En effet, la performance du co-frittage W-Cu est possible si la température de frittage du tungstène est suffisamment proche de la température de fusion du cuivre (1083 °C). Réduire la température de frittage du tungstène est donc la priorité pour réaliser ce co-frittage.
Les Matériaux pour la fusion nucléaire
La fusion thermonucléaire
7 La réaction de fusion ayant la section efficace la plus élevée est la réaction dite D-T. Dans les futurs réacteurs à fusion nucléaire, le tritium sera produit par bombardement neutronique de parois de lithium.
Le plasma
L'avantage de cette réaction de fusion est que l'un des combustibles, le deutérium, est présent en abondance dans l'eau de mer (33 mg.L-1). Dans un « plasma chaud », l’énergie des particules est suffisamment élevée pour vaincre la répulsion coulombienne et les réactions de fusion peuvent commencer.
Bilan d'énergie et critère de Lawson
Si l'énergie issue de la réaction de fusion n'est pas suffisante pour compenser les pertes du plasma, il est nécessaire de lui apporter une puissance de chauffage supplémentaire notée Pext pour entretenir le plasma. Q = 1, ce qui correspond au « seuil de rentabilité » ; la puissance produite par les réactions de fusion dans le plasma est égale à la puissance externe fournie.
Le confinement du plasma
- Le confinement inertiel
- Le confinement magnétique
- Les tokamaks actuels et futurs
Le principe de la fusion par confinement inertiel est de transporter une capsule sphérique contenant des propulseurs (D-T) de 2 mm de diamètre à très haute pression (109 bars) pendant un temps extrêmement court (10-11 s). Le principe de la fusion par confinement magnétique est le confinement du plasma par des champs magnétiques dans l'espace torique.
Les Composants Face au Plasma (CFPs)
- Le divertor
- Les différents types de Composants Face au Plasma (CFPs)
- Les composants à hauts flux thermiques
D'un point de vue technologique, deux types de concepts ont été développés pour le divertor : le concept tuile plate et le concept monobloc. Les matériaux composant le divertor sont décrits plus en détail plus loin dans ce chapitre.
Les matériaux constituant le divertor
- Matériau de structure : CuCrZr
- Couche de compliance : Cu-OFHC
- Matériau d'armure : W
- Le tungstène comme Matériau Face au Plasma (MFP)
- Modification de la température de transition ductile-fragile
- Stabilité microstructurale
- Le système W-Cu
Les matériaux à base de tungstène sont confrontés à une fragilisation à basse et haute température, à une recristallisation et à une fragilisation induite par les rayonnements [ Pintsuk , 2012 ]. Les deux matériaux utilisés pour fabriquer les composants face au plasma sont le tungstène et l'alliage de cuivre CuCrZr.
Mise en forme des matériaux à gradient de fonctions (MGFs)
- Méthodes de mise en forme par voie chimique
- La coulée par centrifugation
- La sédimentation
- Méthodes de mise en forme par voie physique
- Déposition par projection thermique
- Dépôt en phase vapeur
- La métallurgie des poudres
L’utilisation de la technique de pulvérisation par plasma thermique pour la production de MGF W/Cu a été largement étudiée ces dernières années. La difficulté de cette technique vient de la difficulté de contrôler l'évolution de la porosité du squelette de tungstène.
Spark Plasma Sintering (SPS)
- Présentation de la technique SPS
- Principe du frittage SPS
- Mécanismes mis en jeu lors du frittage SPS
- Avantages et inconvénients du frittage SPS
Le contrôle de la température et de la pression est effectué par deux contrôleurs PID (Proportionnel, Intégral, Dérivé). Dans le cas spécifique du carbure de tungstène, il a été montré que la température de frittage avec SPS est inférieure à celle avec HIP, d'environ 150 °C de différence, [Angere, 2005].
Conclusion du chapitre
La carte de frittage exprime la taille des grains en fonction de la densité à partir des conditions de frittage SPS. Enfin, l'effet de la dispersion d'une poudre de Y2O3 dans la poudre de tungstène sur la température de frittage et sur la microstructure du produit final est étudié.
