QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – Professora Dra. Rejane Dias

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

Professora Dra. Rejane Dias Pereira Mota

Anápolis - Go

2018

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SUMÁRIO

NOME DA AULA PÁGINA

AULA 1: Recomendações sobre o relatório.

AULA 2: Preparo de soluções.

AULA 3: 3.1 Preparação e padronização de NaOH

3.2 Determinação do teor de ácido acético em vinagre comercial

AULA 4: Volumetria de Precipitação AULA 5: Volumetria de Complexação AULA 7: Volumetria de Óxido-Redução REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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AULA 1: RECOMENDAÇÕES SOBRE O RELATÓRIO

A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para preparação de cada item que compõem um relatório de química.

Capa

A capa do relatório deverá conter: o nome dos autores, título do experimento, o nome da instituição onde o experimento foi realizado, a cidade e o ano de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa em papel A4.

Figura 1: Modelo de capa para relatório científico em papel A4

Resumo

Consiste na descrição resumida do experimento e dos resultados obtidos, com a finalidade de dar uma ideia global do que foi feito sem a necessidade da leitura de todo o relatório. O resumo corresponde ao abstract de um artigo cientifico e não deve ultrapassar 5 linhas.

Introdução

Compreende uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do experimento. Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o objeto em estudo extraída de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser a cópia de um texto ou de qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema estudado e sua importância.

Instituição

Autores

Título do Experimento

Cidade Ano

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Objetivos

Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o último parágrafo da introdução.

Parte experimental

Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como tempo, temperatura da reação, métodos de análise, etc. Deve conter uma lista dos materiais, instrumentos, reagentes e soluções utilizadas.

Resultados e discussão

Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente, os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos etc. Os dados devem estar inseridos dentro de um texto, seguindo uma seqüência lógica e de fácil entendimento.

Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Devem discutir possíveis fontes de erro, correlacioná-los com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com os da literatura.

Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente.

Conclusão

Constitui numa análise crítica e resumida do trabalho todo, tendo relação estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados.

Bibliografia

É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção dos relatórios. No texto, deve haver citação de referência usando-se números entre colchetes para as referências - Exemplo: [1], números sobrescritos - Exemplo: ¹, ou ainda o sobrenome do autor e ano de publicação, tudo dentro de parênteses - Exemplo: (Cunha, 2010). As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo:

a) Para citar livros:

1- KOTZ, J.C., TREICHEL Jr., P. Química e Reações Químicas, 4^a ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002.p.250-71. v.I.

b) Para citar páginas da Internet:

1- http:// www.ufsj.edu.br. Acesso em: 11 março 2011.

4-Avaliações

Na avaliação de desempenho do aluno na disciplina serão consideradas as notas dos relatórios e de provas escritas. A nota de laboratório será calculada pela média aritmética das notas de todos os relatórios solicitados. Caso o aluno falte em uma das aulas práticas na qual um relatório foi solicitado, a nota será zero.

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AULA 2: PREPARO DE SOLUÇÕES

OBJETIVO: Desenvolver técnicas laboratoriais utilizadas no preparo de soluções, com realização de cálculos que possibilitem o procedimento experimental.

INTRODUÇÃO: As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas são encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso. A maioria dos métodos de análise química passa pelo preparo de soluções.

Portanto, é importante conhecer os diversos modos de expressar a concentração das soluções, fazer os cálculos necessários para o seu preparo e saber trabalhar adequadamente na balança analítica e com as vidrarias utilizadas no preparo de uma solução.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1) Prepare 200 mL de uma solução KMnO4 (permanganato de potássio) a 0,1 mol/L. Para o preparo das soluções pegue os dados nos rótulos dos reagentes.

2) Partindo desta solução preparada, prepare outra de 200 mL a 0,05 mol/L.

3) Prepare 200 mL de NaOH (hidróxido de sódio) a 1%. Cuidado: o hidróxido de sódio é corrosivo. Lembre-se que ele é higroscópico (absorve umidade) e não pode ser armazenado em frascos de vidro.

4) Prepare 200 mL de HCl (ácido clorídrico) a 0,02 mol/L. Faça a correção da pureza.

Cuidado: reagente muito volátil, faça a medição na capela exaustora.

