PhD értekezés

Szeretném megköszönni dr. Ω Rinnek a kísérletek során nyújtott szakértői segítségükért és a rendelkezésemre bocsátott eszközökért. RRH relatív páratartalom függő elektromos ellenállás. elektromos ellenállás a relatív páratartalomtól függően) Ω.

Bevezetés

Irodalmi áttekintés

A szénszál

• A szénszál szerkezete
• A szénszálgyártás folyamata
• A szénszál fizikai tulajdonságai

Az ipari hasznosítás szempontjából a két legfontosabb, a PAN és a kátrány alapú szénszál előállítását az alábbiakban mutatjuk be részletesen. A hőmérséklet emelkedésével a PAN és a kátrány alapú szénszálak esetében egy ideig a húzórugalmassági modulus is nő. Megállapítást nyert, hogy a húzófeszültség hatása hasonló a hőkezelés során fellépő hőmérséklet emeléséhez: a PAN és a kátrány alapú szálak húzómodulusa megnőtt a nagyobb húzófeszültség miatt, ami a szálak magasabb orientációjának következménye. krisztallitok.

Kísérleteik során kimutatták, hogy a kátrány alapú szálak szilárdsága is folyamatosan nő a nyújtás növekedésével, de a PAN alapú szálak elérhető szakítószilárdsága egy kritikus húzófeszültség fölé esett.

Szénszál-erősítésű kompozitok elektromos tulajdonságai

• Az áram útja a szénszálakban
• Elektromos ellenállás-mérés szénszálakban
• Szénszálak elektromos fűtésének elméleti háttere

Mindkét folyamatra jellemző, hogy az elektromos áram nem csak az egyes szálakban folyik, hanem átjuthat egyik szálból a másikba, akár közvetlen érintkezés útján, akár a nem találkozó szálak között fellépő elmozduló áram segítségével. , amely a váltakozó elektromos tér hatására keletkezik. Az elektromosan vezető anyagon átfolyó áram hatására - az anyag ellenállása miatt - az elektromos teljesítmény egy része hővé alakul, a keletkező hő mennyisége az anyag tulajdonságaitól és a áramlás erősségétől függ. Schulte és Baron [51] cikkükben arra hívják fel a figyelmet, hogy a szénszálak esetében az elektromos áram által felszabaduló hővel is számolni kell.

Az általuk leírt egyenlet, amely az egyes rétegek vezetőképességét a réteg felületével súlyozza, tetszőleges rétegrend esetén használható az elektromos potenciál jellemzésére.

Multifunkcionális szénszál-erősítésű polimer kompozitok

• Ellenállásfűtés alkalmazása
• Elektromágneses árnyékolás
• Energiatárolás
• Egyéb alkalmazási példák
• Ellenállásmérésén alapuló állapotfelügyeleti szenzorok

Molnar et al. [76] javította a szénszál erősítésű epoxigyanta mátrix kompozitok hő- és elektromos vezetőképességét szén nanocsövekkel és szén nanoszálakkal. Sierakowski et al. [83] azt vizsgálta, hogy a szénszálon átfolyó áramnak van-e hatása kis sebességű ütközésekre. Amaro et al. [103] azt vizsgálta, hogy az elektromos áram hogyan befolyásolja a szénszál-erősítésű kompozitokat, elsősorban azok ütőszilárdságára.

Park et al. [110] epoxigyantával kevert különböző nanorészecskék (CNT, szén nanoszál) állapotfigyelő képességét hasonlította össze egy koromgal töltött rendszerrel.

A szakirodalom kritikai elemzése, célkitűzések

Emiatt célom volt megvizsgálni a kisáramú kör hőhatását, illetve azt, hogy milyen módszerrel csökkenthető a keletkező hőmennyiség (pl. szakaszos mintavétellel), illetve milyen hatással van a keletkező hő a kompozit anyagra és a mérési pontosságra. A kompozit sérülésekor a szénszálak eltávolodnak egymástól (leválás esetén) vagy eltörnek, ami jelentősen megnöveli a szerkezet ellenállását, teljes roncsolás nélkül pedig megszűnik az elektromos áram vezetése. Az idézett szerzők nem vizsgálták az integrált szénszálkötegek torzító hatását a mechanikai tulajdonságokra, és azt sem, hogy az elektromos vezetőként használt szálak tulajdonságai hogyan befolyásolják a mérés pontosságát.

Emiatt egy reprodukálható módszert és elrendezést kívántam kidolgozni, és megvizsgálni a szénszálak tulajdonságainak és a mérési elrendezéseknek a mérés pontosságára gyakorolt ​​hatását.