Caractérisations de la poudre de W
Cette répartition hétérogène est confirmée par l'observation de la poudre de W-PTA en microscopie électronique à balayage (MEB). De plus, la densité de la matière première, avant frittage, importante pour la répétabilité des essais, et la compressibilité de la poudre ont été étudiées.
Protocole expérimental de frittage
- SPS HPD 125, FCT System GmbH
- Protocole de préparation du système
- Cycle de frittage caractéristique
- Méthodes de caractérisations des échantillons frittés
L'échantillon fritté à partir de la poudre de W-PTA est appelé W-PTAf dans la suite de l'étude. En général, lors du frittage d'une poudre, le volume de la poudre diminue à mesure que la température de frittage augmente.
Choix des conditions de frittage SPS
- Choix de la température de frittage
- Choix de la durée de palier
- Choix de la vitesse de chauffage
- Choix de la pression
- Phénomènes liés à la densification
- Phénomène de retard au frittage
- Désoxydation de la poudre de W-PTA
- Phénomènes de carburation des échantillons frittés
- Conclusions
Compte tenu de la granulométrie, la température de frittage doit être de 1700°C. On observe un déplacement des courbes de déplacement en fonction de la vitesse de chauffe. La figure 2-20 montre la carte de frittage de la poudre W-PTA en fonction de la pression appliquée pendant le frittage.
L'étude du déplacement lors du frittage de la poudre de W-PTA a montré un frittage différentiel dû à une hétérogénéité granulométrique comprise entre 1 et 10 µm.
Influence de la microstructure de la poudre
- Taille des poudres initiales
- Le broyage mécanique à haute énergie
- Préparation des poudres
- Frittage des poudres broyées
- L'ajout de dopant : Y 2 O 3
- Préparation des mélanges de poudre W+Y 2 O 3
- Frittage des poudres dopées
- Conclusions
Le tableau 2-5 présente la densité et la granulométrie des échantillons W-PTAf et des échantillons frittés à partir de la poudre W-Euro, indiqués W-Eurof (1900 et 1550 °C). On observe une diminution de la taille des cristallites ainsi qu'une augmentation du taux de microdistorsions avec le temps de broyage. A partir des micrographies du faciès de fracture, la taille moyenne des grains peut être déterminée en fonction de la concentration massique en Y2O3.
La modification microstructurale de la poudre de W-PTA par broyage mécanique à haute énergie pendant 24 heures a permis de réduire la taille des grains.
Détermination des propriétés thermomécaniques des échantillons de tungstène frittés
- Mesure de dureté
- Mesure de dureté du tungstène pur
- Mesure de dureté W+Y 2 O 3
- Détermination de la résistance en fatigue thermique
- Principe
- Comportement des échantillons sous des événements énergétiques
- Comportement des échantillons sous des événements hautement énergétiques
Le broyage de poudre n’a pas permis d’augmenter la densité de l’échantillon, mais le broyage a permis à la température de frittage de diminuer de 1 900 °C à 1 800 °C. La figure 2-48 montre l'évolution de la dureté en fonction de la densité relative du tungstène fritté. Le modèle MSA permet de décrire le comportement de dureté du tungstène fritté SPS en fonction de la densité.
La figure 2-49 montre l'évolution de la dureté du tungstène dopé pour différentes concentrations massiques de Y2O3 en fonction de la densité de l'échantillon.
- Différents types de MGF
La seconde concerne l'ajout de poudres WxCu1-x de concentrations différentes entre le pad de tungstène et le pad de CuCrZr. Un MGF constitué de trois épaisseurs de poudres de compositions chimiques différentes est présenté à la figure 3-2. L'assemblage direct sans ajout de matériau (c'est-à-dire le soudage par diffusion) est la technique de formage la plus facilement réalisable, mais nécessite autant d'étapes de frittage que les types de poudre W-Cu.
Le nombre, la composition et l'épaisseur des intercalaires seront déterminés par simulation selon la méthode des éléments finis.
