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Afin d’étudier l’influence de la température sur le comportement en relaxation, un essai original de relaxation en compression avec un cycle de température a été réalisé. Les résultats de cet essai serviront aussi de référence pour vérifier la validité des paramètres thermomécaniques du modèle HVH que nous identifierons.

4.4.1 Procédure

Le dispositif de compression est placé en partie dans une enceinte thermique. Ce dispositif per- met la compression d’un plot normalisé identique à celui décrit précédemment (section 1.6). Les mesures d’effort et de déplacement sont réalisées à l’extérieur de cette enceinte à l’aide d’un sys- tème de renvoi d’effort afin de ne pas altérer les mesures par la variation de température. Ce dis- positif est équipé d’une cellule de force de 1kN et d’un capteur permettant de contrôler le niveau de déformation imposé. Pour tous les essais réalisés, les plateaux de compression sont lubrifiés au préalable, pour éviter les frottements importants pouvant créer un effet tonneau lors de l’essai.

a)

b)

FIG. 4.25 – Dispositif de relaxation pour la réalisation de cycles de température : a) Plateaux de compression situés dans l’enceinte thermique, b) Cellule de force et capteur de déplacement placés à l’extérieur de l’enceinte thermique.

Pour réaliser l’essai, un plot de compression est introduit dans l’enceinte thermique entre les deux plateaux de compression. Nous imposons une déformation de 30% en compression à l’aide

de la vis et du comparateur placé à l’extérieur.

-5 0 5 10 15 20 25

0 10 20 30 40 50 60

Température[ C]

Temps [h]

FIG. 4.26 – Cycle de température imposé au matériau.

L’échantillon est maintenu en relaxation à température ambiante pendant 12h pour atteindre une stabilisation complète des efforts de relaxation. Après cette étape initiale de relaxation, les cycles de températures peuvent être imposés au matériau avec des variations dans une plage de température pouvant aller de −40C à +150C. Ce test permet de caractériser la viscosité du matériau dans le cas où la température évolue au cours de l’essai.

Un cycle de température imposé au matériau allant jusqu’à 0C est présenté sur la figure 4.26.

Des paliers intermédiaires sont imposés avec un maintien de la température pendant 1h, lors des descentes et montées en température. Dans l’exemple choisi, la température intermédiaire est de 10C. La vitesse de descente en température est d’environ 10C/h. Lorsqu’on atteint la température finale souhaitée, dans notre cas 0C, le maintien en température est effectué durant 12h.

4.4.2 Résultats

Dans un premier temps, deux cycles simples de température ont été réalisés pour observer le comportement du matériau. Le premier cycle de température va de 23C à 0C (figure 4.27) et le second de 23C à 50C (figure 4.28). L’évolution de la contrainte en fonction du temps est observée pour les différents cycles de température imposés. De plus, un essai à 23C, pour un temps de relaxation très long, a été réalisé afin de comparer l’évolution de la relaxation du matériau en fonction du cycle de température appliqué.

Pour le cycle de température allant jusqu’à 0C(figure 4.27), nous observons une diminution de la contrainte avec la diminution de la température. Lors des essais de relaxation en compression pour des isothermes, nous avons aussi constaté que la contrainte de relaxaion à 0Cdiminuait par rapport à la courbe de relaxation de 23C(figure 4.16).

Le cycle de température allant jusqu’à 50C (figure 4.28) montre que la contrainte augmente avec l’augmentation de la température. Ce phénomène a aussi été observé sur les essais de relaxa-

-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0

0 10 20 30 40 50 600

10 20

PK1[MPa] Température[ C]

Temps [h]

Contrainte Contrainte à 23C Température

FIG. 4.27 – Évolution de la force pour un essai de relaxation en compression en fonction de la température allant jusqu’à 0C.

tion en compression pour des isothermes (figure 4.12). Si nous nous référons à l’analyse classique des phénomènes observés et compte tenu de la durée des temps de maintien qui conduisent à minimiser l’influence de la viscosité, nous concluons en première approximation que les efforts observés sont principalement dûs à l’élasticité entropique. Donc l’évolution est bien conforme à l’observation, à savoir une dépendance directe à la température. Plus la température est éloignée de la température de transition, plus l’influence de l’élasticité entropique devient grande et inver- sement.

A la fin de chaque cycle de température, nous revenons à température ambiante. Nous ne consta- tons aucune perte d’effort pour le cycle à basse température (figure 4.27). Mais par contre, pour le cycle à haute température, nous notons une diminution de la contrainte par rapport à la courbe de référence de 23C(figure 4.28).

Un cycle de température plus complexe mêlant des passages à basse et haute température, allant de−40Cà 150C, a été réalisé. L’ojectif est de confirmer les observations faites pour les cycles simples dont les résultats sont reportés sur la figure 4.29.

Pour les deux cycles à basse température, une chute importante de contrainte est observée à partir de −20C. Ceci correspond à la température de transition vitreuse, dûe au changement de comportement du matériau. Le phénomène inverse est aussi constaté lors de la remontée en tem- pérature pour les deux cycles à basse température. De plus, une fois revenu à 23C, nous notons une absence de perte d’effort comme pour le cycle de 0C. Par contre, le passage aux hautes tem- pératures ne montre pas de symétrie pour les contraintes durant le cycle car, lorsqu’on revient à température ambiante, une perte de contrainte d’environ 10% est observée. La perte de contrainte semble proportionnelle à la température atteinte car pour 50Cla perte est de l’ordre de 5%.

Le passage à haute température semble affecter le comportement du matériau sur les figures 4.28 et 4.29. Ce phénomène pourrait être à l’origine des chutes d’étanchéité présentes, par exemple, dans le cas d’un joint en caoutchouc dans un système hydraulique à haute pression subissant des cycles thermiques de grande amplitude.

-2 -1.5 -1 -0.5 0

0 10 20 30 40 50 6020

30 40 50 60

PK1[MPa] Température[ C]

Temps [h]

Contrainte Contrainte à 23C Température

FIG. 4.28 – Évolution de la force pour un essai de relaxation en compression en fonction de la température allan jusqu’à 50C.

-2 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0

0 50 100 150 200 250 300 350-40

-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160

PK1[MPa] Température[ C]

Temps [h]

Contrainte Température

FIG. 4.29 – Évolution de la force pour un essai de relaxation en compression en fonction de la température.