4.4.1 Análise granulométrica das cinzas
A classificação granulométrica, ou seja, a determinação da distribuição do tamanho das partículas é de grande importância para caracterização das cinzas de cavaco de eucalipto.
A técnica de análise de tamanho de partículas por difração de laser é um método pelo qual as partículas são dispersas num fluído em movimento causando descontinuidades no fluxo do fluído, que são detectadas por uma luz incidente, e correlacionadas com o tamanho de partícula. O princípio do método é que o ângulo de difração é inversamente proporcional ao tamanho da partícula. Ao atingir uma quantidade de partículas, a luz incidente sofre uma interação segundo quatro diferentes fenômenos (difração, refração, reflexão e absorção) formando um
invólucro tridimensional de luz. O formato e o tamanho deste invólucro são afetados pelo índice de refração relativo da partícula no meio dispersante, pelo comprimento de onda da luz, e pelo tamanho e formato da partícula. Detectores estrategicamente posicionados medem a intensidade e o ângulo da luz espalhada. O sinal dos detectores é então convertido para a distribuição de tamanho de partícula através softwares matemáticos.
Esta técnica é amplamente utilizada devido à grande flexibilidade de uso (em ar, suspensões, emulsões e aerossóis); grande amplitude de análise (0,05 a 3500 μm); rapidez; reprodutibilidade e não é necessário realizar algum tipo de calibração.
4.4.2 Análise térmica
A cinza de cavaco de eucalipto processada passou por uma análise termogravimétrica (TGA) com o objetivo de avaliar a variação de peso em um material como uma função da temperatura e do tempo, em um ambiente controlado. A análise termogravimétrica (TGA) é uma técnica utilizada na caracterização do perfil de degradação de materiais, para investigar a estabilidade térmica de um material, ou para investigar o seu comportamento em ambientes diferentes (por exemplo, inerte ou oxidante).
Simultaneamente a TGA foi realizada a análise térmica diferencial (DTA) que é uma técnica calorimétrica, que registra a temperatura e o fluxo de calor associado com as transições térmicas em um material. A ocorrência de eventos endotérmicos e exotérmicos permite a determinação das transições de fase como por exemplo: ponto de fusão, temperatura de transição vítrea, cristalização, etc.
Para adições minerais, o processo de perda ao fogo é atribuído à quantidade de matéria orgânica (carbono livre) presente no material, uma vez que a umidade e os materiais voláteis foram eliminados no processo de queima. A quantidade de carbono presente na cinza, utilizada como adição mineral na confecção de argamassas ou concretos, influencia as propriedades mecânicas desses materiais cimentícios. Valores de até 20% de carbono na cinza não afetam significativamente a resistência à compressão, o que já não é verdadeiro para valores superiores a
30%, onde a queda de resistência é conseqüência da diminuição na quantidade de sílica (PAULA, 2006).
4.4.3 Análise microscópica e de composição química das cinzas
Na análise microscópica das cinzas geradas foi utilizada a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As amostras foram espalhadas sobre uma fita de Carbono previamente colada a um porta amostra. Em seguida, foi feita a metalização da amostra, que consiste na precipitação de uma película de material condutor (carbono) sobre a superfície da mesma, possibilitando a condução de corrente elétrica. Foram realizadas análises semiquantitativas de área em diferentes regiões da amostra para determinar a composição química média.
A difração de raio X permite a determinação da composição mineralógica dos sólidos cristalinos presentes nas cinzas e também a composição química qualitativa. É um ensaio de caracterização mineralógica que analisa qualitativamente os minerais presentes na amostra. O resultado se apresenta em um gráfico que indica os picos característicos de cada espécie mineral. O equipamento do ensaio lança um raio laser na amostra que, dependendo do tipo de cristal de cada mineral, devolve o raio a um determinado ângulo. Como cada mineral apresenta composição cristalográfica diferente, cada ângulo caracteriza um mineral presente na amostra. Os picos caracterizam, qualitativamente, os principais minerais presentes na amostra.
Para validar a caracterização química das amostras de cinza foi utilizada a técnica de Espectrometria de fluorescência de raios X (EDX). Este método baseia-se no princípio de que a absorção de raios X por parte do material provoca a excitação dos átomos que emite radiação secundária que é denominada fluorescência de raios X. Os raios emitidos têm comprimento de onda característico e bem definido para cada elemento químico que constitui a cinza de cavaco de Eucalipto (análise química qualitativa), sendo possível por meio da comparação com amostras padrão, estabelecer a proporção dos elementos químicos presentes (análise química qualitativa e quantitativa).
A partir dos resultados obtidos na Espectrometria de fluorescência de raios X (EDX) para a amostra de CCE e do cimento CP-V ARI utilizado, pode-se admitir um sistema ternário CaO-SiO2-Al2O3 para os constituintes da CCE. Foi utilizado como
referência para o sistema ternário desenvolvido por Isaia et al., (2005), onde estão localizados o cimento Portland e suas principais adições minerais.
Figura 4-12: Sistema ternário Fonte: Isaia et al., (2005)
Foram analisados pelo método de espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) as amostras de cinza in natura, moída e requeimada. O objetivo da análise de FTIR neste trabalho de pesquisa é a determinação de grupos funcionais dos materiais.
Para aprofundar as análises de Difração de Raio X e de FTIR, todos os dados foram tratados com o software Origin-8 e os resultados para cada tipo de amostra de cinza foram apresentados em gráficos com melhor nível de definição.