Conclusões

O sistema analítico desenvolvido revelou elevado potencial para monitorização de benzeno, tolueno e o-xileno (BTX) com um baixo limite de detecção e um tempo analítico (tempo de resposta e tempo de recuperação) da ordem de alguns segundos.

O desempenho analítico do sensor de OF desenvolvido para monitorização de BTX foi avaliado relativamente a alguns parâmetros inerentes ao filme polimérico nomeadamente, tipo de filme polimérico, concentração da solução de revestimento, técnica de deposição, condições experimentais para estabilização, número de ciclos de deposição, temperatura de cura e comprimento da zona analítica ou sensível. Foram obtidos melhoramentos significativos no desempenho analítico do sensor, utilizando uma OF revestida com um filme de polímero de espessura nanométrica; depositado pela técnica de pulverização, com uma solução de PMTFPS a 0,01 % em DCM, efectuando 1 ciclo de deposição e a cura do filme polimérico a uma temperatura de 70 ºC, com uma fase estabilização do filme de 24 horas em corrente de azoto, e usando uma OF com um comprimento entre 15 e 20 mm revestida com material transdutor. O sensor apresentou uma elevada sensibilidade analítica para determinação de BTX, com elevada estabilidade e linearidade do sinal analítico e um limite de detecção na ordem de alguns nanogramas.

Os estudos referentes à avaliação de algumas condições experimentais no desenvolvimento de sensores de OF revelaram que o desempenho analítico do sensor é consideravelmente superior seleccionando os seguintes parâmetros operacionais: temperatura da célula de injecção entre 75 e 80 ºC; caudal de gás de arraste entre 10 e 20 mL min-1; comprimento de onda e frequência de funcionamento do laser de 1550 nm e CW, respectivamente; tubo analítico com um estrangulamento de 9 mm e célula de injecção de 9 cm altura com uma estrutura tubular simples.

2.5 Referências

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3. Aplicações da tecnologia de fibra óptica (OF) na

determinação de compostos orgânicos voláteis (VOCs)

3.1 Introdução

A concentração de compostos orgânicos voláteis (VOCs), tais como o benzeno, o tolueno, o xileno, o clorofórmio, o tetracloreto de carbono, o metanol, o butanol, o ciclohexanol, o isobutil álcool, o isoamil álcool, entre outros, é frequentemente mais elevada, em ambientes confinados, comparativamente à concentração estimada para estes compostos em ambientes não confinados [1]. A exposição humana a este tipo de compostos ocorre em função do tempo e da concentração de exposição, sendo que os sintomas de sobre exposição incluem fadiga, dor de cabeça, lacrimação, náusea, vertigem, irritação da pele e dos olhos e dano do sistema nervoso central. É importante salientar que a exposição a estas substâncias mesmo a baixas concentrações constitui um factor de risco para a saúde pública, com efeitos adversos na saúde humana a curto ou a longo prazo, devido ao elevado potencial cancerígeno de algumas destas substâncias. Nos últimos anos a utilização destes compostos, especialmente a utilização de benzeno, tem sido reduzida como consequência de uma maior consciencialização dos efeitos prejudiciais provenientes do uso e manuseamento destes compostos. Actualmente, as fontes potencialmente perigosas de exposição a benzeno são limitadas a alguns usos industriais, aos vapores de gasolina e ao fumo do tabaco [2].

Em ambientes industriais, os níveis de concentração de VOCs podem resultar não só das actividades industriais mas também do ar exterior (como poluição de veículos) e dos materiais utilizados nas instalações como produtos de limpeza, pinturas e vernizes. Sendo que os locais de trabalho com baixa qualidade de ar podem afectar negativamente a eficiência e produtividade dos trabalhadores.

As indústrias cujos interesses operacionais envolvam uma ampla utilização de compostos orgânicos voláteis (VOCs) podem prevenir a emissão deste tipo de compostos para o ambiente através de sistemas de controlo adequados. No entanto é praticamente impossível a total restrição destas emissões quer para a atmosfera, quer para o espaço interior da própria indústria, colocando em risco a saúde dos funcionários neste tipo de local de trabalho.

