4.5.3 ANÁLISES QUÍMICAS

Foram determinados os teores de Carbono Orgânico Total (C0T% P.S.); Nitrogênio Total (NT% P.S.); Fósforo Disponível (PDppm ) e Feopigmentos ( M.g/g P.S.) também serão obtidos o pH e Eh (potencial redox ) de cada, amostra.

Através dos valores obtidos para estes elementos puderam ser estimados também, os valores da matéria orgânica (M0%), das relações C/N e N/P, e o teor em proteína bruta (%), para os sedimentos de fundo da Lagoa da Conceição.

4.5.3.1 - Carbono Orgânico Total (C0T%) e Matéria Orgânica (M0%)

"Walkley Black", descrito pro ALLISON (193b) e modificado por BLACK et ai. (1975), com calor externo, onde a porcentagem da matéria orgânica è obtida através da determinação volumétrica do carbono orgânico.

O método "Walkley Black", baseia-se na oxidação exotérmica do carbono com dicromato de potássio (KjCi^Oj) e ácido sulfúrico (HjSO^) concentrado ( TEDESCO et a l ., 1985).

Após as análises, as porcentagens de carbono orgânico são obtidas

com a aplicação da fórmula:

%C = (Me Cr:07 - He Fe.) x 0.0¾¾ x 1.12 g de sedimento

onde :

- Me Cr20 7= 12 , 5 (se forem utilizados 10 ml de K^Cr^Oj . 1,25N)

- Me Fe₂= ^e FeSO^ gastos na titulação da amostra) x (N . FeSO^.)

A normalidade (N) do Sulfato Ferroso ou sal de Mohr , é calculada na titulação da prova em branco:

N = ______ 12 .5______ Me FeS04 x 2

0 teor de matéria orgânica ( M0% ) dos sedimentos é geralmente calculado a partir das concentrações de carbono orgânico total (C0T%) das amostras, pela multiplicação deste por um fator coeficiente (R), geralmente 1,72 (fator de Van Bemmelen) ou 2,0 (fator de Boysen-Jensen),

muito utilizados para análise de solos agricultáveis (TEDESCO et al . ,

1985) ou por pedólogos (ROBBE, 1981).

Partindo-se de estudos realizados por ETCHEBER (1986), LIN (1988) e SORIANO-SIERRA (1992), adotamos neste trabalho o valor R = 1,72, se COT > 5,8% e R = 2,0, se COT < 5,8%, como já preconizado por DEMOLON ( 1944 j .

4.5.3.2 - Nitrogênio Total e Teor em Proteína Bruta (*)

O teor de nitrogênio total foi determinado pelo "método da oxidação úmida de Kjeldahl" ou "Semimicro Kjeldahl", como descrito por BREMNER (1965) e BREMNER & MULVANEY (1982).

No método de Kjeldahl, o nitrogênio da amostra é reduzido a NH4 pela digestão com H2S0^ concentrado. Para aumentar a rapidez e a eficiência da conversão do nitrogênio orgânico em NH^-N pela digestão com H2S04 adiciona-se sais, como K2S04 ou NajSO^, para aumentar a temperatura da digestão e, cataiizadores como selênio, mercúrio ou cobre, para facilitar

a oxidação da matéria orgânica (TEDESCO, et al . , 1985).

Devido à maior eficiência, foi adotado o método de digestão em tubos de ensaio (25 x 250mm ), com bloco digestor (330°C), mantendo-se a mistura de digestão com NajSO^ e catalisador de selênio, nas proporções recomendadas por BREMNER & MULVANEY (1982).

Após a digestão, a solução é alcalinizada com NaOH e diluída em água destilada, procedendo-se a destilação em "destilador a vapor semimicro-Kjeldahl, proposto por BREMNER & EDWARDS (1965) e modificado por TEDESCO & GIANELLO (1979).

0 condensado é recolhido em solução de ácido bórico e indicador misto de verde de bromocresol e vermelho de metila, que possibilita a

facil observação da mudança d e cot na titulaçao com b^SO^, de verde para

vermelho.

Após a titulação, o valor em % de Nitrogênio Total foi obtido, utilizando-se a fórmula:

N% = (a>l Ht ams - ml H+ br.) x 700 g de sedimento x 10.000 (para o ácido 0,05 N)

Onde :

afTiostra ï

- mi H+ br . = quantidade de ácido sulfúrico utilizado na titulaçao da

prova em brarico;

- ₉ de sedimento = quantidade de amostra utilizada.