5) Prepare 200 mL de CuSO4.6H2O (a 0,001 N).

6) Prepare 200 mL de uma solução de NaCl a 400 ppm.

7) Prepare 200 mL de K2CrO7 a 0,02N.

8) Prepare 200 mL de álcool:água na proporção de 2:3.

QUESTIONÁRIO:

1) Descreva todo o procedimento experimental necessário para o preparo de 1000 mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 0,25 N e 1000 mL de outra a 0,25 N. (Dados:

1,84 g/mL).

2) Como seria o procedimento experimental para se fazer a diluição do ácido sulfúrico a 0,25 mol/L, para se obter 50 mL a 0,1 mol/L.

3) Descreva todo o procedimento para o preparo de uma solução de 2 L de hidróxido de sódio (NaOH) a 2 mol/L.

4) Como seria a diluição dessa solução de NaOH para 1 L a 1 mol/L.

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__Relatório para o dia __/__/ 2012. Pode ser manuscrito. Com no máximo com 3 alunos.

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – Professora Dra. Rejane Dias AULA 3: 3.1 Preparação e padronização de NaOH

3.2 Determinação do teor de ácido acético em vinagre comercial

3.1 Preparação e padronização de NaOH

Objetivos: Preparar uma solução de um padrão secundário, o hidróxido de sódio (NaOH) e padronizá-la com um padrão primário, aplicando a técnica da titulação. Usar o NaOH fatorado para analisar o teor de ácido acético no vinagre comercial.

3.1 Introdução

Padronizar uma solução é determinar sua verdadeira concentração. O processo de titulação realizada na padronização se refere a uma titulação convencional. Na padronização de uma solução ácida, utiliza-se um padrão primário de caráter básico e vice-versa.

A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta, mas o contrário pode acontecer. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este ponto deve ser identificado por alguma mudança perceptível, por exemplo, alteração de cor de algum indicador adicionado. Esse ponto é o ponto final da titulação.

As titulações são realizadas com auxílios de buretas. Alguns cuidados devem ser tomados ao utilizar uma bureta:

1. Verifique se bureta está limpa, isto é, se o líquido escoa livre e uniformemente por toda a extensão da mesma.

2. Verifique se a torneira está engraxada ou lubrificada, no caso de êmbolo de vidro esmerilhado; se existe excesso de graxa. Torneiras de teflon, não precisam ser engraxadas.

3. Lave a bureta com duas porções pequenas do líquido que irá preenchê-la (ambiente).

4. Enche a bureta com auxílio de um béquer, tomando-se cuidado de incliná-la num ângulo de 45º em relação ao solo, para evitar a formação de bolhas.

5. Verifique se nenhuma bolha ficou retida em seu interior. Caso contenha, é necessário retirar todas as bolhas, para não dar erro na titulação. Observar também se há vazamento na torneira.

6. Coloque a bureta no suporte universal, deixando a bureta sempre na perpendicular em relação à bancada; ajuste o menisco à marca de calibração, utilizando sua curvatura inferior no caso de líquidos incolores, evitando erros de paralaxe.

7. Escoe o líquido com velocidade tal que a análise efetuada não seja prejudicada e nem porções do líquido fiquem aderidas a bureta (o ideal é gotejamento).

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8. Caso uma última gota fique presa à extremidade inferior da bureta esta somente deverá ser dispensada por toque da mesma no frasco que contém o titulado, geralmente erlenmeyers.

9. Durante a titulação utilize um fundo branco para melhor visualização do ponto de viragem.

E lembre-se de agitar constantemente o erlenmeyer em movimentos circulares.

Considerações sobre o NaOH

Este reagente não é padrão primário, pois ele é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio dissolvido adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara um solução saturada de NaOH, e se deixa em repouso por 24 horas, pois assim ele precipita na solução, já que é pouco solúvel. Como o NaOH é um padrão secundário, deve ser padronizada com um padrão primário, como por exemplo, o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução.

As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. Por isso, as soluções de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietileno ou plástico.

Considerações sobre o biftalato de potássio

Também conhecidos como hidrogenoftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], um padrão primário usado na padronização de soluções de hidróxido de sódio.

