Analyse de contraintes par DRX

a) Intérêts des méthodes de DRX

La plupart des méthodes permettant de mesurer ou de déterminer la déformation sur un échantillon sont des méthodes donnant accès à la déformation totale en cours de sollicitation (corrélation d’images, mesures par extensométrie). Cette information seule n’est pas suffisante pour accéder à des valeurs de contraintes.

Ce n’est pas le cas des méthodes basées sur la DRX, qui ont l’avantage de permettre la détermination de la partie élastique de la déformation, liée à la distorsion du réseau cristallin, et donc à l’état de contrainte qui peut directement être déterminé. De plus, les applications sont variées et permettent d’accéder aux valeurs de contrainte en moyenne par phase, mais aussi par orientation cristallographique (voir annexe A-II.2). C’est donc un outil privilégié pour la caractérisation de l’état mécanique. Les analyses effectués sur les appareils de diffraction standards (par opposition aux analyses aux grands instruments) sont des analyse de surface : la pénétration du rayonnement et son interaction avec la matière se fait sur une épaisseur de l’ordre de la dizaine de micromètres.

b) Les différents ordres de contrainte, notions d’échelles :

Le cas des matériaux polycristallins (a fortiorimultiphasés comme l’acier 16MND5), nécessite un éclaircissement concernant les échelles envisagées. Que ce soit au niveau des expérimentations de diffraction ou de la modélisation, les hétérogénéités ne seront pas les mêmes selon que l’on considère la pièce, les phases en moyenne, les différents grains, voire l’intérieur d’un grain. En ajoutant à cela que les préfixes couramment utilisés pour décrire les échelles (micro, macro...) font rarement l’unanimité au sein de la communauté (le macro des uns pouvant devenir le micro des autres), il convient de les définir pour éclaircir la réflexion. En mécanique des matériaux solides, et particulièrement pour les matériaux métalliques polycristallins, on peut ainsi définir trois ordres de description, et leur associer le vocabulaire des échelles :

• L’ordre I : c’est l’ordre où l’on décrit le matériau en moyenne, sur un nombre suffisant de grains (voire sur la structure). On l’associe à l’échelle macroscopique.

Dans le cas d’un matériau biphasé comme la bainite, on pourra ajouter l’ordre pseudo- macroscopique, associé à une description moyenne par phase. Les hétérogénéités mécaniques décrites seront alors qualifiées d’interphases.

• L’ordre II : c’est l’échelle où l’on représente les contraintes moyennes par grains, encore qualifiée d’échelle mésoscopique. Les hétérogénéités mécaniques considérées à cette échelle seront les hétérogénéités intergranulaires.

• L’ordre III: c’est l’ordre où l’on prend en compte les hétérogénéités mécaniques à l’intérieur des grains (intragranulaires). On parle encore d’échelle microscopique.

III.1. ASPECTS EXPÉRIMENTAUX 49

Cette description est reprise dans la suite des travaux, bien que l’on préfère nommer généralement explicitement chacune de ces échelles.

c) Méthode dessin²ψ: accès à la contrainte moyenne dans la ferrite

Le principe de la méthode dessin²ψest donné en annexe (partie A-II.2.2). La méthode permet notamment d’accéder à la contrainte macroscopique projetée sur une direction donnée de l’échantillon (ici la direction de traction).

On rappelle que, pour cette méthode, chaque point de mesure donne la déformation élastique du volume diffractant de la ferrite projetée sur la direction de mesure représentée par le doublet d’angles(φ;ψ)(voir figure III.3). Par ailleurs, la contrainte est proportionnelle à la pente moyenne de la courbeε_φψ= f(sin²ψ) qui comprend toutes ces mesures. Ainsi la pente positive observée à la figure III.4.a traduit un état de contrainte de traction dans la direction de mesure en charge, là où la pente négative de la figure III.4.b traduit un état de contrainte de compression après décharge.

L’application de cette méthode n’est pas correcte dans le cas des matériaux macroscopiquement anisotropes, et plus particulièrement pour ceux qui possèdent une forte texture cristallographique. Dans le cas de ces matériaux, il apparaît une ondulation assez marquée de la courbe εφψ = f(sin²ψ), qui traduit alors l’hétérogénéité de déformation élastique et plastique des grains due à l’anisotropie, et/ou à l’hétérogénéité des déformations par orientation cristallographique.

Les Constantes Élastiques Radiocristallographiques (CER) isotropes qui sont utilisées ici pour déterminer la contrainte doivent être considérées ici avec une certaine prudence. En effet, lorsque l’on met en oeuvre la méthode pour la ferrite de l’acier 16MND5 aux basses températures, il apparaît justement une forte oscillation après la décharge (figure III.4.b).

Lors de détermination de contrainte en charge, cette oscillation est négligeable devant la pente de la courbe (figure III.4.a). Les déterminations de contraintes seront donc tout à fait fiables en charge où la courbeε_φψ = f(sin²ψ) est relativement linéaire. Par contre, elles seront entachées d’une plus forte incertitude en décharge, qui sera due à l’oscillation. Un bon moyen d’améliorer la validité des résultats est d’utiliser une plage enψsuffisante pour s’assurer une bonne représentation de la pente moyenne approchée de la courbe [Pesci, 2004].