0 teor protéico constitui-se num dos principais aspectos do valor nutritivo de alimentos (BOYD & GODYEAR, 1971).

A proteína é formada por aminoácidos que por sua vez sao

constituidos por moléculas de nitrogênio, que variam conforme a fonte do material .

Assim, em nosso trabalho o teor em proteípa bruta foi estimado através da multiplicação do teor em nitrogênio total (NT%) pelo fator 6 ,25:

Prot. Bruta (%) = NT% x 6,25

Segundo 80YD (1970), esta metodologia, apresepta um superestimação de 10 a 20¾.

4.5.3.3 - Fósforo Disponível

Para a determinação do teor de fosforo disponível (PD), foi utilizado a extração por ácido clorídrico (HCl) 0,05N e ácido sulfúrico

( H2S0j) 0 ,025N durante 5 minutos, como proposto por TEDESCO et al . (1985).

0 teor de fósforo é determinado em espectrofotômetro a 660nm, na mistura do extrato com uma¿solução de molibdato de amónia e um redutor (ácido ascórbico), após o desenvolvimento da cor azul.

Para obtenção da quantidade de fósforo total disponível na amostra, o resultado obtido na leitura em espectrofotômetro, foi aplicado numa curva padrão e após, multiplicado por um fator de concentração (fc) e por um fator de diluição (fd):

P (ppm ) = Leitura x fc x fd

O fósforo total disponível é expresso em p p m , segundo Tedesco et

4.5.3.4 - Relação C/N e N/P

A relação C/N é importante na caracterização do valor nutritivo, quanto menor a relação C/N maior o valor nutritivo do detrito (Panitz, 1986).

Além disso, segundo ESTEVES & CAMARGO ¢1982), a relaçao C/N pode fornecer importantes indicações sobre a origem da matéria orgânica no sedimento, na medida que o conteúdo de nitrogênio na matéria orgânica varia em relação ao tipo de organismo fonte.

Outra função de importância da relação C/N é à atribuida por HANSEN (1959a), na caracterização dos sedimentos lacustres como sendo do tipo Gyttja (C/N < 10%) ou tipo Dy (C/N > 10%).

A relaçao C/N é o quociente entre os teores de carbono orgánico total e nitrogênio total.

Segundo CHIAUDANI & VIGHI (1974), a relação N/P em águas naturais pode ser útil para uma avaliação grosseira do “in put" de nutrientes para um determinado sistema receptor.

A relação N/P é o quociente entre os teores de nitrogênio total e do fósforo disponível.

4.5.3.5 - Feopigmentos

Para a análise do teor de feopigmentos, foi utilizado o método proposto por LORENZEN (1974), onde a amostra é extraída em acetona.

A amostra (0,20g) é diluída em acetona 90% (5mi), em tubo de centrífuga, sendo homogeneizada e colocada em repouso no escuro, em geladeira por 24 horas. Após é homogeneizada novamente e centrifugada por 30 minutos a 4000 rpm. 0 sobrenadante é transferido para um balão volumétrico de 10 ml e o precipitado, adicionado de mais 3 ml de acetona al . ( 1985 ) .

é centrifugado novamente por mais 30 minutos.

Em seguida, o sobrenadante é novamente transferido para o baiao

volumétrico, compietando-se o volume a 10 ml . Após bem agitada a amostra

é transferida para, cubeta e efetua—se a leitura da absorbáncia da solução

a 663 N m , em relação a um bianco de acetona 90%.

A solução obtida apresenta componentes quimicamente bem

diferenciados como feofitina, feoforbídios e clorofila a e b (KOYAMA et al . , 1968), sendo que os produtos da decomposição da clorofila são os mais importantes quantitativamente (0RR et a l ., 1958). Assim adotou-se

nesse trabalho, o termo Feopigmentos, como proposto por LORENZEN (1974). Os cálculos para obtenção dos teores de feopigmentos, foram baseados em Lorenzen (1974).

Foi aplicada a fórmula:

Feop.(i¿g/g) * K x 0D663 x v g X 1

Onde :

- K = c o e f . de absorção de feopigmentos (18,7); - 0D663 = densidade óptica (absorbáncia lida); - v = volume de acetona (10 ml);

- g = peso do sedimento utilizado; - 1 = passo ótico (1 cm).

