Caracterização das amostras de EFP

4.2.1.1 Teor de umidade

O teor de umidade teve como propósito obter o total de umidade presente nas amostras (A1, A2 e A3) logo que elas foram recebidas no Laboratório de Materiais de Construção da Faculdade de Tecnologia. O ensaio foi regido pela ABNT NBR NM 24:2003 e consiste em pesar 1 g de amostra (m1), colocá-la em recipiente de porcelana e levá-la para estufa à temperatura de (105±5) ºC até que não ocorra variação de massa maior que 0.0001g. Retira-se o recipiente da estufa e pesa-se a amostra seca (m2). Para obter o teor de umidade utiliza-se a expressão da Equação 2.

U= (Equação.2)

Onde:

U= Umidade da amostra, em porcentagem;

m1= massa da amostra antes da secagem, em gramas; m2= massa da amostra, após a secagem, em gramas.

4.2.1.2 Massa específica

O ensaio de massa específica foi realizado nas amostras de EFP (A1, A2, A3), no cimento e no metacaulim. A norma que regeu o ensaio foi a ABNT NBR 16605:2017. O líquido reagente utilizado foi o querosene, colocado por um funil no frasco de Le Chatelier entre as marcas 0 e 1 cm³. O conjunto foi submetido a banho termorregulador, à temperatura ambiente, por meia hora e após esse tempo, o conjunto foi retirado do banho e a primeira leitura (v1) foi realizada. Adicionou-se 60 g (m) de amostra por meio de funil e o conjunto foi novamente levado ao banho por tempo igual ao anterior; após o procedimento realizou-se a segunda leitura (v2). A massa específica foi obtida pela expressão da Equação 3.

Onde:

ρ= massa específica do material ensaiado, expressa em grama por centímetro cubico (g/cm³);

m= massa do material ensaiado expressa em gramas (g);

V= Volume deslocado pela massa de material ensaiado (V2’- V1’);

V2’- V1’= São os valores corrigidos de V1 e V2, respectivamente, a partir da calibração da escala do frasco volumétrico, em centímetros cúbicos (cm³).

Na Figura 16, apresentam-se os recipientes contendo A1 e os frascos de Le Chatelier com querosene.

Figura 16: Amostras utilizadas no ensaio e frasco de Le Chatelier com querosene.

4.2.1.3 Composição granulométrica

A composição granulométrica das amostras de EFP (A1, A2 e A3) foram realizadas pelo método de difração a laser no equipamento Mastersizer 2000 da Malvern (Figura 17) do Instituto de Ciência e Tecnologia do Concreto (ICITECH) da Universidade Politécnica de Valência, na Espanha. Para a realização do ensaio, foi adicionado cerca de 0,15 g de EFP em um béquer e misturado a 50 ml de água com o auxílio de um misturador de bancada RW20 (IKA), com rotação mantida em 1.000 rpm durante 1 minuto. A mistura contendo o resíduo em suspensão foi transferida para o reservatório de análise do granulômetro, onde foi detectada por ultrassom a granulometria.

Figura 17: Equipamento Mastersizer 2000 da MALVERN para composição granulométrica.

4.2.1.4 Fluorescência de Raio X (FRX) e Perda ao Fogo

O ensaio de FRX, teve como objetivo identificar cada composto químico presente nas amostras de EFP (A1, A2 e A3). A análise química foi realizada pela técnica de fluorescência de Raios X (FRX). O ensaio foi realizado nas amostras de EFP prensadas, na calibração STD-1 (Standardless), referente a análise sem padrões dos elementos químicos na faixa entre o flúor e o urânio, em espectrômetro de Fluorescência de Raios X da marca PANalytical, modelo Zetium situado no Laboratório de Caracterização Tecnológica - (LCT) do Departamento de Minas e de Petróleo na Escola Politécnica da Universidade de São Paulo. Também foi realizado ensaio de perda ao fogo (PF) a 1200ºC por 2 h.

4.2.1.5 Difração de Raio X (DRX)

O ensaio de DRX foi utilizado para caracterizar, quanto a mineralogia, as amostras de EFP (A1, A2 e A3) e as melhores pastas encontradas ao se determinar a curva de hidratação e a resistência à compressão. Esta análise foi realizada no Laboratório de Caracterização Tecnológica (LCT), da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, através do método do pó, mediante o emprego de difratômetro de Raios X, marca Philips, modelo MPD 1880 (Figura 18). Os dados foram obtidos à temperatura ambiente utilizando-se os seguintes parâmetros: voltagem de 40 kV, corrente de 40 mA, em um intervalo 2theta de 5 - 100 °C com

um passo de 0,05 °C e velocidade de 0,0166 °C/s. As fases cristalinas foram obtidas por comparação do difratograma da amostra com os bancos de dados PDF2 do ICDD - International Centre for Diffraction Data (2003) e PAN-ICSD – PANalytical Inorganic Crystal Structure Database (2007).

