Les propriétés thermophysiques des matériaux jouent également un rôle clé dans la gestion de la dissipation thermique dans les composants électroniques [6, 7]. L'instrument que nous présentons utilise un capteur qui permet de mesurer les propriétés thermo-physiques de la matière.
Transferts de chaleur : généralités
Introduction
- Conduction thermique
- Convection thermique
- Rayonnement
Les propriétés physiques de la matière régissent le transfert de chaleur au sein de tout système. Le transfert de chaleur est le résultat du mouvement du fluide plutôt que de la différence de température.
Propriétés thermiques des matériaux
- Conductivité thermique et résistance thermique
- Capacité thermique massique
- Autres paramètres d'intérêt
Il reflète la capacité d'un matériau à absorber et chauffer la chaleur et intervient dans les problèmes thermiques instables. De plus, plus la capacité thermique à pression constante est grande, moins la chaleur emmagasinée contribuera à l’augmentation de la température et laissera la possibilité à une accumulation encore plus importante.
Métrologie thermique
- Approche générale
- Méthodes en régime permanent
- Méthode de la plaque chaude gardée
- Méthode dite à ux radial ou cellule à cylindres coaxiaux 15
- Méthode du l chaud
- Méthodes de contact : Sondes thermiques
- Méthodes en régime variable
- Méthode laser ash
- Choix d'une méthode
La méthode des plaques chauffantes protégées est la méthode stationnaire la plus fréquemment utilisée pour mesurer la conductivité thermique des isolants (λ < 1 W⋅m−1⋅K. Dans la méthode des plaques chauffantes, on suppose que le modèle est unidirectionnel, dans la direction normale aux assiettes.
Conclusion
Cela dit, il faut savoir que la méthode à l'eau chaude permet de couvrir une très large gamme de conductivités thermiques : depuis les isolants thermiques (gaz) jusqu'aux bons conducteurs. Cette technique introduite par Cahill en 1990 [42] présente des points communs avec la méthode de l'eau chaude.
Principe
Approche électrique
C'est la mesure de la composante de tension 3ω,V3ω, qui va permettre de retracer les propriétés thermophysiques du substrat et qui est à l'origine du nom de la méthode. La mesure de l'amplitude des variations de température d'une part, ainsi que du déphasage d'autre part, permet de suivre les propriétés thermophysiques du substrat.
Modèle thermique : modèle de Cahill
- Ligne de chaue en milieu inni
- Ligne de chaue en milieu semi-inni
- Fil de chaue sur substrat semi-inni
Vue en coupe de la géométrie du modèle de ligne médiane. Ainsi, une expression de la température peut déjà être écrite en utilisant deux inconnues qui dépendent des conditions aux limites [53].
Solutions approchées et régimes thermiques
- Régime linéaire
- Régime planaire
- Écart entre les solutions analytiques et les solutions ap-
La figure 2.7 montre l'évolution de l'erreur relative entre la solution analytique et les solutions approchées en régime linéaire ou planaire en fonction du Lpt normalisé. De plus, l’utilisation de la composante de phase en régime linéaire permet une gamme plus large de fréquences de travail.
Technologie : réalisation d'un capteur
Contraintes
Une solution analytique a été obtenue ainsi que deux solutions approchées correspondant à deux régimes thermiques différents : le régime linéaire, obtenu lorsque la largeur de la source est très inférieure à Lpt et le régime planaire dans le cas contraire. Dans le modèle considéré, la conductivité et la capacité thermique de la source sont ignorées, ce qui signifie que l'élément chauffant a constamment la même température que la surface du substrat.
Mise en ÷uvre
Une fois la couche de résine étalée, elle est exposée à travers un masque à lumière ultraviolette. En effet, la couche métallique est structurée par une étape de gravure sèche (plasma d'argon) pour transférer les motifs de la résine sur la couche métallique. Cette technique, largement utilisée dans l'industrie microélectronique, trouve ses limites en laboratoire.
