4 RESULTADOS EXPERIMENTAIS
5.1 Comportamento mecânico
5.1.1 Amaciamento dinâmico
(i) Curvas de escoamento plástico
As curvas de escoamento plástico do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9 obtidas dos ensaios de torção a quente isotérmico contínuo apresentam comportamento diferenciado dos materiais que recristalizam dinamicamente. O início de escoamento plástico encontra-se muito próximo do pico de tensão (σo=0,69σp) nas condições de alta temperatura, Figura 4.6. Este comportamento indica uma possível pré-precipitação (clusters) logo no início das curvas em pequenas deformações influenciando em sua forma com alta taxa de encruamento até a deformação crítica de início de recristalização dinâmica. Com isso há uma redução lenta na taxa de encruamento e aumento na recuperação dinâmica que passa a ser o mecanismo predominante, levando um tempo maior para alcançar o pico (εc=0,32εp), quando comparado com outros aços inoxidáveis.
Após o pico, o nível de tensão cai significativamente até o estado estacionário (σss) que se aproxima do início de escoamento plástico (σss=0,98σo) com amaciamento dinâmico cadenciado nas condições de baixa temperatura e taxa de deformação intermediária, Figura 4.6d. Essa queda acentuada de tensão nas condições de baixa temperatura é um indicativo da atuação de instabilidade plástica, agindo juntamente com a competição entre os mecanismos de amaciamento microestruturais promovido pela recuperação e recristalização dinâmica, responsáveis pela forma das curvas. Onde a dificuldade de operação dos mecanismos termicamente ativados, como a escalagem e o deslizamento cruzado de discordâncias durante a deformação desta liga com baixa mobilidade, estabelece um desequilíbrio dinâmico entre a taxa de recuperação e recristalização dinâmica. Corroborando com esta interpretação, vê-se ainda que várias amostras deformadas em baixas temperaturas falharam antes de alcançar o estado estacionário de tensões.
Equações constitutivas são normalmente utilizadas para estimar os níveis de tensões para um conjunto de condições de deformação. O valor da
energia de ativação determinado para o aço ISO 5832-9 (587 kJ/mol) é uma indicação que o carregamento muda significativamente com o decréscimo na temperatura de deformação e aumento na taxa de deformação. Em alta temperatura, o nível da tensão de pico é similar aos aços inoxidáveis em geral, mas esta diferença é significativa em baixa temperatura e alta taxa de deformação. A comparação deste material com o aço tipo ISO AISI 304 (Qdef ~ 400 kJ/mol) a 900 oC a 10 s-1 mostra diferença de até 80 MPa [91]. Este nível elevado na energia de ativação deve-se a presença de átomos de soluto em solução sólida (que diminui a EFE) tornando a recuperação dinâmica mais difícil e também a presença de partículas de precipitados, interferindo na mobilidade dos contornos dos grãos aumentando o nível de tensão do material com acréscimo na deformação crítica para início da recristalização dinâmica aproximando-se do pico.
(ii) Mapas de processamento
A alta resistência neste material para pequenas deformações sugere que o encruamento é o mecanismo dominante na condição de baixa temperatura e alta taxa de deformação, aumentando a resistência, sendo necessária uma tensão maior para provocar maior deformação. Nesta região, a sensibilidade à taxa de deformação (m) é baixa e os mapas de processamento apresentam baixo nível de dissipação de energia (η). Isto representa baixa taxa de produção de entropia interna durante a deformação. Nestas condições, as curvas de escoamento plástico indicam que o material apresenta baixa ductilidade com amaciamento contínuo após o pico sem alcançar o estado estacionário. A microestrutura após a deformação (Figs. 4.36 e 4.37) indica que há fluxo localizado no material com presença de grãos alongados em forma de panquecas. Neste caso, o sistema material não produz entropia constitutiva a uma taxa que seja igual a taxa de entropia de saída tornando o fluxo localizado o que causa a instabilidade plástica.