Figura 18: Equipamento de DRX-Philips.

Fonte: Shiroma (2016).

4.2.1.6 Avaliação da pozolanicidade

A pozolanicidade foi avaliada pelas normas ABNT NBR 12653:2014 e ASTM618-C:2017. Essas normas utilizam os ensaios de FRX, teor de umidade para avaliação de índices químicos do material pozolânico. A norma brasileira faz uso de outras duas outras normas para avaliar os índices físicos do material pozolânico, ABNT NBR 5752:2014 (Determinação do índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias) e ABNT NBR 5751:2015 (Determinação da atividade pozolânica com cal aos sete dias). As metodologias se encontram nos tópicos a seguir.

4.2.1.6.1 Determinação do índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias (ABNT NBR 5752:2014)

Foi realizada a avaliação da atividade pozolânica da EFP com o cimento Portland, de acordo com o método prescrito pela ABNT NBR 5752:2014

Neste ensaio foram realizadas quatro misturas de argamassas, uma mistura de referência com cimento pozolânico CP II-F-32 e outras três misturas substituindo 25% de cimento por amostras de EFP (A1, A2 e A3).

Na Tabela 4, estão descritas as quantidades de material e água utilizados para o ensaio para a determinação do índice de desempenho com cimento Portland.

Tabela 4: Quantidade de materiais utilizados na moldagem das argamassas.

Argamassa de Referência Argamassas com EFP Cimento CP II-F-32 (g) 624 468 Areia Normal (g) 1872 1872 Água (g) 300 300 EFP (g) - 156

Foram moldados quatro corpos-de-prova por traço, colocados por 24 h em câmara úmida, desmoldados e curados em tanque com água saturada de cal. Após 28 dias da moldagem os corpos de prova de argamassa foram rompidos e determinada a sua resistência à compressão simples, por meio da Equação 4.

Icimento= 100.fcB/fcA (Equação.4) Onde:

I é o índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias. O resultado, expresso em porcentagem (%), devendo ser arredondado ao inteiro;

fcB é a resistência média aos 28 dias dos corpos de prova moldados com cimento CP II-F-32 e 25% de material pozolânico (argamassa B) aproximada ao décimo e expressa em megapascals (MPa);

fcA é a resistência média aos 28 dias dos corpos de prova moldados apenas com cimento (argamassa A) aproximada ao décimo e expressa em megapascals (MPa).

Segundo a ABNT NBR 12653:2014, o índice de desempenho com cimento Portland aos 28 dias deve ser maior ou igual a 90%.

4.2.1.6.2 Determinação da atividade pozolânica com cal aos sete dias (ABNT NBR 5751:2015)

O ensaio de determinação da atividade pozolânica da EFP com a cal (hidróxido de cálcio) foi realizado conforme a prescrição da ABNT NBR 5751:2014. Para este foram preparadas três argamassas, cada uma com 936 g de areia normal (ABNT NBR 7214), 104 g de hidróxido de cálcio puro (Ca(OH)2) e mais uma quantidade de EFP, dado pela Equação 5.

(Equação.5)

Onde:

δ poz= valor da massa específica do material pozolânico, no caso as amostras (A1, A2 e A3) de EFP, determinada pela ABNT NBR 16605:2017;

δ cal= valor da massa específica do hidróxido de cálcio determinada pela ABNT NBR 16605:2017.

Na Tabela 5, estão apresentadas as quantidades de cada amostra de EFP para a fabricação de argamassas, segundo a massa específica do hidróxido de cal utilizado (2,19 g/cm³) e das amostras A1, A2 e A3 de EFP.

Tabela 5: Quantidade de EFP utilizada no ensaio atividade pozolânica com cal.

A1 A2 A3

Massa de EFP (g) 262,14 291,58 283,03

A quantidade de água da mistura foi determinada para que fosse obtida uma argamassa com índice de consistência de (225 ± 5) mm, de acordo com a prescrição da NBR 7215:1997. Após a determinação da quantidade ideal de água para a mistura, foram moldados três corpos-de-prova, para determinação da resistência à compressão simples, a cura foi realizada no próprio molde, como prescreve a ABNT NBR 5751:2015. Nas primeiras 24 h à temperatura ambiente (23± 2) ºC e as outras 144 h posteriores, os corpos de prova foram mantidos em estufa à (55± 2)º C. Após

esse período os corpos de prova foram armazenados à temperatura ambiente (23± 2) º C para serem desmoldados, capeados e rompidos aos 7 dias de idade.