La ferrite de l’acier 16MND5 n’est pas à proprement parler un matériau élastiquement isotrope (à l’échelle du monocristal, on considère plutôt une élasticité de symétrie cubique), et sa déformation élastique n’est pas non plus homogène, du fait de cette anisotropie microscopique. Le problème est donc de savoir si l’utilisation des CER isotropes est justifiée ou pas.

La méthode des sin²ψ a déjà été utilisée avec succès dans plusieurs études portant sur la répartition des contraintes dans des aciers comportant une part significative de ferrite, [Pesci, 2004, Inal, 1996, Belassel, 1994]. En fait, si la ferrite est microscopiquement anisotrope, le comportement du polycristal ferritique, et donc de la phase ferritique

FIG. III.3 – Le dispositif expérimental de diffraction in–situ à froid. La direction φ=0^◦ représente la direction de détermination de la contrainte (ici la direction de traction). Seul l’angleψ varie pour la méthode, il détermine la direction de mesure de DRX.

-0.002 -0.0015 -0.001 -0.0005 0 0.0005 0.001

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

epsilon phi psi

sin^2 psi

charge -150 charge -60

sin²ψ

ϕψ ε

-0.0004 -0.0003 -0.0002 -0.0001 0 1e-04 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

epsilon phi psi

sin^2 psi

decharge -150 decharge -60

sin²ψ

ϕψ ε

FIG. III.4 – Les oscillations des courbes εφψ= f(sin²ψ)pour une déformationε^t =10%, à différentes températures. a) En charge, b) en décharge.

III.1. ASPECTS EXPÉRIMENTAUX 51

(a fortioripour une faible taille de grains, et une texture isotrope) peut être considéré comme macroscopiquement isotrope, justifiant l’emploi des CER isotropes.

d) Oscillations et blocs de cristaux pour l’acier 16MND5 : hétérogénéités au sein de la la phase ferritique

Le fait que ces oscillations de la courbeε_φψ = f(sin²ψ) ne soient observables qu’en décharge renseigne sur leur nature. Elles sont dues aux hétérogénéités de contraintes induites par les différentes orientations cristallographiques de la ferrite. Le matériau qui ne présente pas de texture à l’état initial, ne développe qu’une très faible texture en cours d’essai. A cela s’ajoute une taille de grains assez petite en regard de la taille de sonde X. Ainsi, les oscillations, obtenues par l’intermédiaire de l’application de la méthode des sin²ψ, correspondent bien à une hétérogénéité de contrainte (i.e. de déformation élastique) au sein de la phase ferritique. On les utilise donc en tant que telles.

De la même façon, le recours à la méthode des Blocs De Cristaux (BDC, cf annexe A-II.2.3) permet d’accéder au tenseur de contrainte dans la ferrite pour une orientation cristallographique donnée. Pour appliquer la méthodes des BDC à l’acier 16MND5, (i.e. à la ferrite), l’idéal est d’utiliser la détermination des pics de diffraction associés à la famille de plans cristallographiques {123}, car elle possède une forte multiplicité (24 mesures dans l’espace). On rappelle en effet que l’erreur et l’incertitude de mesure dépendent directement du nombre de pics utilisés.

Toutefois, les essais avec ces pics sur l’acier 16MND5 n’ont pas donné de résultats probants avec l’appareillage utilisé. Les pics de la famille {112} ont donc été utilisés.

Ils sont moins nombreux de par une plus faible multiplicité. Il existe de plus une limite angulaire inhérente aux mesures de diffraction : à fort angleψ, soit pour un rayon incident

’rasant’, les rayons X ne pénètrent plus la matière suffisamment, ils sont réfléchis plutôt qu’absorbés et diffractés. Les anglesψaccessibles maximaux sont ainsi de l’ordre de 75^◦, ce qui limite encore la possibilité d’effectuer ces mesures. Des essais ont toutefois été menés avec succès sur quelques orientations particulières, ce qui sera détaillé au paragraphe III.3.2.c) qui présente les résultats obtenus grâce à cette méthode.

En utilisant judicieusement les méthodes de DRX, on a donc accès à trois informations :

• La répartition des contraintes entre les phases grâce aux essais de tractions in–

situcouplés à la méthode dessin²ψ. On peut suivre en même temps l’évolution de la contrainte macroscopique et de la contrainte moyenne dans la phase ferritique en cours de traction (ordre I ou pseudo-macroscopique).

• La répartition des contraintes au sein de la phase ferritique en déchargequi est caractérisée par l’oscillation de la courbeεφψ= f(sin²ψ). On peut comprendre cette oscillation comme une “image” de la répartition des contraintes à l’ordre II.

• La valeur du tenseur de contraintes résiduelles pour quelques orientations particulières qui est accessible au moyen de la méthode des BDC. Là aussi on a accès à une valeur à l’ordre II.

Associées aux observations qualitatives menées in–situ lors de tractions à basses températures sur des éprouvettes préalablement cartographiées en EBSD, qui permettent d’observer qualitativement les hétérogénéités de déformation pour l’ordre III (intragranulaire) on dispose d’un panel permettant de caractériser les hétérogénéités pour les 3 ordres.