Análises

4.6.1 Microscopia Eletrônica de Varredura

A Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) consiste basicamente de uma coluna óptico- eletrônica, câmara para amostra, sistema de vácuo com controle eletrônico e sistema de imagem (Padilha, 1985). As imagens obtidas por MEV são construídas ponto a ponto. Um feixe de elétrons de alta energia é focalizado num ponto da amostra, o que provoca emissão de elétrons com espalhamento de energia, que podem ser coletados e amplificados para o fornecimento de sinais elétricos. Esses sinais devem ser utilizados para modular a intensidade de um feixe de elétrons num tubo de raios catódicos. Para construir uma imagem completa, o feixe de elétrons é varrido sobre uma área da superfície da amostra enquanto que um feixe num tubo de raios catódicos é varrido sincronicamente sobre um lastro geometricamente similar.

A Microscopia Eletrônica de Varredura foi realizada num microscópio PHILIPS modelo XL 30 no qual está acoplado um analisador dispersivo de energia da empresa OXFORD, equipamento sob a responsabilidade do Laboratório de Métodos Físicos – Microscopia Eletrônica, da ACESITA. Foram realizadas análises semi-quantitativas por EDS com mapeamento elementar e auxílio do respectivo espectrômetro acoplado ao microscópio eletrônico.

4.6.2 Difração de raios X

Se um feixe de raios X com uma dada freqüência incidir sobre um átomo isolado, elétrons deste átomo serão excitados e vibrarão com a freqüência do feixe incidente. Esses elétrons vibrando emitirão raios X em todas as direções com a mesma freqüência do feixe incidentes. Em outras palavras, o átomo isolado espalha o feixe incidente de raios X em todas as direções. Por outro lado, quando os átomos estão regularmente espaçados em um reticulado cristalino e a radiação

incidente tem comprimento de onda da ordem deste espaçamento, ocorrerá interferência construtiva em certas direções e interferência destrutiva em outras.

Quando um feixe monocromático de raios X, com comprimento de onda λ, incide com um ângulo

θ em um conjunto de planos cristalinos com espaçamento d, só ocorrerá reflexão, isto é, interferência construtiva, se a distância extra percorrida por cada feixe for um múltiplo inteiro de λ. A condição para que ocorra interferência construtiva é dada pela equação da Lei de Bragg (Eq. 9) e os ângulos θ para os quais ocorre difração são chamados de ângulos de Bragg:

nλ = 2d senθ

A difratometria de raios X foi realizada no Laboratório de Métodos Físicos – Difração de raios X na ACESITA. As análises foram realizadas no equipamento X’PERT PRO MPD com goniômetro Theta/Theta da Philips e tubo com anôdo de cobre. O equipamento foi configurado no feixe incidente com fenda de divergência programável, modo fixo em 1/2°, fenda soller de 0,04 rad e máscara de 10mm. No feixe difratado foi utilizado o detector X’celerator ( Tipo RTMS – Real

Time Multiple Strip) com monocromador para radiação de cobre. O suporte para amostra

utilizado foi o MPSS (Multe-Purpose Sample Stage). A coleta foi realizada entre os ângulos 10° a 90° (2Theta), com o passo angular de 0,05° e gerador nas condições de 40mA, 40 kV. Os difratogramas geraram arquivos com extensão “xrdml”, que foram analisados através do software

X’Pert Highscore. A identificação das fases foi obtida por comparação com padrões pré-

determinados utilizando o banco de dados PDF-2 (Powder Diffraction File), que é editado e publicado pelo ICDD (International Center for Diffration Data).

4.6.3 Teste de Single Sheet

As propriedades magnéticas dos aços elétricos são medidas através de teste que simulam núcleos de transformadores. Estes ensaios têm como objetivo determinar a perda de potência elétrica (Eq. 10)

despendida em forma de calor dentro do núcleo do equipamento elétrico quando sujeito a forças magnetizantes alternadas.

Para medir as características magnéticas de uma chapa de aço silício, uma amostra do material é exposta a um fluxo magnético definido em um sistema de bobina adequado. O sistema da bobina de medição consiste de um enrolamento primário para produzir um campo magnético que produz o fluxo magnético na chapa. O campo magnético é determinado pela corrente, número de espiras do enrolamento e também pelo comprimento magnético da bobina. As espiras do enrolamento e comprimento magnético são dados pela geometria do sistema de medição.

A corrente é proporcionada por um amplificador de potência e medida por um resistor (shunt) de precisão com temperatura estável e isento de indução, ou através de bobinas de campo. A tensão obtida é digitalizada diretamente por um sistema de leitura de dados em pontos de suporte suficientes ao longo do curso do sinal primário. A tensão nominal é produzida por um gerador de sinal senoidal digital controlado por quartzo de alta estabilidade. Por meios deste, uma determinada freqüência e estabilidade de amplitude são alcançadas, fatores indispensáveis para se obter um a precisão de ajuste e medição exata, alcançadas pelo medidor.

O equipamento consiste de dois enrolamentos (primário e secundário) constituídos de um segmento de bobinas ligadas em série que juntamente com o corpo de prova, formam o circuito magnético. As bobinas são montadas em dois carretéis, cada um dos quais suportando uma bobina concêntrica. A bobina externa faz parte do enrolamento primário e a interna do enrolamento secundário. Cada bobina possui a metade do número total de espiras do enrolamento ao qual pertencem. Nesta geometria, os corpos de prova consistem em lâminas com largura de 3 cm, comprimento de 10 cm e espessura não superior a 1mm.

O ensaio foi realizado no Laboratório Magnético do Centro de Pesquisas da ACESITA, utilizando um aparelho de medição Brockhaus MPG 100 D. Esse equipamento permite uma medição de freqüência entre 3Hz e 2kHz, com intensidade de campo máxima de 1 a 15000A/m e seleção da polarização entre 0,001 e 2T.