difração de raios-x

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Difração de raios X

Difração de raios X

Pós de titanato de bário foram produzidos por sínte- se hidrotérmica, a 220°C, por 20h, na forma estequiométri- ca pura e dopada com concentrações de lantânio entre 0,2 e 1,0mol%. Os pós foram caracterizados por difração de raios X e, em seguida, prensados a 3000kgf, na forma de pastilhas. As pastilhas foram sinterizadas ao ar a 1250ºC por 5h e caracterizadas por difração de raios X, microsco- pia eletrônica de varredura e impedanciometria complexa. Palavras-chave: síntese hidrotérmica, dopagem, sinterização.

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Física da difração de raios x aplicada a engenharia ambiental

Física da difração de raios x aplicada a engenharia ambiental

A difração de raios X é uma técnica fsica que pode ser usada de diversas formas sendo uma delas a de identicação de fases, tanto para amostras naturais ou sintétcas, assim suas aplicações vão desde ligas metálicas a amostras de solos. O trabalho pode ser divido em duas partes: Conceitual e Aplicada. Os programas de análise são melhor utlizados se conceitos fsicos fundamentais como: comportamento ondulatrrio da radiação eletromagnétcaa interferência e difraçãoa comprimento de onda e emissão de raios Xa lei de Bragg, planos de Muller, grupos espaciais e estruturas cristalinas forem dominados pelo usuário. A aplicação do método é feita através de softares de indexação, que pode como exemplo ser X´Pert High Score Plus, Match, ICSD, etc. e de quantzação das fazes, sendo esse o FullProf. Com o domínio das técnicas de análises o usuário deverá ser capas de identicar e quanticar as fases de um conjunto de amostras.
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Um método simples de caracterização de argilominerais por difração de raios X.

Um método simples de caracterização de argilominerais por difração de raios X.

Dentre as vantagens da técnica de difração de raios X para a caracterização de fases, destacam-se a simplicidade e rapidez do método, a confiabilidade dos resultados obtidos (pois o perfil de difração obtido é característico para cada fase cristalina), a possibilidade de análise de materiais compostos por uma mistura de fases e uma análise quantitativa destas fases.

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Estudo dos perfis pela teoria dinâmica da difração de Raios – X

Estudo dos perfis pela teoria dinâmica da difração de Raios – X

Quando o assunto em foco é a caracterização de materiais, não podemos deixar de citar a difração de raios X, já que se trata de uma importante técnica que possibilita a obtenção de importantes informações referentes à rede cristalina, tais como a identificação e a quantificação das fases presentes em um sistema policristalino multifásico, análise do tamanho do cristalito e a microdeformação da rede cristalina, análise da ocupação de sítios cristalográficos por dopantes adicionados, a obtenção das distâncias interatômicas e outros fatores referentes à estrutura cristalina. No decorrer da história muitos pesquisadores contribuíram para o desenvolvimento de uma teoria que explicasse a produção, a propagação, bem como a interação desta radiação com a matéria, fundamentando assim a conhecida teoria cinemática da difração de raios X (CULLITY, 1978). Teoria essa que tem por característica possuir um tratamento um tanto geométrico do fenômeno, associando a difração de raios X com a interferência construtiva causada pela diferença de caminho percorrido pelo feixe espalhado pelos planos que contribuem para a difração e também trata o espalhamento de cada elemento de volume da amostra como sendo independente dos outros elementos de volume ao seu redor em cristais imperfeitos. Laue, Knipping e Friedrich demonstraram analiticamente e experimentalmente por meio das três equações de Laue em 1912, que os cristais se comportam como uma rede de difração devido ao fato de que as dimensões da célula unitária serem da mesma ordem de grandeza do comprimento de onda da radiação incidente e que os raios X e de natureza ondulatória. William Henry Bragg e seu filho Laurence Bragg, formularam de forma simples uma lei básica para estudos de difração conhecida como a lei de Bragg, dentre outros que em seus estudos contribuíram para a consolidação desta (WARREN, 1969).
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Sobre a teoria da difração de raios-x em estruturas tridimensionais

Sobre a teoria da difração de raios-x em estruturas tridimensionais

A avaliação dos dados de difração de raios-X deve ser feita seguindo longas estratégias de extração de informação. Neste trabalho, foram utilizadas amostras puras e suas misturas controladas como material experimental para interpretar e inferir, seguindo uma estratégia ab initio, sobre a estrutura e a composição da matéria. Assim, foram preparadas cinco amostras, compostas a partir das porções puras de quartzo e hematita, que seguiram proporções de abundância relativa iguais a 1:0, 2:1, 1:1, 1:2 e 0:1 entre as fases estudadas. Todas as amostras foram submetidas à análise em um difratômetro de tubo de cobre na faixa 3,01-79,99° do espectro de medida. Os resultados numéricos foram submetidos à avaliação de softwares destinados à solução e ao refinamento estrutural (CheckCell, Fullprof e Gsas) e também foram extraídas informações estruturais-composicionais (e.g., fator de estrutura), considerando o arcabouço físico-matemático do fenômeno.
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Quantificação mineralógica de bauxita boehmítica por difração de raios X.

