Curvas de envelhecimento

A figura que se segue apresenta as curvas de envelhecimento, dureza (HV) em função do tempo (minutos), das ligas tratadas termicamente a 300, 350, 400 e 450 ºC.

0 15 30 45 60 75 90 105 1 10 100 1000 10000 H V TEMPO (MIN.) 350 ºC as cast b) a)

29

Como se pode observar na Figura 25 a), o comportamento das ligas tratadas a 300 ºC é muito semelhante. O que seria de esperar era o aumento da dureza das ligas com o aumento do teor em Zr, uma vez que o aumento da quantidade de soluto disponível deveria originar uma maior densidade de precipitação e consequentemente um maior endurecimento.

0 15 30 45 60 75 90 105 1 10 100 HV TEMPO (MIN.) 450 ºC

Al-Sc-0,1Zr Al-Sc-0,2Zr Al-Sc-0,3Zr Al-Sc

Al-Sc-0,1Zr (as cast) Al-Sc-0,2Zr (as cast) Al-Sc-0,3Zr (as cast) Al-Sc (as cast)

as cast 0 15 30 45 60 75 90 105 1 10 100 1000 HV TEMPO (MIN.) 400 ºC as cast

Figura 25- Evolução do grau de dureza das ligas com a temperatura: a) 300 °C, b) 350 °C, c) 400 °C e d) 450 °C.

c)

d) c)

30

EFEITO DA DIÇÃO DE ZR NO ENDURECIMENTO DE LIGAS AL-SC

Todas as ligas durante o envelhecimento a 350 ºC, como se pode verificar na Figura 25 b), alcançam um pico de dureza máximo aos 32 minutos de envelhecimento. A partir daqui as ligas que contêm Zr comportam-se de forma muito semelhante, mantendo-se a dureza estável até aos 8192 minutos. Para a liga Al-Sc a dureza começa a diminuir a partir dos 256 minutos, o que indicia uma maior estabilidade térmica das ligas com Zr.

A 400 ºC o pico de dureza para todas as ligas é atingido ao fim de 16 minutos. A liga Al-Sc parece manter-se estável até aos 64 minutos. Segundo [44], os precipitados Al3Sc podem manter-se coerentes

a 400 ºC. No entanto, a partir dos 64 minutos há uma diminuição da dureza (Figura 25 c)).

Com o envelhecimento das ligas a 450 ºC a diferença na evolução da dureza é ainda mais notória. A liga Al-Sc atinge um pico de dureza máximo, mas rapidamente entra numa fase de sobreenvelhecimento [19]. Este comportamento nas ligas Al-Sc foi igualmente verificado por E. Knipling et al. [19], que refere que o sobreenvelhecimento nas ligas Al-Sc acontece para temperaturas superiores a 325 ºC. O decréscimo na dureza da liga Al-Sc, tanto a 400 ºC como a 450 ºC, deve-se ao efeito da temperatura de envelhecimento nos precipitados Al3Sc, que provoca uma rápida perda de coerência dos

precipitados e consequente aumento do colaescimento [14,52,53]. Já as ligas que contem Zr, a dureza diminui ligeiramente, mantendo-se constante até aos 1024 minutos.

Os resultados mostram que, no intervalo de temperatura entre 350 ºC - 450 ºC, as ligas que contem Zr apresentam uma maior estabilidade térmica. De acordo com Fuller et al. [26], o aumento da estabilidade térmica das ligas Al-Sc-Zr é mais significativo para temperaturas superiores a 350 ºC. Este efeito resulta da formação de precipitados Al3(Scx, Zr(1-x)). Devido ao seu baixo coeficiente de difusão, o Zr

precipita tardiamente e age como barreira à difusão do Sc retardando o coalescimento dos precipitados e consequentemente promovendo uma maior estabilidade térmica das ligas. A 450 ºC, ainda não é visível uma diminuição significativa da dureza das ligas. Segundo [19,54], o sobreenvelhecimento das ligas que contêm Zr ocorre a temperaturas superiores a 460 ºC, por perda de coerência dos precipitados Al3(Scx,

31

A análise dos resultados permite verificar que a adição do Zr não promove um maior endurecimento das ligas Al-Sc, mas aumenta substancialmente a estabilidade térmica das ligas, devido à lenta taxa de coalescimento dos precipitados Al3(Scx, Zr(1-x)) comparativamente com os precipitados Al3Sc

[35].

Apesar de no Capitulo 4.1, a análise de composição química da matriz das ligas no estado as cast não ter detetado Zr em SS, é possível verificar a sua presença pela maior estabilidade das ligas que contem Zr em comparação com as ligas Al-Sc durante os tratamentos de envelhecimento. Estando presente em SS, a precipitação tardia do Zr, permite a formação de precipitados Al3(Scx, Zr(1-x)), e impede

o crescimento/coalescimento dos precipitados com o aumento de temperatura, promovendo consequente estabilidade térmica das ligas.