Os valores de feopigmentos, serão expressos em ug/g P.S.

4.5.3.6 - pH e Eh . ,

Os valores de pH (potencial hidrogênioco) e potencial de oxireduçao (Eh), foram obtidos por leitura direta em peagâmetro, após diluição em

água destilada por 30 minutos, segundo TEDESC0 et a l . (1985).

43.

Após os cálculos para obtenção dos valores, os mesmos foram tabelados com relação aos seus valores brutos, totais. Para facilitar a interpretação, também foram tabelados com relação aos seus valores extremos e médios, assim corno e quando no caso, em relação aos seus correspondentes nominativos.

Além desse tratamento por amostras total, todos os dados foram também agrupados pelas facies texturais dos sedimentos.

Para as amostras integrantes dos perfis transversais, foram

confecionadas tabelas específicas, que por sua vez, serviram como base

para a construção de perfis batimétricos, em escala de 1:10.000, onde

foram plotados a textura dos sedimentos, assim como a variação com a morfologia de fundo, de todos os valores da estatística e da química dos sedimentos.

Para representar a distribuição das facies texturais, dos valores da mediana, média, desvio padrão, assimetria, curtose, da maturidade textural, assim como, dos teores de COT, NT, PTD, C/N, N/P, proteínas,

feopigmentos, pH e Eh, foram confeccionados mapas temáticos

representativos para todo o corpo lagunar, baseados nos dados obtidos e, complementados com MUEHE & CARUSO GOMES JR. (1983), CARUSO GOMES JR. (1989) e GRE & HORN FILHO (1992).

No intuito de obter-se outras informaçoes, em auxílio a

interpretação dos valores obtidos para os parâmetros analisados, assim

c o i ti ò , de suas variações no corpo lagunar em função dos diversos agentes

atuantes, foi aplicada uma análise em componentes principais.

A analise dos componentes principais consiste em um método que

procura reduzir um grande número de variáveis em um número menor de componentes importantes, que exprimem a maior parte de uma matriz de dispersão de um conjunto de amostras (LEGENDRE & LEGENDRE, 1983).

objetivo, 3pvesenta¡' sobre urna forma gráfica, o máximo de informações contidas numa série de dados, indicando como eles se estruturam, de que

forma se associam ou se individualizam em reiaçáo aos outros.

O método por nós utilizado é o de TOMASSONE ( 1974 e 1975), que utiliza o programa de computador "Statitcf"; programa elaborado pelo "Institut Technique des Ceréales et des Fourragens" (ITCF) de Paris, França; a partir do programa Microstat, versão 2.0 da Ecosoft.

Assim em nosso trabalho aplicamos 2 análises de componentes principais, na forma centrada-reduzida; isto é, a partir de uma matriz de

correlação. A primeira, como tentativa de obter-se uma melhor

caracterização das diferentes facies texturais da lagoa, assim como, de

conhecer os índices de correlação dos parâmetros estatísticos

granulométr icos entre si e em relação a sua distribuição no corpo lagunar, de acordo com a morfologia de fundo, a profundidade e a dinâmica ambiental atuante no sistema.

Esta análise recebeu o título de ACP textura e fòi realizada sobre um fichário com um número de 63 observações (amostras) e 15 variáveis: % grânulo, % areia muito grossa, % areia grossa; % areia media, % areia fina, % areia muito fina, % silte grosso, % siite médio, % siite fino, % silte muito fino, %argila; tamanho médio (MZ), desvio padrão, assimetria (SKi) e curtose (KG).

A outra análise, também realizada a partir de uma matriz de correlação, teve como objetivo, conhecer o comportamento dos parâmetros

químicos analisados, em relação a textura dos sedimentos e a

profundidade; como também, de forma indireta sua distribuição espacial no corpo lagunar, em relação a morfologia de fundo, ao aporte de material para o sistema e a energia atuante.

Para esta análise, também foi utilizado o mesmo número de observações (63), porém, somente 11 variáveis, que sao: profundidade (m);

% areia, X silte, % argila, carbono orgánico■( % ), mater id orgánica %, fósforo disponível (Pdppm ) , nitrogênio total (NT% ) , pH, Eh e feopigmentos (u g / g ) .

Em suma, a aplicação destas análises, associadas as outras

metodologias utilizadas, serviram para uma melhor caracterização

47.

5 - RESULTADOS