –
CONTROLE DE QUALIDADE DAS MEDIDAS
Ref: POP001rev.00
MULTISONDA HANNA HI-9828
1. Características do Equipamento
• Sonda Multiparamétrica, equipada com medidores de pH, oxigênio dissolvido, condutividade, salinidade, temperatura, EH.
1.1. Métodos:
pH: determinação potenciométrica com eletrodo padrão de vidro (US EPA Method 150.1)
EH: determinação potenciométrica com eletrodo de Ag/AgCl (SM 2580B, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005);
Oxigênio dissolvido: determinação polarográfica com eletrodo de membrana (SM 4500-O G,
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005);
Condutividade: determinação com eletrodo (US EPA Method 120.1)
Salinidade: determinação pela condutividade elétrica - (Salinity SM 2520B, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005);
Temperatura: determinação por termistor (SM 2550B, Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, 21a. edição, 2005);
1.1.1. Observações:
o O eletrodo de EH deve ser acondicionado em solução oxidante ou redutora, conforme o ambiente a ser
avaliado, segundo Tabela 01 abaixo;
o Regra geral, se a leitura EH/ORP correspondente ao valor de pH da solução é superior à dos valores na
tabela abaixo, é necessário um pré-tratamento oxidante; caso contrário é necessário um pré-tratamento redutor:
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Para pré-tratamento redutor: mergulhe o eletrodo alguns minutos em HI 7091L. Para pré-tratamento oxidante: mergulhe o eletrodo alguns minutos em HI 7092L.
2. CONTROLE DE QUALIDADE
• Freqüência de calibração: O equipamento é calibrado previamente à sua utilização e a cada 20 medições, ou quando são observados resultados anômalos.
• Freqüência de verificação: é realizada com a solução de calibração rápida, após o procedimento de calibração (no inicio e no final dos trabalhos de campo).
• Replicatas: deve-se sempre realizar três medidas por amostra e obter a média para expressão do resultado final.
• Ações corretivas para medidas anômalas: Deve ser realizada a re-calibração do equipamento ou utilização de outro equipamento com mesma função.
• Reprodutibilidade dos resultados: As medidas são realizadas em triplicata para cada amostra. O número de replicatas deve ser ampliado quando da ocorrência de desvios elevados e os resultados extremos descartados.
• Faixa de trabalho e acuracidade: A faixa de trabalho para cada medida é apresentada na Tabela 1 abaixo.
• Procedimentos de limpeza geral e manutenção: Previamente e após o seu uso, a sonda é lavada com água em abundância, rinsada com água destilada e seca com papel macio. Periodicamente o equipamento é enviado para a realização da manutenção preventiva pelo representante do fabricante.
• Amostragem e armazenamento: As amostras não devem ser armazenadas, mas analisadas na coleta. O contato atmosférico e a demora nas análises devem ser minimizados.
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Tabela 1. Especificações dos parâmetros físico-químicos avaliados
Parâmetros Princípio Faixa Precisão Compensação da Temperatura
pH Eletrodo de vidro 0,00 – 14 ± 0,02 -5 – 55ºC Condutividade (mS/cm) Eletrodos Alternados 0,00 – 200 Resultados até 100 µS/cm = ±1 µS/cm Resultados acima de 100 µS/cm = ±1% da leitura -5 – 55ºC Oxigênio Dissolvido
(mg/L) Membrana/Célula Galvânica 0,00 até 50,00mg/L 0,0 até 500,0%;
0,0 a 66 % = ± 1,0% da leitura 67 a 300% = ±1,5% da leitura 300,0 a 500,0% = ± 3% da leitura 0,00 a 6,6 mg/L = ± 0,10 mg/L 6,7 a 30 mg/L = ± 1,5% da leitura 30,00 mg/L a 50 mg/L = ± 3% da leitura -5 – 55ºC EH Eletrodo Ag/AgCl ± 2000mV ± 1,0 mV -5 – 55ºC Temperatura (ºC) Termistor -5 – 55ºC ± 0,15 – Salinidade (o/oo) Eletrodos Alternados 0,00 – 70
0,00 a 0,5 = ±0,01 PSU
