Preparo dos substratos

As amostras recebidas pela ACESITA seguem a seguinte especificação: chapa de aço silício provindo da bobina AMVEX-23 I, cuja composição está apresentada na TAB. IV. 1.

TABELA IV.1

Composição química das amostras dada em percentagem em peso

Carbono(%) Manganês(%) Silício(%) Fósforo(%) Cromo(%) Níquel(%) Cobre(%) Nitrogênio(%) Titânio(%)

0,0035 0,564 1,98 0,0028 0,18 0,005 0,0119 0,0015 0,0043

As amostras possuem dois processamentos distintos. Um grupo de amostras que foram apenas laminadas até as respectivas espessuras e outro grupo em que, após a laminação, as amostras sofreram recozimento. Todas as amostras apresentaram as seguintes dimensões: 100 mm de comprimento e 30 mm de largura. As espessuras foram variadas: 0,50mm 0,35mm e 0,20 mm.

Durante a laminação a frio, as amostras são recobertas com um óleo. Esse material precisa ser totalmente removido da superfície para que durante o processo de deposição não ocorra sua incorporação no recobrimento, diminuindo a aderência.

Alguns procedimentos de limpeza de amostras foram estudados para se avaliar a eficiência de cada um. Considerou-se três variáveis de limpeza com dois extremos. Sendo assim, obteve-se oito condições. Para cada condição, trabalhou-se com quatro amostras. Todas as amostras foram lavadas com um detergente industrial do tipo AD2 em solução aquosa a 2% p.v. Na TAB. IV.2 estão apresentadas condições da limpeza.

O equipamento de ultra-som consiste de um tanque que contém a solução de limpeza e uma fonte para produzir vibração ultra-sônica dentro deste. A seleção da solução de limpeza depende do contaminante a ser eliminado.

TABELA IV.2

Condições de limpeza das amostras de aço silício

Amostra Lavagem Enxágüe Secagem

111 Esfregadas Água destilada + etanol Ao ar

112 Esfregadas Água destilada + etanol Fluxo de Argônio

121 Esfregadas Água destilada Ao ar

122 Esfregadas Água destilada Fluxo de Argônio

222 Ultra-som Água destilada Fluxo de Argônio

211 Ultra-som Água destilada + etanol Ao ar

212 Ultra-som Água destilada + etanol Fluxo de Argônio

221 Ultra-som Água destilada Ao ar

As amostras tipo 2XX foram esfregadas com o auxílio de uma bucha macia com a solução do detergente e ficaram imersas na solução do detergente por 15 minutos em banho ultrassônico. As amostras do tipo 1XX apenas foram esfregadas.

Todas as amostras foram imersas em etanol a 95% por 15 minutos no ultra-som e em seguida imersas em acetona a 99% por mais 15 minutos no ultra-som. As amostras do tipo X2X foram enxaguadas apenas com água destilada para a remoção do detergente, enquanto que as amostras do tipo X1X foram enxaguadas com água destilada e posterior a imersão com acetona, foram enxaguadas com etanol a 95%. Finalmente, as amostras do tipo XX1 foram secadas ao ar e as amostras do tipo XX2 foram secadas sob um fluxo de argônio.

Para cada uma das oito situações prepararam-se quatro amostras, num total então de trinta e duas amostras para a elaboração deste estudo e, durante o ensaio de molhabilidade, foram feitas 4 medidas da altura máxima da gota para cada amostra. Essa técnica foi utilizada como um critério para se avaliar a limpeza dos substratos.

4.1.1 Molhabilidade

A energia livre de superfície de um substrato não pode ser medida diretamente. Este valor pode ser determinado a partir das medições do ângulo de contato com um ou mais líquidos de teste totalmente caracterizados. O ângulo de contato revela qual tipo de interação ocorre entre uma superfície e um determinado líquido, sendo definido como o ângulo entre um plano tangente a uma gota do líquido e um plano contendo a superfície onde o líquido se encontra depositado, como mostrado na FIG. 4.1.

FIGURA 4.1 - Gota sobre um substrato, definição do ângulo de contato

O valor deste ângulo depende da competição entre as forças de coesão líquido-líquido e as forças de adesão líquido-sólido.

A molhabilidade é um fenômeno que está correlacionado com a tensão e energia livre de superfícies de materiais. A molhabilidade é promovida se a atração mútua entre átomos (ou íons) do sólido e moléculas do líquido é maior do que entre as moléculas do líquido. O posto ocorre se as moléculas do líquido tendem a prenderem-se umas com as outras, e não com o sólido.

Como resultado tem-se que líquidos em contato com sólidos exibem um ângulo característico na zona de contato com materiais, o que reflete a energia livre das superfícies que se tocam. A gota do líquido tende a permanecer aproximadamente esférica em uma superfície que possui pouca molhabilidade e o ângulo de contato é correspondentemente grande. Em uma superfície com alta molhabilidade, por outro lado, a gota tende a se espalhar e o ângulo é pequeno.

Tradicionalmente, ângulos de contato vêm sendo medidos pelo método da gota. O sólido a ser testado deve estar com a superfície lisa e limpa e possuir superfície quimicamente homogênea. O Goniômetro permite medir a altura máxima da gota com uma precisão de micrômetros.

A altura máxima que a gota do líquido pode manter é usada para se calcular o ângulo de contato. Considerando o ângulo de contato diretamente proporcional à altura máxima da gota, espera-se que o grau de limpeza da superfície das amostras aumenta com a diminuição do ângulo de contato.

Através desse estudo, pôde-se avaliar qual seria o melhor método para a limpeza das amostras. Esse método foi então utilizado para a limpeza de todas as chapas de aço silício antes do processo de recobrimento.

Após o processo de limpeza, para as amostras que foram usadas no ATP, a superfície a ser recoberta, foi tratada com um jato abrasivo com pó de alumina. O pó de alumina utilizado foi o Elfusa, com composição química de 99,5% de Al2O3 e o tamanho de grão entre 20 e 40 µm. O

ângulo de jateamento foi de 45º com a superfície para que as chapas não empenassem. A finalidade do jateamento é aumentar a rugosidade da superfície e assim garantir uma melhor adesão do recobrimento ao substrato.