Felhasznált anyagok, alkalmazott módszerek, mérési elrendezés

Felhasznált anyagok

A vizsgálati minták gyártása során üvegszálas szőnyeget (felületsűrűség 225 g/m2, Owens-Corning Composites LLC, USA) is alkalmaztam a vizsgálathoz szükséges vizsgálati minta vastagságának eléréséhez. Különböző segédanyagok alkalmazhatóságát vizsgáltam a mérési elrendezésekben a szénszálak és az elektromos hálózat közötti stabil, mechanikailag védett, alacsony érintkezésű kapcsolat kialakítására.

Alkalmazott berendezések, mérési módszerek

• Elektromos mérések
• Mechanikai vizsgálatok

A szénszálköteg fajlagos ellenállásának vizsgálatakor a szálkötegben keletkező erőt erőmérő cellával (Dual-Range Force Sensor, Vernier Software & Technology, USA) mértem. Vizsgáltam az elektromos áram hatását a szénszálra és szénszál erősítésű kompozitra GW Instek GPD-3303S (GW Instek, Tajvan) programozható laboratóriumi tápegység alkalmazásával a szénszálakra. Egyenáramú tápforrás (Yokogawa Gs200), feszültséggenerátor (Rs), tesztelt ellenállás (Rm), erősítők (LI-75A) és digitális adatgyűjtő (NI PCI).

Ha a keresztfej elmozdulása a próbadarab eltörése nélkül elérte a támasztávolság 10%-át, kiszámítottam a megfelelő határhajlító feszültséget. A mérésekhez a kvázi statikus hárompontos hajlításhoz hasonló mérési elrendezést készítettem egy Ceast Fractovis 9350 (Ceast, Olaszország) típusú leejtő lándzsa ütköztetőben: a lándzsa hegye és a tartó a 15. meg kellett oldani az erőbevezetést, így a próbadarab támasztását úgy kellett beállítani, hogy az áramforrást és a próbadarabot összekötő rézbilincs stabilan elhelyezhető legyen.

Próbatest előállítás

A "C" típusú próbatestek kilenc rétegű üvegszálas burkolaton alapultak, az utolsó réteg előtt szénszálas köteggel. Nyolc réteg üvegtakarót helyeztem a szerszám alsó és felső fele közé, majd egy köteg szénszálat úgy, hogy a csavart szénszál szerkezetét megtartsam, ezzel párhuzamos szálakkal kibontott szénszálas réteget hozva létre. A szerszám alsó és felső felének élei közé egy 4 mm átmérőjű csapot helyeztem, hogy a szerszám feleinek megnyomásával a próbadarab kívánt vastagságát elő tudjam állítani.

Kísérletek, mérési eredmények kiértékelése

Megalapozó kísérletek

• Elektromos kapcsolat a próbatest és a mérőáramkör között
• Ohm-törvényből származtatható fajlagos ellenállás
• Elektromos vezetés a szálakra merőlegesen
• Áramerősség hatása a húzási tulajdonságokra
• Áramerősség hatása a hajlítási tulajdonságokra
• Áramerősség hatása a dinamikus mechanikai tulajdonságokra

A végeselemes szimuláció eredménye (39.b ábra) azt mutatja, hogy az áramsűrűség nem oszlik el azonnal egyenletesen az árambemenet körül, hanem a nagyságrendekkel jobb hosszirányú vezetőképesség miatt a külső szálakban nagyobb lesz az áramsűrűség. Az áramkibocsátás környezetét külön vizsgáltuk, a szimulációt a fent leírt három rézakadály geometriájával végeztük (44.a ábra), valamint 0,16 MPa kompressziót feltételezve 20 mm-es hosszon közvetlenül azután. a rézdollárokat, azaz az anyagmodellt ebben a részben megváltoztattuk (44 .b ábra).

Környezeti hatások

• Hőmérséklet hatása a szénszál ellenállására
• Páratartalom hatása a szénszál ellenállására

Az eredmények szerint a szénszálköteg érzékelőként is használható, mivel a kompozit termék dinamikus mechanikai tulajdonságai nem változnak a mérőáram hatására. Az eredmények értékelésekor külön vizsgáltam a fűtési és hűtési fázist, mindkét esetben állandó sebességváltozást (fémellenállás-hőmérők kalibrálása után 0-100 °C) vettem figyelembe. A mérési eredményekben a hőmérsékleti együttható 𝛼 negatív előjelű, értéke megfelel a szakirodalomban fellelhető szénszál hőmérsékleti együtthatónak, melyhez képest a közelítő egyenes egyenlete és az ellenállásváltozás eltérő volt, de a tendencia hasonló .

