2.2 Procedimentos
2.2.1 Caracterização química e física dos materiais sólidos e das
2.2.1.1 Difração de raios X
A identificação de substâncias cristalinas em materiais em pó foi realizada pela técnica de difração de raios X em um Difratômetro Shimadzu XRD-7000 Maxima da infraestrutura do DQ/UFMG, munido de tubo de Cu, à 30 Kv e 30 mA, 900W de potência, ótica policapilar e geometria paralela, "spinning" de 30 rpm, monocromador de grafite, fendas de 1 mm x 1 mm x 0,15 mm (dispersão x espalhamento x recepção) usando-se uma velocidade de varredura de 1° min-1.
2.2.1.2 Fluorescência de raios X
A quantificação de elementos químicos em materiais em pó foi realizada pela técnica de fluorescência de raios X em um espectrômetro de fluorescência de raios X por energia dispersiva Shimadzu EDX-720 da Pedras Congonhas Ltda.. As condições de operação foram: voltagem de 15 kV no tubo (Na-Sc) e 50 kV (Ti-L) com a corrente no tubo de 188 e 37 mA, respectivamente; colimador de 10 mm; integração em tempo real de 300 s; tempo morto do detector de 40 % e 39 %; em vácuo e o detector de Si (L) resfriado com nitrogênio líquido. Foi usado na quantificação, o método analítico dos parâmetros fundamentais disponível no software do equipamento.
2.2.1.3 Análise Térmica
A estabilidade térmica e os eventos de perda ou ganho de massa de um material, devido a transformações químicas e físicas durante um aquecimento foram estudados por Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial em um equipamento DTG-60 Shimadzu do laboratório 291 do DQ/UFMG na faixa de temperatura entre ambiente e 1000 °C, com uma razão de aquecimento de 10 °C min-1 e fluxo de argônio
de 30 mL min-1. Os picos da curva DTA para cima correspondem aos eventos
Página | 39 2.2.1.4 Espectroscopia na região do Infravermelho
As transições de modos vibracionais de moléculas e grupos químicos foram estudadas adquirindo-se espectros na região do Infravermelho (4000 a 400 cm-1)
através de um espectrômetro Perkin-Elmer Spectrum RX FT-IR da infraestrutura do DQ/UFMG usando-se 64 varreduras, resolução espectral de 4 cm-1 e pastilhas de KBr.
2.2.1.5 Espectroscopia Raman
As transições de modos vibracionais de moléculas e grupos químicos foram estudadas adquirindo-se espectros por espalhamento Raman através de um espectrômetro Raman Senterra da Bruker equipado com detector CCD (Charge- Coupled Device) e microscópio ótico Olympus BX 51 do laboratório 141 do DQ/UFMG. Na excitação da amostra foi utilizado o laser com comprimento de onda de 514,5 nm, potência de 2 mW. As aquisições das medidas foram realizadas com 15 varreduras de 15 segundos.
2.2.1.6 Fotometria de Chama
A concentração de sódio em solução foi determinada por fotometria de chama em um aparelho Micronal B-462 do laboratório do DQ/UFMG na faixa de medição entre 0 a 30 mg L-1 e resolução de leitura de 0,01 mg L-1, usando uma curva de
calibração externa para quantificação.
2.2.1.7 Espectroscopia de Absorção Atômica
As concentrações de ferro, zinco, cobre, cromo, alumínio, níquel, manganês, cádmio, vanádio em solução foram determinadas por espectroscopia de absorção atômica em um espectrômetro de absorção atômica Varian AA 240 FS da infraestrutura do DQ/UFMG usando acetileno como gás de chama.
Página | 40 2.2.1.8 Titulação de complexação com EDTA
A concentração de cálcio e magnésio em solução foi determinada por titulação com soluções padrões de EDTA usando negro de eriocromo-T e Calcon® como indicadores complexométricos.
2.2.1.9 Titulação de neutralização Determinação de amônia em solução
A concentração de amônia em solução foi determinada por titulação com soluções padrões de ácido clorídrico usando verde de bromocresol como indicador ácido-base.
Determinação de hidrogenocarbonato em solução
A concentração de hidrogenocarbonato em solução foi determinada por titulação com soluções padrões de hidróxido de sódio usando alaranjado de metila como indicador ácido-base.
2.2.1.10 Titulação de precipitação Determinação de cloreto em solução
A concentração de cloreto em solução foi determinada por titulação com soluções padrões de nitrato de prata usando cromato de potássio como indicador do ponto final da titulação (método de Mohr).
2.2.1.11 Análise granulométrica
A análise granulométrica das escórias foi realizada automaticamente por difração de laser em um granulômetro Sympatec Helos 12LA do laboratório de Caracterização de Minérios do Departamento de Engenharia de Minas da UFMG.
2.2.1.12 Área superficial
As propriedades texturais dos materiais foram estudadas utilizando medidas de adsorção e dessorção de gás nitrogênio (N2) à temperatura de - 196 °C. Os valores
de área específica foram determinados pelo método BET (Brunauer, Emmett e Teller) e a distribuição de poros pelo método BJH (Barret, Joyner e Halenda). As medidas foram realizadas em um equipamento Autosorb IQ2 Quantachrome do laboratório do
Página | 41 DQ/UFMG usando N2 com isoterma de 42 pontos. Previamente, as amostras foram
desgaseificadas a 150 °C durante 8 h.
2.2.1.13 Microscopia eletrônica de varredura
A morfologia e o tamanho dos cristais de CaCO3 foram estudados através de
micrografias obtidas no Microscópio FEI Quanta FEG 3D, pertencente ao Centro de Microscopia da UFMG. Foram adquiridas imagens com o uso de elétrons secundários a 5 kV. As amostras em pó foram preparadas através da sua fixação em suportes de alumínio com o uso de fita condutora a base de carbono. Não foi utilizado nenhum recobrimento condutor sobre as amostras.
2.2.1.14 Ensaios de solubilização de acordo com a norma ABNT NBR 10006
Foram misturados 15 g de escória de aciaria (ou resíduo de escória da lixiviação) com 60 mL de água deionizada, em um béquer de 250 mL. O sistema foi agitado lentamente por 5 min e deixado tampado com um filme plástico, por um período de repouso de 7 dias. Após este tempo, as amostras foram filtradas com papel de filtro quantitativo. A concentração de cálcio e magnésio no filtrado foram obtidas por titulação com EDTA e a concentração dos demais metais por espectroscopia de absorção atômica. A concentração de cloreto foi determinada por titulação de Mohr e o pH do filtrado foi medido com peagâmetro Labmeter. Os ensaios foram feitos em duplicata.