Détermination des couches intercalaires par la Méthode des Eléments Finis
- Hypothèses et conditions de calculs
- Effet de la composition chimique de la couche intercalaire
- Détermination de l'épaisseur des couches W x Cu 1-x
La figure 3-8 montre l'évolution de la température de CuCrZr en fonction de la composition chimique en cuivre de l'intercalaire. Lorsque la composition chimique de la couche intermédiaire est W90Cu10, la contrainte maximale dans le tampon de tungstène est de 279 MPa. La figure 3-10 montre l'évolution de la contrainte maximale dans le tungstène en fonction de la composition chimique en cuivre de l'intercalaire.
Plus l'épaisseur de la couche intermédiaire W40Cu60 est grande, plus les contraintes dans le tungstène sont faibles.
- Caractérisation des poudres
- Optimisation des conditions de frittage de chaque couche W x Cu 1-x
- Protocole expérimental
- Résultats
La figure 3-20(a) montre les courbes de déplacement correspondant aux conditions de frittage de la poudre W80Cu20 répertoriées dans le tableau 3-4. La figure 3-21 (a) montre le schéma de fracture de l'échantillon fritté à partir de poudre W80Cu20. La figure 3-21 (b) montre le schéma de fracture de l'échantillon fritté à partir de poudre W60Cu40.
Le motif de fracture de l'échantillon fritté à partir de la poudre W40Cu60 n'a pas pu être observé, il n'a pas été possible de briser l'échantillon.
Caractérisation des échantillons W-Cu frittés
- Mesure de conductivité thermique
- Protocole expérimental de mesure de la diffusivité thermique
- Conductivité thermique du tungstène en fonction de la densité
- Conductivité thermique W-Cu
- Mesure des propriétés mécaniques
- Prise en compte des propriétés efficaces mesurées
Il est possible d'appliquer le modèle Maxwell, qui définit la conductivité thermique en fonction de la densité. La conductivité thermique (équation 3-1) est calculée à partir de la chaleur spécifique qui est elle-même déterminée par la loi des mélanges. La figure 3-29 montre l'évolution de la contrainte de rupture en fonction de la concentration en cuivre.
107 en fonction de la teneur en cuivre semble être dû à la plus faible densité des échantillons.
Conclusion du chapitre
En utilisant les propriétés thermiques dans un modèle thermique, l’influence de la porosité sur la température de surface du tungstène a été démontrée. Lorsque la conductivité thermique des matériaux est inférieure, l’extraction de chaleur diminue et donc la température de surface du tungstène augmente. L'étude du temps assemblage/frittage permet de déterminer un critère qualifiant l'intégrité de l'assemblage, indépendamment de la nature et de l'épaisseur de l'intercalaire.
Ces conditions d'assemblage/frittage sont ensuite appliquées à un assemblage comportant plusieurs intercalaires, permettant de vérifier que ces conditions peuvent être appliquées quels que soient la nature et le nombre d'intercalaires.
Conditions de préparation et d'observation des échantillons
- Définition d'un assemblage
- Courbes de déplacement des assemblages
- Intégrité des assemblages
- Caractérisation des assemblages
115 est garanti, une attention particulière doit donc être portée à la mesure de l'épaisseur de la zone de transition. Si la surface de la poudre WxCu1-x n'est pas plane, l'interface ne le sera pas lors de l'introduction de la poudre WyCu1-y. Si l'interface n'est pas plate (Figure 4-5), la mesure de l'épaisseur de la zone de transition peut être faussée.
L'optimisation des conditions d'assemblage/frittage est réalisée au regard de l'intégrité de l'assemblage et de la présence de fissures dans les différents matériaux (blocs tungstène et CuCrZr).
Optimisation des conditions d'assemblage des monocouches
- Optimisation des conditions d'assemblage/frittage
- Critère d'intégrité des assemblages
- Caractérisation des couches intercalaires W x Cu 1-x
Il a été décidé de travailler uniquement sur la couche intermédiaire de la zone proche du piston. Connaissant la masse de poudre introduite, la densité relative de l'intercalaire est déterminée en mesurant l'épaisseur de l'intercalaire. Enfin, l'épaisseur de la zone de transition à l'interface W/WxCu1-x est de l'ordre de 100 ± 50 µm pour toutes les compositions.
L'épaisseur de la zone de transition à l'interface WxCu1-x/CuCrZr est de 200 ± 50 µm pour toutes les compositions.