Az eredmények alapján megállapítottam, hogy a hőmérséklet változásból adódó ellenállásváltozás meghaladja az összetett minta szakadása során fellépő ellenállásváltozást (későbbi eredményeim alapján jellemzően 2% körüli). Mivel az ellenállás a hőmérséklettől függ, figyelembe kell venni az áram joule-os hőtermelését is, vagyis azt, hogy az áram hatására a szénszálakban lokálisan termelődik hő, és ez befolyásolja az áramerősség pontosságát. mérés. . A legkevésbé berendezésigényes módszer, amikor az eredmények utófeldolgozása során a hőmérsékleti hatást a mérés során rögzített hőmérsékletváltozás alapján kompenzálják.

Tapasztalataik alapján, ha egy adott anyagból készült vezeték keresztmetszetét csökkentik, ezáltal növelik az ellenállását, az 1/f zaj jelentősen megnő. Az eddig elvégzett zajmérési kísérlet eredményeiből a kompozit hő- és 1/f zaját meg lehetett határozni, de a rendelkezésre álló műszerek korlátai miatt a kis frekvencia tartományban nem lehetett vizsgálni. ahol az 1/f zaj várhatóan dominánsabb, mint a termikus és belső zajrendszer. Véleményem szerint az adatok kiértékelésekor nem csak a légellenállás változásából, hanem a sebességéből is következtethetünk a szénszálra gyakorolt ​​hatásokra.

24 óra elteltével is kisebb volt az ellenállásváltozás, mint 0,3%, ami korábbi méréseimhez képest (pl. hőmérséklet hatása) elhanyagolható, de szenzoralkalmazásoknál figyelembe kell venni, mint a pontosságot rontó tényezőt. A lineáris páratartalom együttható értéke egy nagyságrenddel kisebb, mint a lineáris hőmérsékleti együttható (lásd: 4.2.1. fejezet), az ellenállás változása valószínűbb a kompozitból kilépő szénszálak ellenállásának változása és a érintkezés, mint a minta vízfelvétele.

Állapotfelügyelet

• Deformációmérés és tönkremenetel előrejelzése
• Térhálósodás folyamatának nyomon követése
• Kifáradás előrejelzése

Kísérleteimhez "B" típusú hibrid kompozitból készítettem próbatestet (lásd 3.3. fejezet), ahol az elektromos szigeteléshez üvegszövetre volt szükség. A leszakadt próbatestek azt mutatják, hogy a szénszálköteg szakadás közben elvált a környező mátrixtól és üvegszövettől (68b. ábra). A delamináció környékén a kompozit teherbíró képessége csökkent (a szénszálköteg nem tudja felvenni a terhelést), így várható volt, hogy a próbatest ebben a szakaszban tartósan elszakad (68c. ábra).

Ezen kívül megfigyelhető, hogy a szénszálköteg nem ugyanott tört el (68.d ábra), mint az üvegszövet, ami arra utal, hogy a kompozit tönkremenetele nem egyszerre, hanem két szakaszban, i. a nagyobb modulusú és kisebb szakadási nyúlású szénszál korábban tört el, csakúgy, mint a rugalmasabb üvegszál. A reverzibilis és irreverzibilis alakváltozás és ellenállásváltozás közötti folyamat, valamint a kompozitok feszültségi jellemzőinek jobb megértése érdekében öt próbatesten ciklikus terhelést is végeztem. A reverzibilis alakváltozási szakaszban (ε ≤ 0,8%) az ellenállásváltozás-deformáció görbéje ciklikus terhelés alatti egyenessel is jellemezhető, melynek meredeksége megegyezik a kvázistatikus meghibásodás során meghatározott dugattyúállandóval.

A következő ciklusban, amikor az alakváltozás meghaladja az előző maximális értéket, az ellenállásváltozás kezdetben szinte lineárisan változik, amíg a minta el nem éri az előző maximális deformációt. A diagram azt mutatja, hogy a térhálósodás során keletkező exoterm hő fűtőhatása alatt, majd a térhálósodás után, a szobahőmérsékletre való visszahűtés során az ellenállásváltozás-hőmérséklet diagram egy egyenest közelít.