Como era de prever, o aumento da temperatura de envelhecimento aumenta a cinética de precipitação, uma vez que há um amento da velocidade de difusão.

Contudo, como se pode verificar pela Figura 26, o aumento da temperatura de envelhecimento não promove uma diminuição significativa do pico de dureza máximo das ligas, o que não era de esperar.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

300 °C-512 min 350 °C-32 min 400 °C -16 min 450 °C-8 min

HV

Al-Sc Al-Sc-0,1Zr Al-Sc-0,2Zr Al-Sc-0,3Zr

32

EFEITO DA DIÇÃO DE ZR NO ENDURECIMENTO DE LIGAS AL-SC

4.2.2. Ensaios de tração

Antes da maquinagem dos provetes, foi feita uma inspeção prévia aos tarugos as cast, tendo-se detetado a presença de defeitos em vários tarugos (como porosidade, rechupes e falta de material). Assim, só foi possível avaliar as propriedades mecânicas das ligas Al-Sc, Al-Sc-0.2 Zr e Al-Sc-0.3 Zr no estado as cast, de todas as ligas envelhecidas a 400 ºC/16 min (condição de máximo endurecimento) e das ligas Al-Sc, Al-Sc-0.2 Zr e Al-Sc-0.3 Zr tratadas a 400 ºC/960 min.

Após a realização dos ensaios de tração, uma série de provetes acabou por não ser contabilizada nos resultados finais, pois partiram fora do comprimento útil. Foi possível obter os valores da tensão de rutura (Rm), e apenas ocasionalmente foi possível determinar a tensão de cedência (R0,2), pois verificou-

se que, durante o ensaio, o extensómetro não ficava preso ao provete e escorregava.

Através dos ensaios de tração obtiveram-se valores de Rm para as ligas Al-Sc-0,2 Zr, Al-Sc-0,3 Zr

e Al-Sc no estado as cast, ligas Al-Sc-0,1 Zr, Al-Sc-0,3 Zr e Al-Sc tratadas a 400 ºC por 16 minutos. O incremento de dureza das ligas do estado as cast para as ligas envelhecidas a 400 ºC por 16 minutos é muito significativo, passando de ± 33 HV para um máximo de 92 HV, Figura 25 c), no entanto, este incremento não é visível nos resultados obtidos para Rm.

Como se pode verificar pela Figura 27, os valores obtidos de Rm das ligas no estado as cast são

muito próximos dos valores Rm das ligas envelhecidas a 400 ºC - 16 min, o que não era esperado.

0 50 100 150 200 250

as cast T.T 400 °C-16 min. T.T 400 °C-960 min.

R

m

(MP

a)

Al-Sc Al-Sc-0,1Zr Al-Sc-0,2Zr Al-Sc-0,3Zr

33

Esta discrepância entre a evolução da dureza e da tensão de rutura durante o envelhecimento pode resultar da massividade das amostras e das condições em que é feito o tratamento térmico: os tratamentos de envelhecimento são feitos numa mufla (Figura 17); as amostras são introduzidas na mufla e o tempo de tratamento é contado a partir do momento em que a temperatura estabiliza. Uma vez que as amostras usadas para avaliar a dureza são muito pequenas, quando a temperatura estabiliza toda a amostra deve estar à mesma temperatura e muito próxima da temperatura de envelhecimento.

No caso do provetes de tração, estes são maquinados após o tratamento térmico e têm uma massa muito superior às das amostras de dureza, pelo que o tempo necessário para todo o tarugo atingir a temperatura de envelhecimento é maior, o que pode levar a que o tempo real de envelhecimento seja menor, podendo ser crítico para tempos curtos de envelhecimento.

Segundo [48,55,56], o valor de Rm para ligas Al-Sc-Zr no pico de dureza máximo é

aproximadamente 300 MPa, e para ligas Al-Sc é aproximadamente 320 MPa. Comparativamente com os resultados obtidos, as ligas que foram tratadas no pico de dureza máxima, deveriam apresentar valores muito próximos destes.

No entanto as ligas envelhecidas a 400 ºC durante 960 minutos (Figura 27) apresentam um aumento significativo da tensão de rutura, bastante mais próximo do expetável.

De referir que foi possível determinar R0,2 para a liga Al-Sc com diferentes tempos de

envelhecimento, tendo-se verificado um aumento significativo: de 49 MPa para 136 MPa (a 16 minutos e a 960 minutos respetivamente). De acordo com a literatura [47,48], estes resultados são inferiores ao esperado, pois para ligas Al-Sc tratadas no pico de dureza máximo deveriam de obter valores de R0,2

próximos de 110 MPa - 300 MPa.