Conditions d'assemblage des multicouches
- Effet de la précompaction à froid sur la planéité des couches
- Conditions d'assemblage/frittage pour les assemblages bicouches
- Préparation des assemblages bicouches
- Critère d'intégrité des assemblages
- Caractérisation des couches intercalaires
- Conditions d'assemblage/frittage pour les assemblages tricouches
- Préparation des assemblages tricouches
- Critère d'intégrité des assemblages
- Caractérisation des couches intercalaires
La figure 4-20 montre l'évolution de la quantité moyenne de cuivre dans les assemblages bicouches. L'épaisseur de la zone de transition à l'interface W/WxCu1-x des deux assemblages bicouches est proche de 50 µm. Pour rappel, les courbes déplacement/masse des structures monocouches sont également représentées sur la figure.
Enfin, l'épaisseur de la zone de transition des différentes interfaces est la même que celle précisée pour les assemblages bicouches.
Etude de la formation des interfaces dans le système W/Cu
- Conditions associées à la formation des interfaces
- Formation d'une interface homogène par diffusion sans apport de matière
- Formation d'une interface hétérogène
- Formation d'une interface mécanique
- Exemple de l'assemblage W/Cu
- Phénomènes associés à la formation des interfaces
- Interface W y Cu 1-y /CuCrZr
- Interface W x Cu 1-x /W y Cu 1-y
- Interface W/W y Cu 1-y
Il est possible de conclure que l'épaisseur de la zone de transition à l'interface W/WxCu1-x est indépendante de la composition chimique de l'intercalaire. Cette liaison est possible grâce à la formation d'un composé intermétallique entre le tungstène et le matériau de revêtement. Phénomène associé à la formation de l'interface WyCu1-y/CuCrZr qui est indépendant de la composition chimique de la couche WyCu1-y, l'étude est réalisée sur l'interface CuCrZr/W40Cu60.
Quant à l'état des plots en tungstène, le phénomène mis en jeu lors de la formation de l'interface est l'extrusion du cuivre dans les pores du plot en tungstène.
Etude de la fissuration dans le plot de tungstène
- Modification du mode de fissuration lors de l'assemblage/frittage
- Diminution des contraintes dans le tungstène
- Assemblage sans densification des poudres
À mesure que la teneur en cuivre augmente, le coefficient de dilatation thermique de la couche intermédiaire augmente et les contraintes dans le tungstène augmentent. Les résultats de simulation montrent que si l'épaisseur de CuCrZr augmente ; la contrainte uniaxiale maximale dans le tungstène diminue. Pour s'affranchir de l'influence probable des contraintes mécaniques dans le tungstène dues au compactage des poudres, un assemblage direct entre un plot de tungstène et un plot W40Cu60 a donc été réalisé.
Le montage direct permet donc de monter un boulon en tungstène et un boulon en CuCrZr avec une couche intermédiaire pré-frittée sans créer de fissures dans le tungstène.
Tests à haut flux thermique
- Protocole expérimentale des tests à haut flux thermique
- Etat des échantillons avant brasage
- Brasage des échantillons sur les maquettes
- Résultats des tests à haut flux
Un flux d'argon positionné de chaque côté de la bobine limite l'oxydation du motif. Des traces d'oxydation à la surface du modèle et des échantillons après brasage (Figure 4-48) indiquent que le flux d'argon n'est pas suffisant pour limiter l'oxydation. Enfin, la soudure entre CuCrZr de l'échantillon et le motif est quasi inexistante.
Les tests à haut flux ont montré l'importance d'un bon contrôle de la soudure afin d'assurer une bonne conductivité thermique entre le motif activement refroidi et la surface des échantillons.
Conclusion du chapitre
Les calculs montrent que la composition idéale de la couche intermédiaire en contact avec le tungstène est W80Cu20. Par conséquent, la migration du cuivre de CuCrZr vers l’intercalaire semble être le phénomène responsable de la formation de l’interface WxCu1-x/CuCrZr. Le phénomène impliqué dans la formation de l’interface W/WxCu1-x est l’extrusion du cuivre de l’intercalaire vers les pores du bloc de tungstène.
88 Figure 3-7 : Température maximale du tungstène en fonction de la composition chimique du cuivre intercalaire.