[HKC6H4(COO)2](aq) H⁺(aq) + K⁺(aq) + C6H4(COO)2 2-(aq) NaOH (aq) Na⁺(aq) + OH^-(aq)

H⁺ + OH- H2O

Observa-se que 1 mol de NaOH reage com 1 mol de Bifttalato, ou seja, a proporção da reação é de 1:1.

Procedimento experimental

• Preparação da solução de NaOH:

1. Prepare um solução de 500 mL de NaOH a 0,1 mol/L. (Lembre-se de todo o procedimento necessário para o preparo de um solução). Cuidado: Reação exotérmica, com liberação de vapores tóxicos de lixívia, faça a dissolução na capela exaustora.

• Preparação do biftalato para a titulação:

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1. Pese em triplicata 0,500 g de biftalato de potássio em papel de pesagem ou papel manteiga, previamente seco em estufa a 105ºC durante 1 hora.

2. Transfira essa massa quantitativamente par um elenmeyer (0,500 g em cada erlenmeyer, será feito em triplicata) de 250 mL com auxílio de 75 mL de água destilada (não se esqueça de lavar o papel).

3. Dissolva o biftalato (não comece a titulação, antes da dissolução completa do sal) e acrescente 2 gotas de fenolftaleína (esta solução é preparada da seguinte forma: disssolva 1 g de fenolftaleína em 100 mL de álcool etílico em balão volumétrico de 100 mL; armazene esta solução na geladeira).

4. Titule a esta mistura resultante com a solução de NaOH 0,1 mol/L preparada anteriormente (contida em bureta de 50 mL) até o aparecimento de um leve tom róseo persistente por 30 segundos.

5. Anote o volume gasto nas três titulações, faça uma média para os três volumes, calcule a concentração real da solução de NaOH e o fator de correção. (Dados: massa molar do biftalato= 204,23 g/mol).

Nesse caso, o fator de correção e a concentração real são:

[NaOH]real = massa(g)(biftalato)______________ = 0,00245 = Massa Molar (g/mol)(biftalato) x Volume(L)(NaOH) V(L)(NaOH)

[NaOH]real = [ NaOH] teórica x Fc

3.2 Determinação do teor de ácido acético em vinagre comercial

Introdução

A palavra vinagre deriva de “vin” que significa vinho e “aigre” que significa amargo. Sua origem é muito antiga, não tendo data definida para o seu aparecimento. Na história encontram-se relatos do seu uso entre os babilônios, indianos, gregos e persas. O vinagre surgiu a partir de um vinho azedo, isto é, de um vinho que já “passou do ponto”. Ao entender o processo de fermentação do vinagre, descobriu-se que o vinagre pode ser feito de qualquer substância que contém açucares e outros nutrientes, que proporcionem uma fermentação acética, pois as leveduras alimentam-se do açúcar, produzindo álcool, que depois é oxidado a ácido acético. Portanto, encontramos hoje, vinagres produzidos a partir de diversas matérias- primas: uva, maça, abacaxi, pêssego, batata, mandioca, cevada, trigo, maracujá, arroz, milho, mel, melaço, aguardente, cerveja e outros.

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O vinagre comercial ou fermentado acético, nada mais é do que uma solução de ácido acético cuja concentração pode variar de 4,0 a 7,9 %(V/V) de acordo com regulamentação do Ministério da Agricultura e do Abastecimento. O teor de ácido acético pode ser determinado com facilidade, por titulação com solução padrão de hidróxido de sódio, na presença de indicadores com zonas de transição na região fracamente alcalina, tais como: fenolftaleína, timolfatleína e azul de timol.

A reação química que representa é:

H3CCOOH(aq) + NaOH(aq) H3CCOO^-Na⁺(aq) + H2O(L) Dados: Massa molar ácido acético = 60 g/mol

Procedimento Experimental

1. Lave a bureta de 50 mL com um pouco de NaOH 0,1 molL. Descarte este volume.

2. Fixe a bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento.

Coloque um béquer de 100 mL embaixo da bureta. Encha a bureta com a solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há vazamento e bolhas.

3. Acerte o menisco com o traço de aferição.

4. Retire uma alíquota de 10 mL com pipeta volumétrico da amostra do vinagre. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL e complete com água até aferição do menisco.

