2.4.1 – Determinação do teor de matéria seca
O teor de matérias secas foi determinado numa balança de Infravermelhos Mettler – LJ 16 Moisture Analyser, a uma temperatura de 105ºC, com um tempo de permanência de 20 minutos, tendo–se verificado que o seu resultado é idêntico ao obtido através do
se baseia na quantificação da massa remanescente após evaporação da água por secagem na estufa a 105 ± 2ºC, até massa constante.
2.4.2 – Determinação do índice Kappa
cional ISO 5351/1: 1981 (Cellul
O teor de lenhina foi avaliado através da determinação do índice Kappa. Trata-se de um ensaio volumétrico de oxidação–redução, em que a lenhina é oxidada pelo permanganato de potássio, sendo o respectivo remanescente levado a reagir com iodeto de potássio e sendo quantificado, por fim, o iodo formado através de titulação com tiossulfato de sódio. O resultado é corrigido para um consumo de 50% (m/m) de permanganato de potássio. As concentrações exactas do permanganato de potássio e do tiossulfato de sódio foram aferidas com oxalato de sódio e dicromato de potássio, respectivamente.
No ensaio seguiu–se o método proposto na Norma Portuguesa NP 3186 - 1995 (Determinação do índice Kappa), com as variantes propostas nos pontos A.2.2. e A.2.3., que concernem respectivamente à desintegração no copo da reacção e às correcções da temperatura da reacção. Em determinadas situações (baixo teor de lenhina, escassez de pasta a analisar) foi necessário recorrer à determinação do índice micro-kappa, para o que se seguiu o descrito no ponto A.2.1. daquela norma, respeitante ao uso de quantidades menores de reagentes.
2.4.3 – Determinação da viscosidade da pasta e cálculo do grau de polimerização médio da celulose
O índice da viscosidade limite da celulose (IVL ou [η]), vulgarmente designado por viscosidade da pasta, foi determinado segundo a Norma Interna
ose en solutions diluées – Détermination de l’indice de viscosité limite - Partie 1: Méthode utilisant une solution de cupri-éthylène-diamine – CED), tendo–se utilizado a alternativa A, correspondente à determinação do índice de viscosidade limite a uma baixa concentração de celulose.
O grau de polimerização médio da celulose foi calculado através da fórmula DP 0,905 = 0,75 x [η]. Esta fórmula foi proposta por Immergut, Mark e Schurz e indicada na Norma SCAN – C 15:62 (Viscosity of cellulose in cupriethylenediamine solution – CED).
2.4.4 – Obtenção de folhas
Na desintegração das pastas utilizou-se um desintegrador laboratorial Franck, eguindo-se a Norma Internacional ISO 5263: 2004 (Pulps – laboratory wet disintegration –
art 1: disintegration of chemical pulps).
Após desintegração da pasta determinou-se a consistência da suspensão através da orma Portuguesa NP EN ISO 4119 - 1997 (Determinação da consistência) para possibilitar a btenção de folhas com uma gramagem de 60 g/m2.
Utilizou-se um formador laboratorial estático L&W, modelo SCA e seguiram-se duas etodologias de secagem diferentes. Uma delas, que se denominou convencional, seguiu a orma TAPPI T 205 sp-02 (Forming handsheets for physical tests of pulp) e as folhas foram olocadas em discos de aço inox e anéis de secagem perfurados, sendo a secagem realizada m sala de atmosfera condicionada: 23ºC de temperatura e 50% de humidade relativa. O utro processo de secagem, denominado por secagem rápida, foi realizado num secador ápido laboratorial L&W, imediatamente após a prensagem em prensa L&W.
características ópticas das pastas: brancura e cor
ara caracterizar espectralmente as pastas utilizou-se um sistema de medição da cor estritamente instrumental, baseado no uso de luz monocromática possibilitado por um espectrofotómetro. Este método é o único que origina resultados objectivos e completos por gerar a curva de reflectância espectral da amostra que contém toda a informação necessária para calcular a cor das amostras, quaisquer que sejam as fontes de iluminação e os observadores (Scott e Abbott, 1995; Berns, 2000).
