Buscando-se potencializar a dureza do material, realizou-se o tratamento térmico de envelhecimento no aço maraging C300 produzido por SLM. A influência do tempo e da temperatura de tratamento térmico nessa propriedade da liga foi verificada efetuando-se 12 medições ao longo da seção transversal da amostra para cada condição. Os valores de dureza, referentes as amostras submetidas aos tratamentos térmicos de envelhecimento, são apresentados na figura 4.14 e se constituem de uma média das indentações realizadas.
Figura 4.14 – Gráfico da variação de dureza com o tempo e a temperatura de envelhecimento. As setas, com as cores correspondentes a cada temperatura de envelhecimento, indicam o tempo em que foi atingido o pico de dureza.
Um comportamento típico de endurecimento por precipitação é observado na figura 4.14, na qual picos de dureza são deslocados para a esquerda (para tempos mais curtos) à medida que a temperatura de envelhecimento é elevada. Para a temperatura de 530 °C, por exemplo, esse pico de dureza é atingido com apenas 20 minutos de tratamento térmico. Portanto, constata-se quão rápida é a cinética de precipitação no aço maraging C300, o qual tem sua dureza
aumentada em torno de 213,3 HV quando aquecido a 530 °C por 20 minutos seguido de resfriamento ao ar.
Essa tendência é indicativa de uma baixa energia de ativação (Q) necessária à precipitação de compostos intermetálicos nesse material, que é reportada por Pardal e colaboradores (2005) como sendo 132 kJ/mol. Esse valor é significativamente inferior às energias de ativação requeridas para que haja difusão de elementos químicos formadores de precipitados na ferrita, como o titânio (272 kJ/mol) e o molibdênio (238 kJ/mol) (VISWANATHAN et al., 1993). Algumas razões podem ser atribuídas à essa pequena barreira energética e/ou tempo de incubação para a precipitação de intermetálicos no aço maraging C300 (VISWANATHAN et al., 1993; SHA et al., 1993a; PARDAL et al., 2007):
i) Nucleação preferencial nas discordâncias das fases Ni3Ti e Ni3Mo durante os
estágios iniciais de envelhecimento;
ii) Crescimento dessas fases pelo mecanismo de “pipe diffusion”, no qual as discordâncias servem como rotas preferenciais para difusão de elementos químicos que integram os precipitados;
iii) Elevado ajuste ou coerência cristalográfica entre os precipitados inicialmente formados e a matriz martensítica.
Um material que sofre endurecimento por precipitação é caracterizado como subenvelhecido (“underaged”) quando sua dureza ascende ao passar do tempo de tratamento térmico; do contrário, o material é dito superenvelhecido (“overaged”), depois que se atinge um valor máximo de dureza (VISWANATHAN et al., 1993). A tabela 4.3 abaixo fornece os valores máximos de dureza e as condições de tratamento térmico nas quais eles são atingidos. Dentre as quatro temperaturas de tratamento térmico, o pico de dureza a 530 °C exibiu o menor valor. Embora o crescimento e coalescimento de precipitados possam influenciar no valor dessa propriedade, o percentual volumétrico de austenita pode mitigar o potencial de endurecimento neste material (PARDAL et al., 2007). Assim, é provável que a reação de reversão (formação de austenita a partir da martensita) possa estar ocorrendo simultaneamente à reação de precipitação de compostos intermetálicos durante o envelhecimento da liga à 530 ºC, daí o menor valor de pico de dureza dentre as quatro temperaturas de tratamento térmico empregues.
Tabela 4.3 – Valores máximos de dureza Vickers atingidos pelo aço maraging C300 submetido a diferentes condições de tratamento térmico de envelhecimento.
Condição de pico Dureza ± desvio padrão
Amplitude de variação de dureza Vickers (ΔHV) 470 °C, 24 h 666,7 HV ± 7 HV 72,9 HV 490 °C, 12h 637,7 HV ± 4,1 HV 75,7 HV 510 °C, 3h 636,1 HV ± 5,1 HV 85,3 HV 530 °C, 20 min 591,9 HV ± 5,5 HV 84,2 HV
Ainda que a mesma diferença de temperatura (20 °C) separe a curva de envelhecimento a 510 °C das demais (490 e 530 °C), o valor do pico de dureza atingido (636,1 HV) é muito próximo ao observado no tratamento térmico realizado a 490 °C (637,7 HV). Isso sugere que os efeitos causados devido à reação de reversão, crescimento e coalescimento de precipitados foram mais sutis, quando comparado a temperatura de 530 °C, no que se refere à máxima dureza adquirida e, por conseguinte, à sua capacidade de endurecimento. O tempo para que o pico de dureza fosse atingido nas condições de 490 ºC e 510 ºC foi, respectivamente, de 12 e 3 horas. Essa diferença tem motivação no fato de que na temperatura mais alta há uma maior mobilidade atômica e como a precipitação de compostos intermetálicos depende da difusão atômica é de se esperar que a taxa de endurecimento seja mais rápida na condição de maior temperatura. Por conseguinte, a 470 °C, menor temperatura de envelhecimento utilizada, o pico de dureza foi observado em 24 horas e teve um valor de 666,7 HV, mostrando que nessa temperatura a dureza do material foi menos afetada pelos fenômenos supracitados.