Ao deformar próximo ao pico, os mapas de processamento indicam uma região instável em 1050 oC e taxa de deformação de 0,01 s-1. Entretanto, essa região instável desaparece com o prosseguimento da deformação. Nestas condições a curva de escoamento plástico mostra comportamento não usual; a tensão de início de escoamento plástico é maior que a de estado estacionário (σo>σss). A Figura 5.1 mostra uma parte ampliada da curva a 1050 oC com uma taxa de deformação de 0,01 s-1. Inicialmente, a tensão aumenta rapidamente com a deformação e, após pequena deformação, a taxa de encruamento diminui continuamente até o pico. Estas mudanças são evidências da ação de um mecanismo de endurecimento adicional. Em outra pesquisa, precipitados finos da fase Z foram observados sob deformação em resfriamento contínuo nas temperaturas abaixo de 1100 oC num material de composição similar [17]. Após o reaquecimento a 1250 oC, partículas dissolvidas podem precipitar durante o resfriamento até a temperatura de deformação ou no início da deformação. Estes precipitados finos são coerentes com a matriz. Tal coerência aumenta o grau de interação entre os precipitados e as discordâncias em escorregamento, aumentando a resistência do material. Com a continuidade da deformação, as mudanças microestruturais e as interfaces tornam-se incoerentes [25].
Figura 5.1 Curva de escoamento plástico a 1050 oC e taxa de deformação de 0,01 s-1.
Numa condição intermediária, expressa por um balanço entre temperatura e taxa de deformação, a formação de colares de grãos DRX é marcante desenvolvendo-se parcial e heterogeneamente preferencialmente nos contornos de grãos com as curvas apresentando flutuações e alcançando o estado estacionário para grandes deformações. Nesta condição o expoente de Avrami (n) é baixo, n = 1,3, com processo de recristalização dinâmica lento e controlado pela nucleação nos contornos de grãos antigos, Figura 4.36, 4.37 e 4.44, onde os novos núcleos DRX retardam o desenvolvimento por migração dos contornos. Quando estes colares são formados, param de crescer e permanecem pequenos porque estão sendo constantemente deformados, com a dureza aumentando continuamente até a condição de estado estacionário com acréscimo na área de contorno, Figura 4.43. Com o progresso de expansão da estrutura em colar a coerência de orientação dos grãos vizinhos diminui rapidamente devido ao gradiente de deformação nos grãos deformados, sobretudo, por rotação de novos grãos.
Após a deformação de pico, com alta temperatura e baixa taxa de deformação, há um acréscimo no valor de m (m =0,19) com a instabilidade plástica melhorada e as curvas apresentam amaciamento após a tensão crítica levando o estado estacionário para grandes deformações. Os mapas nesta região apresentam valores maiores de eficiência de dissipação de energia (η = 32%) fora do domínio de instabilidade, mas ainda baixo comparada com outros aços inoxidáveis austeníticos, por exemplo, AISI 304, ηmax = 43% e AISI 316, ηmax = 35% ambos com deformação de 0,5. Este baixo valor de m se deve a maior contribuição do encruamento e recuperação dinâmica (moderada EFE) para baixa temperatura e alta taxa de deformação e também a presença de precipitados nos contornos de grãos.
Também nessa condição a microestrutura apresenta mecanismo de recristalização dinâmica acelerado com aumento na taxa de migração dos contornos (n = 2,1) e a formação de colares não é tão óbvia, com predominância de nucleação nos contornos e interior dos grãos, constituindo uma microestrutura heterogênea composta por grãos DRX mais grosseiros,
não totalmente equiaxiais com contornos curvos, serrilhados e também alguns grãos alongados que não foram recristalizados, sem influência dos precipitados que já se encontram coalescidos ou dissolvidos na matriz, com reflexo no tamanho de grão recristalizado dinamicamente (dDRX), Fig. 4.42 e 4.44, com os contornos apresentando maior mobilidade e os fenômenos de amaciamento dinâmico ativado termicamente causando um comportamento de maior plasticidade, configurando uma condição de boa trabalhabilidade.