Validation expérimentale
- Dispositif expérimental et substrats de référence
- Mesure du coecient de température en résistance
- Mesure de conductivité thermique
- Mesure de capacité thermique isobare
Les variations de la résistance de l'élément chauffant sont linéaires en fonction de la température. Cependant, les valeurs de capacité thermique mesurées à pression constante et les données de la littérature diffèrent considérablement. D'après l'équation 2.18, en traçant les variations de température en fonction de (1/√ω), on obtient une droite dont la pente (négative pour les variations de température en phase et positive pour celles en quadrature de phase) permet de déterminer les variations thermiques. eusivité et remonter (avec connaissance de la conductivité thermique) à la capacité thermique volumétrique.
Conclusion
Enfin, nous avons également montré qu'après avoir déterminé la conductivité thermique, il était possible, grâce à la méthode 3ω, d'estimer la capacité thermique volumétrique à pression constante. Basé sur une approche électrique et une géométrie bien définie, un modèle thermique et les solutions analytiques correspondantes ont été établis qui permettent la mesure de la conductivité thermique et de la capacité thermique volumétrique isobare. En effet, nous étudions la possibilité de caractériser d'autres types de substrats et différents états de la matière : depuis les solides non diélectriques, en passant par les couches minces jusqu'aux liquides et gaz.
Caractérisation des solides non diélectriques
La conductivité thermique a été obtenue par la méthode de la pente, mesurée sur la gamme de fréquences 350 Hz - 1,5 kHz, cf. Figure 3.2b). Pour les alliages NiTi nous nous intéressons à la conductivité thermique en fonction de la phase métastable dans laquelle se trouve l'échantillon. La caractérisation thermique des alliages nickel/titane à mémoire de forme a montré une différence de conductivité thermique en fonction de la phase de l'échantillon.
Caractérisation des couches minces
- Couches minces : approche diérentielle
- Approche multi-couches
- Considérations théoriques
- Généralisation : système multi-couches
- Limite de validité de l'approche diérentielle
- Caractérisation des couches minces de nitrure et d'oxyde de sili-
Cette dernière hypothèse se vérifie si la conductivité thermique du substrat est très supérieure à celle de la couche mince. L'élévation de température due à la présence de la couche mince prend alors la forme suivante [68]. On prendra la valeur de la conductivité thermique de la couche mince comme celle de l'oxyde de silicium solide.
Conclusion
La caractérisation de la matière à l'état solide a été illustrée dans les deux chapitres précédents. Les transferts de chaleur au sein d’un liquide diffèrent grandement de ceux au sein d’un solide. Alors que la matière est stockée dans des corps solides, dans un fluide, le transfert de chaleur s'accompagne inévitablement de mouvements de matière (convection).
Modèle de la conductivité thermique apparente
Théorie
La partie réelle et imaginaire du terme de non-linéarité dans le modèle de conductivité thermique apparente. D’après ce qui a été présenté précédemment, l’utilisation de la conductivité thermique apparente se justifie. Comparaison entre les composants de phase obtenus à partir du modèle analytique∆T s+l,x et du modèle de conductivité thermique apparente∆Tapp,x (K).
Mesures expérimentales sur des uides communs
- Caractérisation des liquides
- Caractérisation des gaz
Cependant, la conductivité thermique ne se mesure pas par amplitude, mais par pente. Limite supérieure de la plage de fréquence qui entraîne un écart relatif inférieur à 3 % sur la mesure de conductivité thermique. Le graphique b) compare la conductivité thermique mesurée par la méthode de conductivité thermique apparente avec des valeurs de référence issues de la littérature.
Micro-l suspendu immergé dans un uide
Modèle 1D omettant la capacité thermique du l
En fait, si l'on trace les composantes de phase et de quadrature des variations de température en fonction de la fréquence pour un l suspendu immergé dans un liquide, on voit que les courbes résultantes pour les liquides sont en continuité avec ce que l'on a vu pour les solides. La caractérisation des gaz avec la méthode 3ω à l'aide du l suspendu et du modèle 1D considéré trouve clairement sa limite et ne permet pas de prendre en compte les phénomènes thermiques. Le modèle, qui prend en compte la capacité calorifique de l'élément chauffant, permet d'expliquer la découvertes précédentes.
Modèle 1D prenant en compte la capacité thermique du l
Modèle 2D : Fil attaché aux deux extrémités et isolé thermiquement104
Composantes en phase et opposées de la composante en quadrature de phase normalisée des variations de température (m⋅K⋅W-1) eau b=1 µm. Composante en phase et opposée de la composante en quadrature de phase des variations de température (m K W-1. Composante en phase et opposée de la composante en quadrature de phase des variations de température (m K W-1.