Homogeinize a solução.

5. Pipete uma alíquota de 25 mL desta solução de vinagre e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Repita esta operação em triplicata.

6. Meça 50 mL de água destilada numa proveta e adicione a cada erlenmeyer.

7. Adicione duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeinize.

8. Titule com a solução de NaOH 0,1 mol/L até mudança de coloração para levemente rosa.

Anote o volume gasto e repita o procedimento para os outros erlenmeyers (triplicata).

9. Com a média dos volumes das titulações, calcule o teor de ácido acético no vinagre em mol/L em porcentagem.

% ácido acético = Vg(NaOH) x [NaOH]real x Massa Molar(ácido acético) X 4 = Vg(NaOH) x [NaOH]real x 2,4 = 100

Questionário

1. Por que não se usam frascos de vidro para acondicinar soluções alcalinas?

2. Por que é necessário deixar a solução de NaOH em repouso por 24 Horas?

3. Por que o balão volumétrico não pode ser aquecido sob hipótese alguma?

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4. Qual a importância de se fazer à análise e é necessário em triplicata?

5. Por que o vinagre é ácido? Por que é necessário diluir a amostra de vinagre em água?

6. O valor encontrado para o teor de ácido acético para o vinagre está conforme o informado pelo fabricante?

ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO 2

Data de entrega: ____/____/_____ – Relatório resumido com resultados e discussões.

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AULA 4 – VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO – Data: ____/____/_____

Objetivo: Determinar a concentração real de cloreto de sódio (NaCl) em soro fisiológico, através da reação de precipitação deste com AgNO3 padronizado, tratando-se assim, de um método argentimétrico.

INTRODUÇÃO

A volumetria de precipitação baseia-se em reações com formação de compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para sinalização do ponto final.

Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis.

Muitas delas não podem servir em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto final. Em um número reduzido de casos, é possível conduzir a titulação sob observação visual até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente apela-se para o uso de indicadores.

Muitos métodos volumétricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma da reação de precipitação. Há, entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsorção, que encontram um campo mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise volumétrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final.

Outro aspecto importante a considerar é que muitas reações de precipitação de processam um tanto lentamente. Às vezes, é possível acelerar convenientemente a reação mediante adição de etanol ou acetona à reação.

O método volumétrico de precipitação mais importante, único com um campo de aplicação mais amplo, é a argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos) de prata pouco solúveis.

Existem basicamente três métodos argentimétricos: Método de Mohr, Método de Volhard e Método de Fajans. Nesta aula, pretende-se utilizar o primeiro método para determinar a concentração de uma NaCl em soro fisiológico.

A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata e tem como principal campo de aplicação à determinação de haletos.

O Método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo. A solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de potássio como indicador.

Os haletos são precipitados como sais de prata: o cloreto de prata é branco e o brometo de

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prata é branco-amarelado. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho-tijolo. O método baseia-se na precipitação fracionada: precipita primeiro, o haleto de prata, e depois o cromato de prata.

A concentração do indicador, cromato de potássio, deve ser bem baixa, pois a coloração amarela das soluções mais concentradas dificultaria a observação do ponto final de viragem. No momento de viragem, já terá um pequeno excesso de Ag⁺, para descontar este erro é feito um ensaio em branco com o indicador, sem a amostra a ser analisada. Neste ensaio se mede o volume de padrão de nitrato de prata necessário para atribuir um cor perceptível à água destilada com a mesma quantidade de indicador usada na titulação. Este volume é subtraído da solução padrão.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Preparação da solução 0,02 mol/L de NaCl

 Pese em um béquer de 100 mL 0,117 g de cloreto de sódio, previamente seco na estufa a 120ºC por uma hora. O sal deve estar bem pulverizado.

 Adicione água destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL, até aferição do menisco.

2. Preparação da solução 0,02 mol/L de AgNO3 mol/L

 Pese 0,85 g de AgNO3 em béquer, dissolva com água destilada. Transfira quantitativamente para balão volumétrico de 250 mL e afira o menisco, homogeinize a solução. Esta solução deve ser armazenada em frasco âmbar (escuro) e conservada ao abrigo da luz.

