Caracterização das pastas

Após caracterizar as amostras de EFP, foram realizadas as seguintes pastas:

• Somente de cimento (pasta referência); • Somente escória (A1, A2 e A3);

• Cimento + escória;

• Escória + metacaulim (pozolana);

• Escória + cimento + metacaulim (pozolana);

Ao todo foram preparadas e analisadas 64 pastas, e as quantidades de material seco em porcentagem de cada mistura de pasta encontram-se na Tabela 6.

Tabela 6: Quantidade de material seco de cada pasta em %.

As nomenclaturas das pastas são feitas de acordo com o teor de adição ou de substituição, como por exemplo:

• A2S50- Amostra 2 substituição de 50% do cimento por escória • A3A30- Amostra 3 adição de 30% de escória na pasta cimentícia

• A140M10- Amostra 1 substituição de cimento por 40% de escória e 10% de metacaulim.

Em todas as pastas foram realizados ensaios de consistência e curvas de hidratação. Após a avalição desses ensaios verificou-se que as pastas de cimento + escória e escória + cimento + metacaulim (pozolana) apresentaram melhor desempenho em relação à liberação de calor e estas foram analisadas em relação a

outros ensaios, tais como Tempo de pega, DRX, TG, MEV, expansibilidade, resistência à compressão simples e resistência a tração na flexão.

4.2.2.1 Determinação da consistência – método Sonda de Tetmajer

O primeiro ensaio realizado foi a determinação da consistência normal de cada pasta, para encontrar a quantidade exata de água a ser utilizada na fabricação dos traços. O método é preconizado pela ABNT NBR 16606:2017, e foi realizado da seguinte maneira: a água da mistura* foi colocada na cuba com 500 g de material seco. Nesse momento foi acionado o cronômetro e após 30 s foi ligada a argamassadeira (Figura 19) em velocidade baixa que permaneceu por 30 s. Após esse tempo a argamassadeira foi desligada e permaneceu nessa condição por 60s até ser ligada novamente na velocidade rápida por mais 60s. A pasta foi retirada da argamassadeira, moldada no molde tronco cônico e foi colocada no aparelho de Vicat para ser realizado o ensaio. A penetração da sonda na pasta deve ser de (6 ±

1) mm da placa base para a água da mistura ser considerada adequada.

* A quantidade inicial de água para a preparação das pastas foi fixada em 30% e variou por tentativa e erro até ser encontrada a porcentagem ideal)

Figura 19: Argamassadeira com 2 velocidades (lenta e rápida), seguida do Aparelho de Vicat com a sonda de Tetmajer medindo a penetração na pasta.

4.2.2.2 Determinação das curvas de hidratação

As curvas de hidratação das pastas foram obtidas a partir do método utilizado por (BERALDO, FERREIRA, LIMA, 2013; FERREIRA et al., 2013; RODRIGUES, 2012). De acordo com Chotoli et al. (2013), é uma técnica que consiste em submeter uma pasta de cimento a um sistema termicamente isolado ou adiabático, ou seja, que não permite troca de calor com o ambiente. Sendo assim, o calor liberado na hidratação do cimento é quantificado diretamente pela monitoração do fluxo de calor gerado pela pasta.

O objetivo de utilizar este método foi visualizar o comportamento das reações químicas de hidratação das pastas com cimento e EFP através das curvas, além de compará-las entre si e com a pasta referência.

As quantidades de água de amassamento utilizadas na preparação das pastas foram determinadas conforme a ABNT NBR 16606:2017 - Consistência normal.

• Caixa térmica de isopor, que abriga e isola as amostras da troca de calor com o ambiente junto com caixa de madeira aglomerada;

• Caixa de madeira aglomerada, que abriga a caixa térmica de isopor e garante o isolamento térmico do sistema (Figura 20a);

• Fios termopares tipo K que são sensíveis ao calor (Figura 20b) os quais são conectados na amostra e no aparelho FieldLogger (Figura 21a); • Aparelho FieldLogger, que segundo manual de aquisição, é um módulo de leitura e registro de variáveis analógicas e digitais, configurado por software para captação de sinais termopares. O sistema como um todo está apresentado na Figura 21b.

Figura 20: Caixa térmica dentro de caixa de madeira fixada por espuma isolante térmica e Disposição dos fios termopares dentro da caixa térmica.

Figura 21: Aparelho FieldLogger com fios termopares (marrons) conectados e sistema de calorimetria como um todo.

O amassamento das pastas foi feito manualmente em saquinhos plásticos, os quais, posteriormente, foram colocados na caixa de isopor. Em seguida, uma ponta do fio termopar foi colocado dentro do saquinho em contato com a amostra e a outra foi conectada ao aparelho de coleta e realizada a aquisição de dados por meio do aparelho FieldLogger. As caixas foram fechadas, e o horário de início do ensaio, definido no instante em que a pasta entrou em contato com o termopar, foi anotado. Após 24 h os dados foram coletados por pen drive e processados no software Excel, onde foram obtidos os gráficos das curvas de hidratação.

4.2.2.3 Determinação dos tempos de pega – método de Vicat

O ensaio foi realizado conforme as especificações da ABNT NBR 16607:2017, que determina os tempos de pega e que consiste em preparar a pasta e encher o molde de acordo com as determinações da ABNT NBR 16606: 2017. O ensaio foi realizado utilizando-se o aparelho de Vicat (Figura 22).