Conclusions sur les diérents modèles thermiques
Dans le cas où l'on veut caractériser des gaz, il n'est alors plus possible de négliger l'influence de la capacité thermique du l. L'approche que nous avons envisagée est d'utiliser les possibilités offertes par les techniques microélectroniques pour se rapprocher le plus possible de la situation où la capacité thermique du métal peut être négligée. La fine couche de nitrure de silicium est nécessaire car elle assure la tenue mécanique de la structure suspendue.
Technologie : Micro-l suspendu
La couche de titane a été remplacée par une couche de chrome qui joue le même rôle. La gravure est suivie par réectométrie laser et permet d'arrêter la gravure au niveau de la couche SiNx. Une troisième étape de photolithographie, cette fois-ci au verso, permet de modeler la couche SiNx au verso.
Résultats expérimentaux
- Caractérisation des liquides
- Caractérisation des gaz
Le protocole expérimental utilisé est similaire à celui présenté précédemment pour la caractérisation des gaz par la méthode de la conductivité thermique apparente. Composante de phase I et opposée à la composante de phase-quadrature normalisée des variations de température (m⋅K⋅W-1. Le graphique b) donne une courbe d'étalonnage : fréquence de coupure en fonction de la conductivité thermique de référence du gaz.
Conclusion
Cette approche nécessite de considérer deux modèles thermiques différents selon la nature du fluide étudié. La méthode de la conductivité thermique apparente est une méthode déjà utilisée à plusieurs reprises dans la littérature pour la caractérisation des liquides. Puisque nous souhaitons suivre les propriétés thermophysiques des aérogels lors de leur formation (et non a posteriori), nous privilégions la robustesse du capteur et optons pour l'approche de conductivité thermique apparente.
Mise en évidence d'un changement d'état
L'étude réalisée s'appuie sur la méthode de conductivité thermique apparente décrite au chapitre 4, partie 4.2, page 88. Nous présentons sur la figure 5.1, page 131, l'évolution temporelle de la conductivité thermique au cours de l'expérience. On voit que le passage du solide au liquide est bien visible sur la courbe qui donne l'évolution temporelle de la conductivité thermique.
Suivi d'une réaction de polymérisation
La figure 5.3, page 134, donne l'évolution de la composante de phase à 1 Hz en fonction du temps pour chaque température. La composante de phase est inversement proportionnelle à la conductivité thermique, mais dépend également de la conductivité thermique du milieu étudié. L'évolution observée sur les trois courbes, à savoir une diminution de l'amplitude de l'onde thermique, peut être interprétée comme une augmentation de la conductivité thermique (en supposant que la capacité thermique du milieu reste inchangée).
Suivi du procédé de fabrication d'un aérogel de silice
- Introduction
- Fabrication des xérogels et des aérogels de silice
- Obtention du gel
- Échange de solvants
- Séchage du gel
- Dispositif expérimental
- Principe
- Contraintes
- Mise en ÷uvre
- Résultats expérimentaux
Ce chapitre est consacré au suivi du processus de production d’aérogel de silice à l’aide de la méthode de conductivité thermique apparente. Le graphique présenté montre l'évolution de la composante de phase (prise à 1 Hz) des variations de température. Cette première approche a montré qu'il était possible d'identifier la gélification de la solution gel.
Conclusion
Parallèlement, un ensemble électronique a été développé (suppression du mode commun, détection synchrone) permettant la mesure de la tension 3ω. A condition que le contraste entre la conductivité thermique du substrat et la couche mince soit important (la conductivité thermique du substrat doit être supérieure à la conductivité de la couche mince), on peut alors revenir à la conductivité thermique de la couche mince. La dernière partie de ce travail a été consacrée à la mise en œuvre de la méthode de conductivité thermique apparente.
Paramètres de dépôts des couches de minces par Pecvd
Fabrication des micro-ls suspendus
Measurement of the thermal conductivity of a water-based single-walled carbon nanotube colloidal suspension with a modified 3-omega method. Application of the three-omega method to the measurement of thermal conductivity and thermal diffusivity of hydrogen gas. Thermal conductivity of some mixtures of monatomic gases at room temperature and at pressures up to 15 MPa.