3. Padronização da solução de 0,02 mol/L de AgNO3

 Pipete uma alíquota de 25 mL da solução de NaCl 0,02 mol/L e coloque em um erlenmeyer de 250 mL. Repita o procedimento mais duas vezes.

 Adicione 0,1 mL de solução de cromato de potássio a 5%.

 Titule com solução de AgNO3 0,02 mol/L agitando constantemente até mudança de coloração de amarelo para vermelho-tijolo.

4. Determinação do teor de cloreto em soro fisiológico

 Pipete 10 mL de soro fisiológico para balão de 100 mL e complete com água.

 Pipete uma alíquota de 25 mL desta última solução em um erlenmeyer de 250 mL.

 Adicione 0,1 mL de solução de cromato de potássio a 5%.

 Repita este procedimento mais duas vezes.

 Titule com solução de nitrato de prata 0,02 mol/L padronizada até aparecimento de

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Coloração avermelhada (utilize um bastão de vidro para homogeinizar a solução).

 Com o volume gasto de AgNO3, calcule a concentração de NaCl real presente no soro fisiológico e compare com o valor indicado no rótulo do produto pelo fabricante.

 Faça um ensaio em branco: titule.

QUESTIONÁRIO

1. Calcule a massa necessária de NaCl para o preparo de 100 mL de solução 0,02 mol/L; e de 250 mL de AgNO3 0,02 mol/L.

2. Calcule o volume previsto de AgNO3 necessário para titular 25 mL de solução de NaCl 0,02 mol/L durante a padronização.

3. Sabendo o volume previsto para padronização do exercício anterior e o volume gasto durante a titulação no experimento, calcule o fator de correção para esta solução de AgNO3

e sua concentração real.

4. Supondo que o soro tenha 0,9% de NaCl, calcule o volume de AgNO3 0,02 mol/L necessário para titular 25 mL de uma solução, resultante da diluição de 10 mL de soro em 100 mL contidos em balão volumétrico.

5. Com o volume gasto de AgNO3 na determinação de NaCl, determine a real porcentagem de NaCl no soro fisiológico.

BOM TRABALHO!!!

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AULA 5 – VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO – DATA: __ / __ / __

Determinação de cálcio e magnésio em pastilhas anti-ácidas

INTRODUÇÃO

A volumetria de complexação, ou de formação de complexos, está baseada em reações entre um íon metálico e um ligante para formação de complexos significamente estável.

O ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA, representado na figura abaixo), em condições adequadas de pH, forma complexos muito estáveis e solúveis com a maioria dos cátions metálicos, inclusive alcalinos terrosos, numa reação 1:1.

HOOC – H2C CH2 – COOH N – CH2 – CH2 – N

HOOC – H2C CH2 – COOH

O ponto final em volumetria de complexação é normalmente indicado com o uso de indicadores metalocrômicos. Tais indicadores formam complexos coloridos com o íon metálico a ser analisado. Estes complexos são preferencialmente menos estáveis que o complexo formado com o EDTA.

Durante a titulação os íons livres são progressivamente complexados pelo EDTA e no ponto de equivalência os íons metálicos são deslocados de seu complexo com o indicador, havendo a liberação do indicador. A visualização do ponto final torna-se possível, pois a coloração do indicador livre é diferente da coloração apresentada pelo indicador ligado a íons metálicos.

O EDTA por ser pouco solúvel em água, não é ordinariamente usado em titulações complexométricas. Entretanto o sal dissódico de EDTA (Na2H2Y.2H2O), por ser solúvel em água.

Antes do aparecimento do EDTA, na década de 50, as análises de cálcio e magnésio eram feitas usando-se de métodos gravimétricos. Para isto, precipitava-se o cálcio como oxalato e magnésio como fosfato, os quais eram pesados e, a partir disso, forneciam quantidades de cálcio e magnésio na amostra.