No que diz respeito ao alongamento também não é possível apresentar resultados fiáveis, pois muitos dos provetes partiram fora do comprimento útil, pelo que os resultados obtidos não são estatisticamente significativos. Após os ensaios, verificou-se que as superfícies de fratura apresentavam algumas inclusões e poros, pelo que foram analisadas as superfícies de fratura de alguns provetes.

A Figura 28 mostra uma imagem SEM da superfície de fratura da liga Al-Sc-0,2 Zr no estado as cast, sendo visível que a fratura é, maioritariamente, transgranular e observa-se a presença de poros de dimensões significativas.

34

EFEITO DA DIÇÃO DE ZR NO ENDURECIMENTO DE LIGAS AL-SC

Noutras superfícies de fratura, detetou-se a presença de escória e de poros esféricos de pequenas dimensões (Figura 29 a) e b) respetivamente).

A microporosidade é resultante da não desgaseificação do banho e a escória resulta de alguma turbulência na fase de vazamento.

Figura 28- Imagem SEM da superfície de fratura da liga Al-Sc-0,2 Zr no estado as cast.

35

Para além deste tipo de defeitos, através da análise SEM da superfície de fratura, foi possível verificar a existência de um outro fenómeno, Figura 30.

Segundo [57], trata-se de um novo óxido que é formado durante o vazamento. Quando o vazamento é realizado a uma altura superior a 12,7 mm da coquilha, para uma velocidade máxima de vazamento do material de 50 cm/s, há a formação de um vórtex no fundido. Posteriormente promove a formação de filmes de óxido que são responsáveis pela degradação das propriedades mecânicas da liga.

Tendo em conta a existência de defeitos nos provetes, é possível que os baixos valores de Rm

obtidos nas ligas tratadas a 400 ºC por 16 minutos sejam consequência da existência de defeitos provenientes da fase de vazamento [58]. Embora as ligas tratadas a 400 ºC por 960 minutos, na sua superfície de fratura apresentarem alguns destes defeitos, os valores obtidos de Rm são

significativamente maiores. Apesar da existência de defeitos, conseguiu-se um endurecimento significativo na matriz.

A heterogeneidade dos valores de alongamento obtidos, também está inteiramente ligada à existência de defeitos nos provetes de tração.

Possivelmente, uma eliminação dos defeitos nas ligas permitiria alcançar valores de Rm e R0,2

consideravelmente maiores que os obtidos.

36

37

Conclusão

O presente estudo sobre o efeito do teor de Zr no endurecimento de ligas Al-Sc, permitiu obter as seguintes conclusões:

 A adição de Zr aumenta a estabilidade térmica das ligas, em particular na gama de temperaturas entre 350 – 450 ºC;

 A adição de 0,1 wt.% de Zr é suficiente para garantir a estabilidade térmica das ligas;

 O aumento do teor de Zr nas ligas Al-Sc promove uma afinação de grão;

 A adição de Zr não promove um maior endurecimento da liga;

 A cinética de envelhecimento aumenta com o aumento da temperatura de envelhecimento.

38

39

Trabalhos Futuros

Com base no trabalho desenvolvido, foi permitido aprofundar várias vertentes de trabalhos já realizados, obtendo-se resultados importantes no que toca ao desenvolvimento das ligas Al-Sc-Zr. Tendo por base o que foi estudado e os resultados obtidos nesta dissertação, é possível sugerir novos pontos a serem estudados dando continuidade ao trabalho em questão. Assim, como possíveis trabalhos futuros, e de forma a contornar algumas dificuldades encontradas neste trabalho, pode apontar-se:

 Otimizar o processo de elaboração das ligas, de forma a obter ligas fundidas de boa qualidade;

 Preparação de ligas com teores de Zr compreendidos entre os 0,1-0, 2wt.%, de modo a avaliar qual o valor mínimo de Zr que combine uma afinação de grão e uma elevada estabilidade térmica;

 Estudo de ligas com teores mais baixos em Sc, de modo a averiguar se a adição de Zr promove um aumento significativo da dureza. Desta forma será possível reduzir ainda mais o custo de produção de ligas Al-Sc-Zr;

 Prolongar o tempo e a temperatura dos tratamentos térmicos de envelhecimento, para as ligas que contêm Zr, de forma a avaliar o comportamento das mesmas para tempos mais longos;

 Utilizar Zr metálico em vez de uma master alloy, uma vez que as master alloy Al-Zr apresentam em regra uma elevada heterogeneidade de composição, o que dificulta a elaboração e afeta a sanidade das ligas fundidas;

 Otimizar o processo de obtenção de lâminas finas de modo a efetuar uma caraterização aprofundada dos precipitados através da Microscopia Eletrónica de Transmissão;

 Realizar ensaios de tração para diferentes tempos de envelhecimento e comparar a sua evolução com a da dureza;

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No documento Efeito da adição de Zr no endurecimento de ligas Al-Sc (páginas 50-67)