Na tabela 4.3 é fornecido, adicionalmente, a amplitude de variação de dureza, que representa a diferença entre a condição de maior dureza e a condição de dureza a 96 horas de tratamento térmico, estado em que para todas as temperaturas o material apresentou-se superenvelhecido. Para o envelhecimento a 510 e 530 °C, a liga exibiu uma queda de dureza em torno de 85 HV entre o pico de dureza e a condição superenvelhecida (96 h). Apesar dessa queda apreciável, o material ainda é mantido num patamar elevado de dureza exibindo a 510 e 530 °C, respectivamente, 550,8 HV e 507,7 HV após 96 horas de tratamento térmico. Essa conduta é atribuída à fase Fe2Mo, que substitui gradativamente o precipitado Ni3Mo
et al., 2007). De modo análogo, a amplitude de variação de dureza para as temperaturas de 470 e 490 °C foram, respectivamente, 72,9 HV e 75,7 HV.
Para avaliação das fases presentes nas amostras envelhecidas correspondentes aos picos de dureza, utilizou-se a técnica de difração de raios-X (DRX), a qual forneceu o difratograma que está apresentado na figura 4.15 abaixo. Qualitativamente, nota-se que durante o tratamento térmico de envelhecimento ocorre a reação de reversão (α’ → γ), traduzida pelo aumento na intensidade dos picos de difração de austenita quando comparados com a condição como produzido. O envelhecimento do aço maraging C300 entre 500 °C e As provoca a precipitação
de austenita através de uma reação controlada por difusão (TEWARI et al., 2000; PARDAL et al., 2005; PARDAL et al., 2007). Além disso, regiões de microssegregação de elementos gamagênicos na matriz também podem induzir a formação dessa fase, tornando a temperatura As igual a temperatura de envelhecimento nesses sítios preferenciais de nucleação da fase γ.
Apesar de a austenita reduzir a resistência mecânica nos aços maraging, quando em grande percentual volumétrico, sua presença pode contribuir na ductilidade desse material através do fenômeno TRIP (transformation-induced plasticity) e, portanto, a depender da aplicação de interesse e de seu percentual volumétrico no material sua presença pode ser benéfica (JÄGLE et al., 2014).
Figura 4.15 – Difratograma de raios-X comparativo entre as amostras de aço maraging C300 correspondentes aos picos de dureza e a condição como produzido.
Salvo martensita e austenita, fases identificadas no difratograma da figura 4.15, não foram observados picos correlatos à precipitados de compostos intermetálicos nesta análise, embora os espectros sejam referentes às condições de valor máximo de dureza da liga. A isto se deve o fato que esses compostos intermetálicos são nanométricos e isto impede sua análise via DRX, dado o limite de resolução desta técnica. Logo, a análise dessas fases requer técnicas mais avançadas de caracterização, tais como difração de raios-X de alta energia (HEXRD) e microscopia eletrônica de transmissão (MET).
5 CONCLUSÕES
Este trabalho se dedicou a realizar a caracterização do aço maraging C300, processado por fusão seletiva a laser (SLM) e submetido a diferentes condições de tratamento térmico de envelhecimento. Tem-se como conclusões neste trabalho:
i. Os pós de aço maraging C300 apresentaram uma morfologia esférica ou quase- esférica, com algumas partículas satélite sinterizadas à sua superfície. O pó possui um diâmetro médio de 44,96 µm e uma estrutura dendrítica de solidificação;
ii. Não foram notadas variações significativas de composição química entre o pó virgem e a amostra na condição como produzido que evidenciassem uma evaporação preferencial de elementos de liga da poça de fusão;
iii. Observou-se uma excelente união metalúrgica entre as camadas depositadas de material, sem indicações de porosidade regular. A isto atribui-se a utilização de parâmetros otimizados de processamento e a boa soldabilidade inerente ao aço maraging C300;
iv. A estrutura de solidificação observada no material na condição como produzido foi do tipo celular. Através de sua análise, há evidência de um crescimento epitaxial durante a solidificação da liga (L → γ). Supostas ripas de martensita foram observadas atravessando diversas dessas estruturas de solidificação, o que é um indicador de independência entre a transformação martensítica, a partir do grão austenítico prévio, e a solidificação do material;
v. A análise de distribuição de elementos químicos na condição como produzido revelou uma concentração maior de Fe, Ni e Co no interior da estrutura de solidificação. O Mo, Ti e Al, entretanto, exibiram um comportamento oposto, concentrando-se nos limites da célula. Adicionalmente, observaram-se inclusões de titânio e de alumínio da ordem de 95-132 nm e 10-30 nm, respectivamente; vi. Apesar do mecanismo de adição e consolidação de material, foi observada uma
vii. Martensita (α’) e austenita retida foram encontradas como as fases presentes na condição como produzido. Não foram encontrados picos de difração referentes à precipitados nesse estado do material;
viii. O material apresentou um comportamento típico de endurecimento por precipitação, com picos de dureza deslocados para tempos mais curtos de envelhecimento à medida que a temperatura foi elevada;
ix. Houve um aumento expressivo de dureza no material com apenas alguns minutos de tratamento térmico de envelhecimento. Com 20 minutos de envelhecimento a 530 °C, por exemplo, verificou-se um crescimento de 213,3 HV na dureza da liga. Isso pode ser correlacionado com a baixa barreira energética necessária à formação de compostos intermetálicos nesse material; x. Embora o material mostrar-se superenvelhecido em todas as temperaturas de
tratamento térmico a 96 horas, a amplitude de dureza entre a condição de máxima dureza e superenvelhecida foi menor ou igual a 85 HV. Isso é um indicativo da baixa sensitividade do material ao superenvelhecimento, mantendo um patamar elevado de dureza por longos períodos de tratamento térmico; xi. Através das análises de difração de raios-X, apenas austenita e martensita foram
encontradas como fases presentes nas condições de pico de dureza. Não foram encontrados picos ligados à precipitados intermetálicos, o que está ligado ao limite da técnica de caracterização e ao tamanho nanométrico destas fases endurecedoras.
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