Mesmo com o aparecimento dos métodos complexométricos, ainda era difícil realizar este tipo de análise. Porém com aparecimento dos indicadores metalocrômicos, tornou-se possível realizar este método inclusive a titulação conjunta de cálcio e magnésio, e a titulação isolada de cálcio em meio básico, realizando-se primeiramente, neste segundo caso, a precipitação do Mg na forma de Mg(OH)2. Assim sendo, por titulação diferencial, tornou-se possível realizar determinações confiáveis de cálcio e magnésio, usando o Negro de

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Eriocromo-T como indicador, em pH 10, e para o cálcio isolado, Azul de Eriocromo-R (CALCON) em pH 12.

As substâncias complexantes não são antioxidantes no sentido de impedirem a oxidação atuando como consumidores de oxigênio. Porém se comportam como valiosos antioxidantes porque eliminam os íons metálicos que catalisam o processo de oxidação.

Princípio do método

Os íons Ca²⁺ e Mg²⁺ de uma solução formam um complexo vermelho-vinho com o indicador Negro de Eriocromo-T, em pH 10. Pela adição de solução de EDTA à solução colorida ocorre a formação de um complexo estável e não dissociado com o EDTA, separando- se assim o indicador.

Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o cálcio e o magnésio, a solução vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reação.

MATERIAIS E REAGENTES

• Papel indicador de pH;

• Pipetas;

• Balão volumétrico de 1000 mL;

• Erlenmeyeres de 250 mL;

• Bureta de 50 mL;

• Ácido clorídrico 6 mol/L;

• NaOH 3 mol/L;

• EDTA,

• Indicador Negro de Eriocromo T 0,2% em etanol;

• Indicador Azul de Eriocromo R 0,4% em metanol;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Preparo amostra

- Pulverizar os comprimidos da pastilha anti-ácida. Pesar 1,24 g em um béquer de 100 mL;

- Adicionar lentamente 25 mL de HCl 0,6 mol/L, a fim de dissolver a amostra.

- Transfira a amostra quantitativamente par um balão de 1000 mL e diluí-la com água destilada até a marca de aferição. A solução obtida será denominada solução estoque de amostra.

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – Professora Dra. Rejane Dias Preparação da solução de EDTA 0,002 mol/L

- Pese em béquer 0,1861 g do sal de EDTA, previamente seco na estufa a 70-80ºC;

- Adicione água destilada para dissolver o sal e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL. Agite e afira o menisco.

- Esta solução deve ser armazenada em um frasco plástico e nestas condições, pode ser considerada como padrão primário.

Preparação da solução tampão pH10

- Pese 6,4 g de NH4Cl, adicione 20 mL de água destilada para dissolver o sal e transfira quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL.

- Agite até dissolver o sal. Adicione 57 mL de NH4OH concentrado e depois complete o volume até o traço de aferição com água destilada. Homogeinize com cuidado, pois a solução pega pressão. Meça o pH da solução.

- Esta solução tampão deve ser armazenada em frasco de polietileno.

Determinação conjunta de cálcio e magnésio na amostra

- Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque de amostra para um erlenmeyer de 250 mL;

- Adicione ao erlenmeyer 10 mL de água destilada, 5 mL de solução tampão (para elevar o pH até 10) e duas gotas de indicador de Negro de Eriocromo-T. a mistura ficará rosa, ou vermelho-vinho.

- titule a amostra com EDTA 0,002 mol/L. no ponto de equivalência da reação, os últimos traços de cor violeta desaparecem e surge uma cor azul característica do indicador livre. Esta cor deve persistir pelo menos 20 segundos, com a solução sob agitação constante.

- O processo de titulação deve ser repetido pelo menos mais uma vez.

Determinação isolada de cálcio na amostra

- Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque de amostra para um erlenmeyer e 250 mL, adicionar 10 mL de água destilada a esta solução, e 5 gotas de NaOH 3 mol/L, afim de obter uma solução com pH entre 12 e 13, para precipitar o Mg.

- Adicionar 5 gotas de indicador Azul de Eriocromo R e titular com EDTA 0,002 mol/L. O ponto final ocorre quando a cor violeta desaparece, e aparece a cor azul do indicador livre (persistente por 5 segundos).

- O processo de titulação deve ser repetido pelo menos uma vez.

ENTREGA DOS RESULTADOS E DISCUSSÕES DIA __/__/2018.

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AULA 6: VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO

Determinação de Vitamina C em comprimido por iodimetria

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