Quanto as condições de deformação vê-se que aumento na taxa de deformação (
ε
& ) a temperatura constante gera uma diminuição no dDRX, seguida de um aumento sutil, com um mínimo na condição de 0,5 s-1, Figura 4.47. Nesta condição de mínimo tem-se o maior nível de dureza neste material, onde a ocorrência da precipitação mostra-se mais intensa, isto é, o material indica maior concentração de precipitados refletindo num refinamento de grão com dDRX pequeno na condição de estado estacionário a 1100 oC, dDRX = 5 µm, Figura 4.44. Na condição de 0,01 s-1 há uma redução na dureza com os precipitados dispondo de mais tempo para coalescerem e dissolverem permitindo a liberação dos contornos de grão, reduzindo seu efeito sobre a cinética de recristalização dinâmica com tamanho de grão maior, dDRX = 11 µm.Assumindo que a diferença na EFE estimada a temperatura ambiente é mantida em alta temperatura, algumas diferenças podem ser esperadas no comportamento do amaciamento dinâmico neste biomaterial e em outros aços inoxidáveis com baixa EFE [98, 99]. Em baixa temperatura algumas curvas de escoamento plástico apresentam a forma tipo plano: a tensão não varia com a deformação. Os mapas de processamento indicam baixo nível de dissipação de energia e microestrutura com grãos alongados em forma de panquecas após a deformação de pico. Em temperaturas intermediárias, embora na tensão de estado estacionário, a microestrutura exibe grãos recristalizados dinamicamente, mas há uma fração volumétrica significativo de grãos não recristalizados ainda presente. Estas características são fortes indícios de ampla recuperação dinâmica neste material e, como consequência, a recristalização dinâmica é retardada. Comparando estes
dados com o comportamento AISI 304L que recristaliza na faixa de 1000 a 1200 oC com taxas de deformação variando de 0,01 a 5 s-1 [100], é claro que ambos têm características de aços que recristalizam dinamicamente, mas no ISO 5832-9 há um atraso, sendo concluída apenas em altas temperaturas.
Uma proposta do processamento termomecânico é a obtenção de uma microestrutura com grãos finos e equiaxiais. A recristalização dinâmica é um mecanismo de refino e favorece a formação desse tipo de microestrutura. Entretanto, vê-se que a competição entre os mecanismos de amaciamento, com grãos em forma de panquecas e grãos recristalizados representa uma microestrutura recristalizada parcialmente, como observado nas condições de deformação intermediária. Como se pode ver na Figura 4.44 a microestrutura final é composta de grãos pequenos e grãos alongados constituindo uma microestrutura heterogênea que deve ser evitada. Devido à ampla gama de condições de deformação em que a recristalização parcial ocorre, uma combinação de mecanismos dinâmicos e estáticos é necessária para produzir uma microestrutura fina e uniforme com melhores propriedades.
(iii) Modelagem das curvas
A modelagem das curvas constitui uma ferramenta de análise conveniente para expressar o desajuste entre as curvas experimentais e modeladas a partir de equações constitutivas, resultante de algum mecanismo de deformação preponderante segundo as condições de deformação. Vê-se que dois parâmetros descrevem a forma das curvas: na primeira parte até o pico o parâmetro recuperação dinâmica (r) delineia a inflexão da curva. Na região após o pico, o expoente de Avrami (n) rege a cinética de amaciamento dinâmico até a condição de estado estacionário.
Os valores calculados do parâmetro de recuperação dinâmica (r) para o aço ISO 5832-9 são maiores do que outra liga de composição mais simples ou similar, tais como aços C-Mn, AISI 304 e AISI 316 (2< r <10) [90- 92]. Vê-se também que r apresenta-se em queda com o valor de Z, com os
mecanismos de difusão menos influentes associado às curvas com níveis de tensão de pico subestimados, Figuras 5.2, aumentando a relação σc/σp e, consequentemente, exigindo maiores deformações para iniciar a recristalização dinâmica. Por outro lado, para valores de r alto com baixo Z tem-se a atuação dos processos termicamente ativados, sendo menor o tempo necessário para as atuações térmicas levando a superestimação da tensão de pico, com exceção da condição de 1000 oC com taxa de deformação de 0,01 s-1 que apresenta um valor de r fora de tendência. Também, maiores valores de r levam o material atingir a tensão de saturação rapidamente. Este alto valor de r está associado ao valor moderado de energia de falha de empilhamento que dificultam os mecanismos termicamente ativados tornando a recuperação dinâmica mais efetiva atrasando a cinética de recristalização dinâmica.
Figura 5.2 Ampliação da parte inicial das curvas de escoamento plástico experimental e modeladas para baixos valores do parâmetro de DRV (r).
Na segunda parte, após o pico, a comparação entre as curvas modeladas e as experimentais, evidencia que o retardo da cinética de recristalização dinâmica, com baixo n (n=1,6), é acompanhado de recuperação dinâmica intensa com pouca variação na tensão, seguida de redução para