Összefoglalás

Tézisek

Mivel az áram befolyásolhatja a szénszál erősítésű polimer kompozit tulajdonságait, a statikus és dinamikus mechanikai tulajdonságok a rajta átfolyó áram erősségétől függően változhatnak. Ezért kidolgoztam egy új mérési módszert (speciális próbaminta és árambevezetés), ahol különböző időszakokban különböző áramokat kapcsoltam be a vizsgált minta szénszálkötegének megerősítésére, miközben az áthaladó mintákon mechanikai vizsgálatokat végeztem. az áramlás (4.1.4. alszakasz: kvázistatikus feszültség és 4.1.5. alszakasz: hajlítás és 4.1.6. alszakasz: dinamikus hajlítás). A szénszálkötegen rövid időre nagyobb áramot lehet átvezetni, például dinamikus hárompontos hajlítási kísérleteim alapján két másodpercig akár 1,0 A-es áramot is lehet a szénszálakra vezetni anélkül, hogy a dinamikát befolyásolná. az anyag mechanikai tulajdonságai (4.1.6. szakasz).

Ennek gyakorlati jelentősége az, hogy szenzoralkalmazások esetén a kompozit szerkezet áram alatt a várt módon (skálázva) viselkedik. A különböző közegekben mért ellenállásértékeket a szálköteg elemi szálainak hossza és száma szerint osztályoztuk, majd ezek alapján összehasonlítottuk (4.1.2. alfejezet). Méréseim alapján megállapítottam, hogy a száraz és műgyantával impregnált szénszálkötegek keresztirányú szilárdságát jelentősen befolyásolja a szénszálkötegekre ható nyomóerő.

Másrészt, amikor a gyanta kikeményedik, a szálak helyzete rögzítve van, így a minta keresztirányú ellenállását nem befolyásolja a nyomóerő (4.1.3. szakasz). Ennek az az oka, hogy az elektromos csatlakozások (rézcsapok) vezetőképessége és a szénszál hosszirányú vezetőképessége jobb, mint a szálak keresztirányú vezetőképessége, és ez akadályozza az árameloszlást a keresztmetszeten (4.1. 3. pont). ). Az elektromos csatlakozások (rézrudak) jobb vezetőképessége, valamint a szénszál keresztirányú izotróp vezetőképessége miatt a teljesítményfelvétel és a feszültségmérés környezetében az áram nem egyenletesen oszlik el, így a fajlagos ellenállást hasonló hosszokon számítottuk, mint a A jelenlegi bevezetés szénszálas csatlakozójának mérete nagyobb, mint amennyit az adott szálszámú szénszálköteg geometriája indokolna.

Ahogy a kompozit tovább deformálódik, az ellenállás fokozatosan növekszik, ahogy az elemi szálak törése és kicsúszása csökkenti a vezető keresztmetszetet. Kidolgoztam egy elektromos ellenállásmérésen alapuló vizsgálati módszert, amellyel egy elektromosan szigetelő, üvegszállal erősített vagy szénszállal erősített kompozit alkatrész túlterhelése a maradandó alakváltozás kezdeti fázisában jelezhető.

További kutatást igénylő feladatok

Felhasznált irodalom

18] Zhang J.: Different surface treatments of carbon fibers and their influence on the interfacial properties of carbon fiber/epoxy composites. 20] Zhang X., Lu Y., Xiao H., Peterlik H.: Effect of heat stretching graphitization on the structure and mechanical properties of rayon-based carbon fibers. 23] Qin X., Lu Y., Xiao H., Wen Y., Yu T.: A comparison of the effect of graphitization on microstructures and properties of carbon fibers based on polyacrylonitrile and mesophase pitch.

29] Xiao H., Lu Y., Zhao W., Qin X.: A comparison of the effect of hot stretching on microstructures and properties of polyacrylonitrile and rayon-based carbon fiber. 31] Xiao H., Lu Y., Wang M., Qin X., Zhao W., Luan J.: Effect of gamma radiation on the mechanical properties of polyacrylonitrile-based carbon fiber. 48] Athanasopoulos N., Kostopoulos V.: Prediction and experimental validation of the electrical conductivity of dry carbon fiber unidirectional layers.

57] Enoki S., Iwamoto K., Harada R., Tanaka K., Katayama T.: Heating properties of carbon fibers using direct resistance heating. Carbon fiber/polyether ether ketone composites modified with graphene for electrothermal deicing. 74] Li Y., Li R., Lu L., Huang X.: Experimental study of damage characteristics of carbon fabric/epoxy laminates subjected to lightning strike.

77] Dong Q., Guo Y., Sun X., Jia Y.: Coupled electrical-thermal-pyrolytic analysis of carbon fiber/epoxy composites subjected to lightning strikes. 112] Forintos N., Czigany T.: Multifunctional application of carbon fiber reinforced polymer composites: Electrical properties of the reinforcing carbon fibers – a brief review.