Pelo que, a monitorização da concentração de VOCs, especialmente em locais de trabalho ou em áreas confinadas, é extremamente importante para assegurar uma qualidade do ar a níveis aceitáveis. Adicionalmente a obtenção de dados precisos, in situ e em tempo

real, da concentração deste tipo de compostos, constitui um assunto de extrema relevância em ciências ambientais e na tecnologia de desenvolvimento de sensores.

Os analisadores baseados na detecção por fibra óptica (OF) para monitorização ambiental têm ganho popularidade nos últimos anos devido a apresentarem vantagens analíticas notáveis, conforme já evidenciado ao longo dos capítulos anteriores desta dissertação.

Dos analisadores de OF já desenvolvidos para a análise de VOCs, nomeadamente de hidrocarbonetos aromáticos e álcoois, salienta-se o sensor de OF desenvolvido por Elosúa et al. [3] para detecção de álcoois à escala laboratorial e o sensor desenvolvido por Mitsushio et al. [4] baseado em fenómenos de ressonância de plasma de superfície (SPR), para a análise quantitativa de diferentes álcoois. Relativamente à monitorização de aromáticos por OF, salienta-se o sensor desenvolvido por Abdelmalek et al. [5] baseado em revestimentos poliméricos, os sensores de SPR desenvolvidos por Abdelghani et al. [6, 7] e o sistema de OF portátil baseado em absorventes de silicato desenvolvido por Ueno et al. [8]. Bruckner e Synovec [9] desenvolveram também um sensor baseado numa coluna cromatográfica com um sistema OF integrado para separação e detecção de metano, benzeno, butanona e clorobenzeno em 6 minutos. O dispositivo desenvolvido combina os princípios de separação por cromatografia e detecção por OF; porém não foi obtida uma separação efectiva dos compostos testados nem foi efectuado qualquer desenvolvimento adicional ou aplicação prática desta metodologia a amostras reais ou à monitorização efectiva de compostos voláteis em ambientes confinados.

Neste capítulo são apresentados diferentes sensores de OF para aplicação à monitorização de VOCs.

A sequência de apresentação dos diferentes dispositivos analíticos desenvolvidos reflecte uma evolução ou aperfeiçoamento dos sistemas de OF. O primeiro sistema é um sensor de OF, revestido com um filme de um poli[metil(3,3,3-trifluoropropil)siloxano] para determinação de VOCs (ponto 3.2). O segundo dispositivo analítico desenvolvido consiste num sensor baseado no revestimento de uma secção OF de 15 mm com material polimérico, nomeadamente com filme de polidimetilsiloxano (PDMS), para determinação de hidrocarbonetos aromáticos, alcanos, hidrocarbonetos clorados e álcoois (ponto 3.3). Este sensor apresenta algumas vantagens relativamente ao primeiro sensor, sobretudo em termos de sensibilidade do sinal. O terceiro dispositivo desenvolvido consiste num sensor

de OF para especiação de benzeno, tolueno e o-xileno (BTX) a operar a 650 nm (ponto 3.4). O desempenho analítico do sensor foi comparado com um método clássico para a especiação de BTX, nomeadamente de cromatografia de gás acoplada a um detector de ionização de chama (GC-FID). Além disso, o sensor desenvolvido apresenta uma completa adequabilidade para se aplicar na análise de BTX em amostras reais de ambientes industriais.

Este capítulo reporta também o desenvolvimento de um sensor de OF para monitorização in locu em ambientes industriais confinados de benzeno, tolueno, etilbenzeno, p-xileno, m-xileno e o-xileno (ponto 3.5). O sensor desenvolvido apresenta também uma estrutura bastante compacta e portátil, com capacidade para transmissão de dados por redes sem fios.

Por fim é descrito o desenvolvimento de um detector de fibra óptica acoplado a um cromatógrafo de gás para determinação de álcoois (ponto 3.6.1) e hidrocarbonetos aromáticos (ponto 3.6.2), tendo também por objectivo a aplicação desta nova metodologia à análise de amostras de ar de ambientes industriais. Uma das principais componentes deste detector consiste numa fibra óptica revestida com um nanofilme de material polimérico.

3.2 Sensor de fibra óptica (OF) revestido com um filme de poli[metil(3,3,3-