Os componentes principais dos espectrofotómetros são a fonte de radiação, o dispositivo para isolar os diferentes comprimentos de onda daquela luz ou monocromador e um detector fotoeléctrico. Na generalidade dos espectrofotómetros há uma fonte de luz branca que é dispersada num prisma. Existe uma fenda para seleccionar a pequena porção do espectro para iluminar a amostra que pode possuir uma largura máxima de 10 nm. A luz vai sendo varrida através da fenda de modo a cobrir todos os comprimentos de onda do
da pelo detector.
No presente caso usou-se um tipo particular de espectrofotometria que se pode onsiderar “resumida”. Estes instrumentos analíticos (abridged spectrophotometers) s p N o m N c e o r 2.4.5 – Determinação de algumas P
espectro (que no caso de luz visível se situa entre os 380 e os 750 nm). A radiação monocromática ilumina a amostra e a luz reflectida por ela é coligi
utilizam uma série de 16–19 filtros de interferência para transmitir bandas de luz de regiões pré-seleccionadas do espectro (geralmente com 20 nm de largura), ao contrário do varrimento contínuo de bandas de comprimentos de onda adjacentes. Possuem 16 – 19 detectores separados que medem, simultaneamente, a reflectância de todos os comprimentos de onda.
O espectrofotómetro usado – Color Touch 2 Model ISO, fornecido pela Technidyne Corporation, tem uma precisão de ± 0,3%. Possui como modo de iluminação padrão, um sistema óptico constituído por uma lâmpada de xénon e uma esfera de integração. Esta consiste numa esfera de alumínio de 150 mm de diâmetro, côncava, revestida de um material branco de alto poder de reflexão. A luz que entra na esfera sofre múltiplas reflectâncias produzindo uma iluminação difusa da amostra colocada abaixo da esfera. Existe um foco óptico com um diâmetro de 30 mm que recebe a luz reflectida por esta porção da amostra e a transporta para o espectrómetro. Do mesmo modo a luz reflectida pela parede da esfera é direccionada para o espectrómetro que a utiliza como feixe de referência. Estes 2 feixes, amostra e referência, são dispersos entre 400 e 700 nm e transformados na informação espectral visível através de um sistema de díodos (Manual de Instruções do Color Touch 2 Model ISO, 1994). Os dados de reflectância podem ser integrados de forma a produzir valores colorimétricos que se relacionam com a percepção visual da cor. O processo está esquematizado na figura II.4.
Na caracterização da cor das pastas produzidas seguiu-se a Norma Internacional ISO 5631: 2000 (Paper and board – Determination of colour (C/2º) – Diffuse reflectance method) que permite a apreciação da cor através do tripleto de coordenadas do espaço de cor CIELAB. A medição foi efectuada com o iluminante C, usado na definição de observador padrão do sistema CIE para simulação da luz do dia e com uma inclinação padronizada de 2º, por ser o ângulo que melhor condiz com a observação humana.
Durante o trabalho experimental mediu-se também o grau de brancura ISO das mesmas folhas de pasta crua. Por se tratar deste tipo de amostras e não de pasta branqueada, designou-se esta análise como medição do factor de reflectância das pastas. Utilizou-se a Norma Internacional ISO 2470: 1999 (Paper, board and pulps – Measurement of diffuse blue reflectance factor (ISO brightness), que permite a quantificação do factor de reflectância intrínseco do papel usando uma luz com um comprimento de onda efectivo de 457 nm, mas distribuído através de uma amplitude espectral entre 400 e 500 nm, como se apresenta na figura II.5.
X= Y=
Abertura Integr
Fonte de luz Prisma Amostra
Figura II.4 – Esquema simplificado de um espectrofotómetro com esfera de integração.
(Adaptado de Scott e Abbott, 1995).
Figura II.5 da luz utilizada para medição do grau de brancura ISO.
daptado do manual de instruções do Color Touch 2 Model ISO, 1994).
– Distribuição espectral (A R (%) Comprimento de onda (nm) Comprimento de onda efectivo Z= Amplificador Esfera de ação Fotossensor Computador Valores Dados Espectrais Tristimulus