Quantificação mineralógica de bauxita boehmítica por difração de raios X.

A quantiicação das fases minera- lógicas é parte crucial no processo de caracterização tecnológica dos miné- rios, contribuindo de diversas formas para a determinação da rota a ser se- guida no beneiciamento, tanto dos rejeitos, como dos concentrados. Além disso, é uma ferramenta de estudo em processos de auditorias, viabilidade econômica, valor agregado e impac- to ambiental na deposição do rejeito. A quantiicação é passível de erros consideráveis, dependendo dos méto- dos utilizados, por ser potencialmente complexa. Dependendo do teor, a con- irmação da presença de boehmita em bauxita é, relativamente, fácil e pode ser feita por várias técnicas analíticas, incluindo a difração de raios X e espec- trofotometria na região do infraverme- lho (Wefers & Misra, 1987). A micros- copia ótica não é capaz de diferenciar a gibbsita da boehmita, devido à simila- ridade das propriedades óticas. Entre- tanto a quantiicação da boehmita não é uma tarefa simples e não existe, na literatura, nenhum método estabeleci- do para essa inalidade, especialmente quando a mesma se encontra presente em amostras contendo gibbsita.
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Estudos por difração de raios X da fase incomensurável de alta temperatura do LiKSO4

Estudos por difração de raios X da fase incomensurável de alta temperatura do LiKSO4

uma rica seqüência de fases estruturais. Nosso interesse em estudá-lo deve-se particularmente ao fato dele possuir uma fase de alta temperatura, sobre a qual havia divergência no que diz respeito à existência ou não de uma estrutura incomensurável. Neste trabalho foi usada a difração de raios X por monocristais em várias temperaturas usando a técnica de precessão, com aplicação de pressão uniaxial, e medidas em um difratômetro a quatro círculos. Usamos cristais por nós sintetizados com excelente qualidade ótica e monodomínio à temperatura ambiente. Um procedimento especial de varreduras realizadas no difratômetro de quatro círculos permitiu a construção de mapas detalhados do espaço recíproco a partir de conjuntos de medidas em torno de cada reflexão. Um delicado trabalho experimental e de análise dos resultados foi necessário para que se chegasse a um modelo que esclarecesse a dúvida que persistia sobre a estrutura da fase intermediária de alta temperatura deste cristal.
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Estudo da cristalização de nanopartículas de NiO por difração e absorção de raios-X

Estudo da cristalização de nanopartículas de NiO por difração e absorção de raios-X

todas elas obtidas por gelatina............................................................................................. 2 1.2 Ilustração de materiais nos quais o NiO é utilizado na produção. Acima (pigmentação), no centro (células solares e janelas eletrocrômicas) e abaixo (pontos quânticos e termoresistores)................................................................................................. 2 2.1 Ilustração de materiais que a gelatina é aplicada........................................................ 5 2.2 Ilustração da estrutura da tripla hélice (a) filamento (b) modelo compacto........... 7 2.3 Estrutura química dos principais aminoácidos contidos na estrutura do colágeno.................................................................................................................................. 9 3.1 Representação esquemática do processo de obtenção das nanopartículas de NiO usando gelatina............................................................................................................. 13 3.2 A difração de raios-X no ponto de vista de Bragg...................................................... 15 3.3 Ilustração da esfera de Ewald para um plano hkl em condição de difração.......... 16 3.4 Aparato experimental dos experimentos in situ de DRX usando o modo de detecção (a) convencional e (b) placa de imagem e (c) componentes do detector de placa de imagem.................................................................................................................... 19 3.5 Padrão de DRX com seu respectivo refinamento e um gráfico da FWHM do LaB 6 em função do ângulo 2θ. I exp corresponde à intensidade experimental e I cal a
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Estudos estruturais de pequenas e médias moléculas por difração de raios-x em monocristais

Estudos estruturais de pequenas e médias moléculas por difração de raios-x em monocristais

O principal objetivo deste trabalho foi o aprendizado do formalismo envolvido na cristalografia estrutural e o domínio das principais técnicas de obtenção e análise de dados provenientes da difração de raios X em sólidos cristalinos. Para isso foram utilizados diversos equipamentos que variam em complexidade desde uma tradicional câmara de precessão até os modernos coletores CCD no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). Os compostos escolhidos para estudo têm grande potencial farmacológico e, devido às suas especificidades, foi conveniente a aplicação de diferentes abordagens para a determinação das estruturas, o que proporcionou uma formação mais ampla. As técnicas empregadas estão detalhadas no capítulo 3 e no apêndice 1.
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Estudo Cristaloquímico de Quatro Derivados Fenazínicos Utilizando a Difração de Raios X

Estudo Cristaloquímico de Quatro Derivados Fenazínicos Utilizando a Difração de Raios X

O presente trabalho tem por objetivo a determinação das estruturas cristalinas e moleculares de 4 compostos fenazínicos derivados do Lapachol, que apresentam bioatividade para o tratamento da tuberculose e da malária, empregando o método de difração de raios X.

