Beneficiamento e caracterização dos materiais

O cimento Portland utilizado para a confecção das argamassas é do tipo CP-V ARI (alta resistência inicial) produzido pela fabricante Intercement, que foi obtido no comércio local em sacos de 50 kg. Depois de aberto, a embalagem de papel kraft foi embrulhada com mais três sacos de polietileno, e posteriormente armazenado em uma baia coberta sobre uma chapa de madeira para evitar o contato direto com o chão. Todo este procedimento foi feito com o objetivo de impedir a contaminação e o contato do CPC com o CO2 presente no ar e assim, evitar a ocorrência do fenômeno de carbonatação. Por ser um produto industrializado pronto para uso e com composição química e mineralógica bastante conhecida, não se julgou necessário realizar nenhum tipo de beneficiamento e caracterização prévia do CPC.

3.1.2. Areia

A areia é do tipo quartzosa de rio lavada, oriunda de jazidas localizadas no município de Ponte Nova, no estado de Minas Gerais, e foi obtida em depósitos locais de materiais de construção na região de Ouro Preto. O armazenamento da areia foi feito em pilhas cobertas com lonas, em um pátio externo ao laboratório. Antes de passar pela etapa de caracterização física, a areia foi retirada da pilha por tomadas aleatórias, e posteriormente foi feito o quarteamento, para redução do tamanho da amostra a ser peneirada. Depois do quarteamento, a areia foi submetida à secagem em estufa a uma temperatura de 105 ºC por pelo menos 24 horas.

Após secagem em estufa, a obtenção da curva granulométrica da areia foi feita através da técnica de peneiramento, utilizando-se o conjunto de peneiras da série normal e um peneirador eletromecânico. O resultado da análise granulométrica revelou que se trata de uma areia média-fina com módulo de finura 𝑀𝐹 = 2,29 e 𝐷_𝑚á𝑥 = 2,36 𝑚𝑚. Conforme o perfil de distribuição granulométrica da Figura 15, pode-se extrair do gráfico os valores de 𝐷₅₀ = 500 𝜇𝑚 e 𝐷₉₀ = 250 𝜇𝑚, que correspondem ao diâmetro no qual pelo menos 50% e 90% da massa total de amostra ficou retida, respectivamente.

Figura 15. Distribuição granulométrica da areia utilizada nas argamassas, obtida pelo método do peneiramento.

3.1.3. Resíduo de lã de vidro

O resíduo de lã de vidro (RLV) empregado como adição nas argamassas cimentícias é oriundo do Complexo Industrial Portuário Tubarão, localizada na Grande Vitória, no estado do Espírito Santo, onde a lã de vidro foi utilizada como revestimento isolante em equipamento da planta siderúrgica (CAETANO, 2020; DEFÁVERI, 2016). Antes da etapa de secagem em estufa, o RLV foi cortado em pedaços menores, melhorando o empacotamento na bandeja metálica, além de permitir e facilitar a secagem de um volume maior de RLV por cada bandeja (Figura 16).

Figura 16. RLV depois de ser cortado em pedaços menores.

Após a secagem em estufa a 105 ºC por 24 horas, o RLV foi separado para ser submetido a dois processos de moagem distintos. Uma parte do RLV foi cominuída por via seca utilizando um moinho de bolas horizontal de baixa eficiência por 30 minutos (1 kg de RLV por ciclo), enquanto a outra parte do RLV foi cominuída por via úmida utilizando um processador industrial de alimentos (moinho de facas) pelo mesmo período (50 g de RLV por ciclo).

Para a moagem no moinho de bolas, cada ciclo de moagem foi feito em 30 minutos ininterruptos, até o fim do ciclo. Já para a moagem no processador industrial, o RLV a úmido foi moído em três turnos de 10 minutos cada, com um descanso de aproximadamente 5 minutos entre cada turno para arrefecimento e retirada da água em excesso. Tal medida foi tomada de forma a evitar danos ao aparelho devido ao superaquecimento e para melhorar a eficiência da moagem do RLV em meio aquoso. Posto que o excesso de água promove maior dispersão das microfibras no jarro do processador, o que por sua vez dificulta bastante o contato das fibras com as lâminas do aparelho, fez-se necessário retirar o volume excedente de água a cada pausa entre turnos. Tomou-se o cuidado de reservar este volume de água excedente em um outro recipiente, que logo em seguida foi colocado para secagem na estufa, já que este continha um número significativo de microfibras dispersas que não poderiam ser descartadas.