Segundo a norma, definem-se como:

Tempo de início de pega: Intervalo de tempo transcorrido desde o momento

em que o cimento entra em contato com água até que a agulha de Vicat penetre na pasta e estacione a (6± 2) mm da placa base do molde tronco cônico

Tempo de fim de pega: Intervalo de tempo transcorrido desde o momento

em que o cimento entra em contato com água até que a agulha de Vicat penetre na pasta 0,05 mm, momento em que a agulha não provoca qualquer marca no corpo de prova.

Figura 22: Aparelho de Vicat com agulha para medição de penetração na pasta.

4.2.2.4. Expansibilidade

Para medir a expansibilidade a frio foram moldados três corpos de prova para cada traço seguindo a norma ABNT NBR 11582:2016. A preparação da pasta seguiu a norma ABNT NBR 16606:2017. Para moldar os corpos de prova a pasta foi colocada, com o auxílio de uma espátula, dentro da agulha que fica sobre uma placa de vidro lubrificada com óleo mineral. Após rasou-se o topo e colocou-se outra placa de vidro e um peso em cima do conjunto. A seguir foi realizada a primeira medição (a) da distância entre as hastes da agulha, sendo posteriormente o conjunto imerso em tanque com água potável à temperatura (23±2)º C e após sete dias a segunda medição (b) foi realizada.

A expansibilidade a frio é dada pela diferença entre as medições (b) e (a), em mm.

4.2.2.5 Determinação da resistência à tração na flexão e à compressão

Para a moldagem, cura e determinação da resistência à compressão simples realizou-se o ensaio baseado na norma ABNT NBR 13279:2005.

A preparação das pastas foi realizadas em argamassadeira, sendo primeiro foi colocada a quantidade de água ideal, encontrada no ensaio de consistência e após as misturas secas (EFP+ Cimento/ EFP+ Cimento+Metacaulim). O tempo total de preparação da pasta foi de 3 min seguindo as especificações da norma ABNT NBR 16606:2017.

Os corpos de prova utilizados para o ensaio de resistência à tração na flexão apresentavam dimensão de 40 mm x 40 mm x 160 mm (Figura 23a). Seu preenchimento foi realizado em duas camadas, adensadas em mesa automática de adensamento (Figura 24b) com 30 golpes cada.

Figura 23: Procedimento de moldagem dos corpos de prova com mesa automática de adensamento e corpos de prova já moldados.

Após 24 h da moldagem os corpos de prova foram desmoldados, identificados, curados em câmara úmida e rompidos após 28 dias.

Inicialmente realizou-se o ensaio de resistência à tração na flexão (Figura 24a) e após sua ruptura o corpo de prova foi dividido em duas partes (Figura 24b), que posteriormente foram utilizados para o ensaio de resistência a compressão simples (Figura 24c).

Figura 24: Ensaio de resistência à tração na flexão, ruptura do corpo de prova em duas partes e ensaio de resistência à compressão simples, respectivamente.

A prensa utilizada para os ensaios de resistência à compressão simples é da marca Contenco-Pavitest, modelo C3025A, eletro-hidráulica, com capacidade de 1200 kN (120.000 kgf). Para os ensaios de resistência a tração na flexão foi utilizada a prensa Sintech 5 / G, eletromecânica, com capacidade máxima de 30 kN (3000 kgf).

Para os ensaios de Termogravimetria (TG), Difração de Raios X (DRX) e Microscopia de Varredura Eletrônica (MEV), as amostras foram extraídas dos corpos de prova utilizados nos ensaios de resistência à compressão e de tração na flexão (realizados aos 28 dias de idade). Para o ensaio de MEV as amostras foram utilizadas como foram extraídas, em pequenos pedaços, e para os ensaios de TG e DRX as amostras foram moídas em almofariz ágata (Figura 25a). Ambas as amostras foram colocadas em papel filtro onde foi adicionado acetona, para interromper o processo de hidratação das pastas (Figura 25b). O material resultante foi levado à estufa a 60 °C para secagem durante 15 min. Em seguida, foram armazenadas em tubos Eppendorf e frascos de coleta (Figura 25c/Figura 25d).

Figura 25: Preparação das amostras para ensaio de (TG, DRX, MEV).

4.2.2.6 Termogravimetria (TG)

Para determinar a variação de massa de uma substância em função do tempo e da temperatura foi realizada a análise de Termogravimetria em aparelho de TGA/DSC com capacidade para atingir até 1600 ºC, na Central Analítica do Instituto de Química da Universidade de São Paulo. O tipo de gás utilizado para a realização dos ensaios foi o nitrogênio.

4.2.2.7 Difração de Raio X (DRX)

A difração de Raios X para identificar a mineralogia das pastas também foi realizada no Laboratório de Caracterização Tecnológica (LCT), da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo, conforme descrito anteriormente no item (4.2.1.6).

4.2.2.8 Microscopia de varredura eletrônica (MEV)

A análise da microestrutura da matriz cimentícia foi realizada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), para análise da morfologia das suas partículas, e possível identificação de compostos presentes no DRX. As análises microscópicas foram feitas em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) modelo XL-30 FEG com Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) acoplado ao MEV,

situado no Laboratório de Caracterização Estrutural do Departamento de Engenharia de Materiais-UFSCar.

As amostras foram provenientes de pequenos fragmentos dos corpos de prova utilizados no ensaio de resistência a compressão.

5 RESULTADOS E DISCUSSÕES