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Análise da estrutura molecular de compostos orgânicos por difração de raios-x e mecânica...

Análise da estrutura molecular de compostos orgânicos por difração de raios-x e mecânica...

No anel "c", a configuração de meio bote domina, mas a presença do desvio de 13% para o bote puro deve ser a conformação de menor energia do sistema (fig. O anel "d" é hi[r]

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Estudo de alguns complexos de metal-aminoácido por difração de raios-X em monocr...

Estudo de alguns complexos de metal-aminoácido por difração de raios-X em monocr...

Cada molécula Cu(L-val)2' H20 está ligada dentro da camada por um par de pontes de hidrogênio relativamente fortes entre o átomo de oxigênio da água e oxigênios carboxílatos de duas molé[r]

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Polímeros  vol.15 número3

Polímeros vol.15 número3

Resumo: A preparação de complexos bentonita-ionenos a partir da adsorção de tetrametil-[x,y]-ionenos, onde x= 2 e y= 4,6,10 ou 12, e o 2-hidróxi-3-cloro-ioneno, EPI-DMA, foi realizada com a finalidade de observar o comportamento do tamanho do espaçador do ioneno na expansão basal (d 001 ) das camadas de uma bentonita comercial do Brasil. Os comple- xos foram caracterizados por espectrometria de absorção na região do infravermelho, termogravimetria, fluorescência e difração de raios X. A partir das análises por fluorescência e difração de raios X dos complexos, foi observado que os poli- quaternários de amônio são adsorvidos nas superfícies internas e externas da argila delaminada, acima da capacidade de troca catiônica, CTC = 91 meq/100g de argila (calculada a partir de dados de fluorescência de raios X). A expansão basal das camadas da argila com os diferentes policátions revelou que o tamanho do espaçador é o fator mais importante, independentemente das massas molares dos ionenos, tal como foi observado principalmente entre os complexos Bt-2,10- e Bt-2,12-ioneno, com massas molares de 12000 e 5000 g/mol, respectivamente.
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Matéria (Rio J.)  vol.16 número4

Matéria (Rio J.) vol.16 número4

Este trabalho teve como intuito avaliar como as técnicas de segmentação de imagens, através de microscopia ótica, difração de raios x e ferritoscopia, seriam capazes de quantificar a martensita induzida por deformação em no aço inoxidável austenítico AISI 301L. Comparando qualitativamente as três técnicas, nota-se o mesmo comportamento para todas as amostras testadas, ou seja, que o percentual de martensita aumenta com o grau de deformação real medido em relação à redução de área, no entanto a quantificação das fases proposta por cada uma difere significativamente em percentual, tendo a segmentação de imagens menor dispersão entre as técnicas analisadas.
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Avaliação da potencialidade de argilas do Rio Grande do Norte – Brasil

Avaliação da potencialidade de argilas do Rio Grande do Norte – Brasil

Resumo: Foram estudadas argilas de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Norte, Brasil, visando uma caracterização completa e indicar potencialidades industriais. A composição mineralógica das argilas foi identificada por difração de raios X. A composição química foi determinada por fluorescência de raios X. Foi determinada por difração de laser a distribuição do tamanho de partículas das argilas. Os limites de Atterberg foram utilizados para classificar as amostras quanto à plasticidade. Os efeitos térmicos presentes nas amostras foram estudados por análise térmica diferencial. A predominância do mineral argiloso ilita, de composição química homogênea, com duas distribuições de tamanho de partículas e com plasticidades muito diferentes, foram os resultados predominantes. O exame das variáveis de processamento e das características intrínsecas de cada material indica o uso destas argilas para fabricação de blocos e telhas, bem como para fabricação de pavimentos e revestimentos, podendo ser uma nova área industrial no Estado.
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Estudo do uso de eteno verde ou fóssil na síntese de pead e pelbd nominalmente iguais: há diferença efetiva entre esses materiais? / Study on the use of green or fossil ethene in the synthesis of hdpe and pelbd nominally equal: is there an effective diffe

Estudo do uso de eteno verde ou fóssil na síntese de pead e pelbd nominalmente iguais: há diferença efetiva entre esses materiais? / Study on the use of green or fossil ethene in the synthesis of hdpe and pelbd nominally equal: is there an effective difference between these materials?

Neste trabalho, polietilenos fósseis e verdes nominalmente iguais, produzidos pela empresa Braskem, foram analisados com o objetivo de avaliar se mesmo apresentando mesmos índices de fluidez, densidades, propriedades mecânicas e térmicas iguais, a utilização de eteno verde ou fóssil acarreta alguma sutil diferença nestes materiais. As amostras de PEAD (polietileno de alta densidade) e PELBD (polietileno linear de baixa densidade) verde e fóssil foram analisadas por meio de TGA (Análise Termogravimétrica), DRX (Difração de Raios-X) e RMN (Ressonância Magnética Nuclear). As análises apontaram sutis diferenças entre os polímeros verdes e fósseis. O PEAD verde pode ser considerado um compósito contendo 10% p/p de resíduo inorgânico e o PELBD verde é um material um pouco mais estereorregular comparado ao PELBD fóssil.
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