O objetivo deste procedimento foi obter microfibras de RLV com comprimentos distintos, tendo em vista que a eficiência de moagem entre os dois métodos é muito discrepante, sendo que o moinho de bolas possui eficiência consideravelmente maior do que o moinho de facas. Para distinguir os traços que empregaram os dois tipos de RLV, foi estabelecida uma terminologia do tipo LVy-x, onde:

• “x” é o teor de adição de RLV, sendo 2.5 = 2,5%; 5 = 5,0%; 7.5 = 7,5% e 15 = 15%. Todas as porcentagens são em massa de CPC anidro;

• “LV” significa que o traço possui adição de RLV;

• “y” é o método de moagem do RLV adicionado, sendo M = RLV moído no moinho de bolas, e L = RLV moído no moinho de facas.

Finalizada a etapa de moagem, o RLV cominuído pelo método M (RLV-M) foi armazenado em sacos plásticos de polietileno, enquanto o RLV cominuído pelo método L (RLV-L) precisou ser novamente seco em estufa para evaporação da água, sendo armazenado a seco posteriormente.

A caracterização química do RLV foi feita pelo espectrômetro de Fluorescência de Raios-X (FRX) modelo Epsilon 3^x da PANalytical, no Laboratório de Materiais de Construção Civil (LMC²) da Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP). O preparo das amostras para a

análise química foi feito da seguinte forma: retirou-se uma porção do RLV seco em estufa e moído pelo método mais eficiente, que em seguida foi reduzida pelo quarteamento (Figura 17), e logo após foi feita a moagem da amostra reduzida em um almofariz cerâmico, até que todo o material fosse passante na peneira #200 (75 μm). Também foi realizado o ensaio de perda ao fogo (PF) do RLV no forno mufla a 1050 ºC por 2 horas. Após a queima, a massa restante de RLV no cadinho foi pesada em uma balança com precisão de quatro casas decimais.

Figura 17. Redução da amostra de lã de vidro por quarteamento (esquerda) e pesagem (direita), para as análises de caracterização do resíduo.

A caracterização mineralógica do RLV foi feita através do método da Difração de Raios-X (DRRaios-X) em pós, pelo difratômetro Bruker D2 Phaser, utilizando fonte de radiação CuKα (1,542 Å), no NanoLab da UFOP. O setup da análise foi o seguinte: range angular de 5 a 60 graus 2θ, com passo angular de 0,02 graus a cada 5 segundos, tensão de 40 kV e corrente de 30 mA, conforme realizado por (DEFÁVERI et al., 2019). A amostra de RLV foi preparada de maneira similar às amostras de FRX (Figura 17), com a diferença que o RLV precisou ser moído até que pelo menos 90% da massa da amostra reduzida fosse passante na peneira #325 (45 μm).

Após o peneiramento, o preparo das pastilhas de pó de RLV foi feito pelo método back-load, conforme descrito por Scrivener, Snellings & Lothenbach (2016).

A caracterização física do RLV foi feita utilizando a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura utilizando elétrons secundários (MEV-SE), através do equipamento Tescan VEGA 3 do NanoLab. Não foi possível obter a granulometria do RLV pelos métodos tradicionais de peneiramento ou granulometria por difração à laser, devido ao aspecto fibroso do resíduo, que passa com facilidade nas malhas das peneiras, e que forneceu resultados errôneos no granulômetro à laser. Assim, para fazer a caracterização física das microfibras de

RLV moídas por ambos os métodos M e L, amostras de cada tipo de RLV foram retiradas e reduzidas por quarteamento, para o posterior preparo dos stubs. Os stubs foram preparados utilizando a fita de carbono dupla-face, e após a colagem da fita nos stubs, estes foram pressionados com a face da fita em contato com o RLV moído. Logo após este procedimento, foram aplicados alguns sopros na face superior da fita contendo o RLV aderido com a pêra de sopro, para retirar o excesso de material fracamente aderido que poderia ser eventualmente sugado pelo vácuo do MEV. A metalização dos stubs com RLV foi feita no metalizador Quorum Q150T utilizando ouro como insumo.

Com as imagens de MEV-SE das amostras de RLV moído, foram gerados histogramas contendo a distribuição dos comprimentos das fibras para os dois métodos de moagem. Para gerar os histogramas, foram utilizadas 8 micrografias MEV-SE para cada tipo de RLV, cobrindo diferentes campos de visão dos stubs na câmara do MEV, totalizando 16 micrografias (8 para RLV-M e 8 para o RLV-L). Após a coleta das imagens, foi necessário realizar a medição manual dos comprimentos de pelo menos 100 fibras para cada micrografia, utilizando o software ImageJ com um plugin específico que permitiu fazer as medições. Desta forma, foram medidas 1600 fibras no total, sendo 800 fibras de RLV-M e 800 fibras de RLV-L, garantindo assim a validade estatística dos dados mostrados nos histogramas.