Caracterização dos minérios

As amostras dos minérios recebidos das minas foram armazenadas na usina piloto do laboratório do DIPE, sendo identificadas pela mina de origem. Todos os minérios do estudo foram caracterizados utilizando-se fluorescência de raios-X, analisador a laser de granulometria e porosimetria BET. Os ensaios são descritos a seguir.

4.3.1. Análise química via fluorescência de raios-X

De cada minério foi colhida uma amostra de 10 kg para a realização da análise química, seguindo procedimento padronizado pela norma de amostragem ISO 3082. Cada amostra foi devidamente quarteada e uma amostra representativa foi enviada para o laboratório químico da CVRD em Vitória, ES. Num cadinho de platina foram pesados 0,4 g da amostra a ser

analisada, adicionando-se 4 g de tetra-borato de Lítio (Li2B4O7) como fundente e o

desmoldante Iodeto de Lítio (LiI). A pastilha é fundida e, na seqüência, é levada ao espectrômetro de raios-X para a análise, conforme procedimento padrão.

4.3.2. Análise da distribuição granulométrica via peneiramento a úmido e espalhamento de laser

A análise da granulometria do minério foi realizada utilizando-se peneiramento a úmido em série de peneiras padronizadas e análise por espalhamento de laser no equipamento Microtrac, modelo SRA. O procedimento experimental adotado foi:

i. quarteamento das amostras;

ii. peneiramento a úmido e envio da fração abaixo de 1,0 mm para análise no Microtrac;

iii. pesagem de 1,00 g da amostra;

iv. três minutos de espera com a amostra num Becker com 20 mL de dispersante;

v. limpeza do equipamento com ácido fosfórico e octil-fenol;

vi. alinhamento dos feixes e apagamento da a memória do equipamento;

vii. homogeneização por 3 min da amostra no reservatório de água filtrada do Microtrac;

viii. inicio da análise, fazendo três medições de 50 segundos cada;

ix. interpolação dos três resultados para obtenção do resultado final.

Apesar de esse equipamento ter uma boa aceitação na literatura (MALGHAN; MULAR, 1982), o procedimento adotado ainda não é um padrão bem estabelecido na CVRD e os resultados devem ser analisados com reserva.

4.3.3. Medição dos parâmetros de porosimetria via BET – adsorção de N2

Lowell e Shields (1984) e Allen (1981) descrevem o método de porosimetria via BET. A sigla BET é uma homenagem a Brunauer, Emmett e Teller que desenvolveram o modelo de adsorção em que se baseia o método de análise. Esse modelo assume que há formação de camada monomolecular pelo processo de adsorção de vapor de água pela superfície de um sólido seco a baixas pressões de vapor. Assume-se que a maioria das moléculas em

empilhamentos adsorvidos está em equilíbrio dinâmico com o vapor. É possível, portanto, a determinação do experimental do número de moléculas necessária para formar uma monocamada.

Para este trabalho, as análises de porosimetria por BET foram realizadas no equipamento “High Speed Gas Sorption Analyser” NOVA 1000, da marca Quantachrome, pertencente ao Laboratório do Núcleo de Valorização de Materiais Minerais da UFOP, Ouro Preto, MG.

4.3.4. Análise por microscopia óptica

A análise da morfologia dos minérios utilizados foi realizada no Centro de Desenvolvimento Mineral (CDM) da CVRD, localizado em Santa Luzia, MG.

As amostras foram divididas em quatro frações granulométricas (+105 m; -105 +74 m; -74 +45 m; –45 m). Utilizando-se microscópio ótico foram quantificadas as partículas mono e policristalinas das diferentes formas de hematita, os oxi-hidróxidos e os minerais translúcidos.

4.3.5. Determinação da densidade real

Para determinação da densidade utilizou-se um Multipicnômetro a gás, marca Quantachrome que utiliza o princípio de Arquimedes de deslocamento de fluido para determinar o volume. O volume do material é determinado através da medida da diferença de pressão quando uma quantidade de hélio sob pressão flui, de um volume conhecido de referência, em uma célula contendo a amostra. Utiliza-se o esse gás para penetrar em poros menores (1Å), dada sua pequena dimensão atômica.

4.3.6. Determinação da superfície específica no permeâmetro Fisher

A superfície específica foi determinada utilizando-se um permeâmetro Fisher, modelo 95. O método é baseado no princípio de permeabilidade do ar que passa por uma coluna compacta

de material. No aparelho, lê-se o diâmetro médio da partícula, numa escala de 0,2 a 50 µm. O procedimento de determinação da superfície específica no permeâmetro Fisher é o seguinte:

i. sempre que necessário, desagrega-se o material em peneira de 0,149 mm;

ii. com o valor da densidade real do material, pesa-se esse valor em gramas do mesmo;

iii. introduz-se o papel de filtro e a grelha no tubo de ensaio;

iv. coloca-se o tubo no pino e coloca-se a amostra dentro do mesmo;

v. coloca-se outro papel de filtro e outra grelha por cima da amostra;

vi. coloca-se o tubo no pino e abaixa-se a cremalheira até encostar no material de ensaio;

vii. aplica-se uma pressão via torquímetro e verifica-se o ponteiro indicador locado na

cremalheira; o mesmo deve coincidir com a linha base na carta de cálculo;

viii. retira-se o tubo do pino e coloca-se o tubo no local do ensaio;

ix. liga-se o aparelho e faz-se a leitura do diâmetro médio das partículas (Øm) na carta,

conforme coluna d’água;

x. calcula-se a superfície específica pela equação (7):

SE = (7)

Onde:

SE = superfície específica [cm²/g];

dr = densidade real [g/cm³];

Øm = diâmetro médio [mm].

O diâmetro médio do material maior que 2,00 mm é medido utilizando-se peneiras e com esse diâmetro calcula-se a superfície específica utilizando-se a equação (7). No Fisher é utilizado apenas o material menor que 2,00 mm para cálculo do diâmetro médio e da superfície específica, também fazendo uso da equação (7). Calculando-se a média ponderada das superfícies específicas, tendo como fatores de ponderação as massas das frações acima e abaixo de 2,00 mm, chega-se ao valor final da superfície específica do material.

60000 dr . Øm