Descri¸c˜ao da Linha de SAXS

As medidas de espalhamento de raios X a baixos ˆangulos (Small Angle X-Ray Scattering - SAXS) foram realizadas no European Synchrotron Radiation Facility - ESRF, em Grenoble - Fran¸ca, na linha D2AM localizada no final da linha CRG - Bending Magnet BM02. A linha ´e dedicada ao estudo de transi¸c˜oes de fase, ordens locais, defeitos e estrutura relacionados com: estado s´olido, mat´eria mole e de ordem intermedi´aria (cristais l´ıquidos, etc). Espalhamento a baixos e grandes ˆangulos, e espalhamento anˆomalo s˜ao as t´ecnicas principais dessa linha [57, 58].

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E chamada radia¸c˜ao s´ıncrotron ou luz s´ıncrotron a radia¸c˜ao liberada pela acelera¸c˜ao de um feixe de el´etrons de alta energia. Na pr´atica os el´etrons s˜ao acelerados com a aplica¸c˜ao de uma indu¸c˜ao magn´etica ~B perpendicular `a trajet´oria da corrente havendo a atua¸c˜ao da for¸ca de Lorentz ~F = e ~v × ~B. O uso de el´etrons de alta energia (velocidades relativ´ısticas) ´e interessante uma vez que a radia¸c˜ao produzida nessas condi¸c˜oes ´e concentrada na dire¸c˜ao de propaga¸c˜ao [59]. H´a trˆes vantagens principais da radia¸c˜ao s´ıncrotron: grande fluxo de f´otons, podendo exceder 1010 _{f´otons/s; baixa}

divergˆencia vertical da radia¸c˜ao (da ordem de 0,1 mrad); e distribui¸c˜ao cont´ınua de comprimentos de onda.

No ESRF os el´etrons tˆem energia de 6 GeV e a indu¸c˜ao aplicada na linha D2AM ´e de 0,8 T. Na sa´ıda dos magnetos o feixe tem uma pequena divergˆencia tanto no plano horizontal (∼ 3 mrad) quanto no plano vertical (∼ 0, 1 − 0, 2 mrad dependendo do comprimento de onda) e para energias entre 5 e 40 keV a intensidade do feixe ´e praticamente constante. Antes da radia¸c˜ao ser usada, ou seja, antes de atingir a amostra, ´e necess´ario passar por dois processos: a focaliza¸c˜ao do feixe; e a sele¸c˜ao do comprimento de onda desejado ou monocromatiza¸c˜ao do feixe eliminando a radia¸c˜ao de comprimentos de onda diferentes.

A linha D2AM possui em um monocromador de dois cristais entre dois espelhos cil´ındricos de focagem (fig. 2.5) [57]. A fun¸c˜ao dos espelhos ´e de preparar o feixe para a monocromatiza¸c˜ao e de focaliz´a-lo verticalmente enquanto a fun¸c˜ao do monocromador ´e de selecionar o comprimento de onda e ainda de focaliza¸c˜ao horizontal. Todos os

equipamentos est˜ao em alto v´acuo (< 10−6 _{mbar) e o primeiro espelho em ultra alto}

v´acuo (< 10−8 _mbar).

A radia¸c˜ao vinda dos magnetos ap´os a deflex˜ao da corrente de el´etrons ´e divergente nos planos horizontal e vertical. Ela incide sobre o primeiro espelho que absorve grande parte da energia por absor¸c˜ao dos raios X de altas energia que n˜ao s˜ao refletidos. A potˆencia do calor gerado ´e da ordem de 100-200 W. O espelho consiste em um bloco monocristalino polido de sil´ıcio de 1,1 m de comprimento por 0,15 m de largura, coberto com um filme de 400 ˚A de espessura de platina. A rugosidade dos espelho ´e estimada em cerca de 2-4 ˚A.

Figura 2.5: Representa¸c˜ao esquem´atica da linha D2AM.

Outra fun¸c˜ao do primeiro espelho ´e cancelar a divergˆencia vertical para possibilitar a sele¸c˜ao do comprimento de onda pelo monocromador. O espelho ´e curvado cilin- dricamente com eixo horizontal e perpendicular ao feixe. A curvatura no espelho ´e produzida pela aplica¸c˜ao de torques iguais e opostos em ambas as extremidades. Isso ´e conseguido apoiando o espelho em suas extremidades e aplicando uma carga em

cima do espelho num ponto mais interno em rela¸c˜ao aos pontos de apoio. O raio de curvatura varia de 4 a 20 km, dependendo do ˆangulo de incidˆencia. O ˆangulo de incidˆencia ´e controlado por rota¸c˜ao de todo o sistema em rela¸c˜ao ao eixo horizontal e paralelo ao feixe. Todo o sistema pode ainda ser deslocado verticalmente para ajustar o espelho em rela¸c˜ao ao feixe incidente.

O feixe com divergˆencia apenas na horizontal, vai para o monocromador que consiste em dois cristais Si[111] de faces paralelas deslocados um em rela¸c˜ao ao outro (fig. 2.5a). A sele¸c˜ao do comprimento de onda se d´a por reflex˜ao de Bragg ajustando o ˆangulo de incidˆencia do feixe. Para o Si[111] a distˆancia interplanar ´e de 3,1355 ˚A e os valores ´otimos de comprimento de onda est˜ao entre 0,8 a 1,4 ˚A. Fora dessa regi˜ao a intensidade do feixe cai rapidamente. Assim como o primeiro espelho, o primeiro cristal ´e resfriado a ´agua devido `a alta absor¸c˜ao t´ermica (da ordem de 100W).

O segundo cristal ´e idˆentico ao primeiro, por´em com curvatura sagital de modo a focalizar horizontalmente o feixe. A absor¸c˜ao t´ermica nesse caso ´e desprez´ıvel. A curvatura sagital provoca uma outra curvatura longitudinal importante no espelho chamada curvatura anticl´astica. Esse efeito ´e minimizado pela constru¸c˜ao do cristal: a placa de sil´ıcio apresenta aletas na face oposta de 0,4 mm de espessura por 7 mm de comprimento e espa¸camento de 0,8 mm. Essa constru¸c˜ao, no entanto, faz com que a curvatura do cristal n˜ao seja uniforme, sendo maior nas regi˜oes sem as aletas e menor nas regi˜oes opostas `as estrias. O efeito pode ser visto como uma sucess˜ao de regi˜oes mais e menos brilhantes na imagem do feixe n˜ao-localizado.

Os cristais do monocromador podem ser rodados em rela¸c˜ao ao eixo horizontal e perpendicular ao feixe para ajustar o ˆangulo de incidˆencia do feixe vindo do primeiro espelho. H´a ainda a liberdade de rota¸c˜ao em rela¸c˜ao ao eixo paralelo ao feixe e finalmente em rela¸c˜ao `a normal `as superf´ıcies.

Saindo do monocromador o feixe passa pelo segundo espelho, an´alogo ao primeiro, que focaliza verticalmente o feixe. O ponto focal ´e ajustado para coincidir com a posi¸c˜ao do “beam-stop”.

O feixe ´e monitorado ao longo da linha entre todos os equipamentos, para controle da sua posi¸c˜ao e para monitoramento durante a regulagem (para maiores detalhes, ver referˆencia [57]). Fendas s˜ao dispostas ao longo da linha (4 jogos de fendas no total,

horizontais e verticais) com o objetivo de definir o fluxo (primeiro jogo de fendas, antes do primeiro espelho) e de minimizar os efeitos de aberra¸c˜oes e de luz parasita [58].

Finalmente posiciona-se duas fotomultiplicadoras antes e depois da amostra para determina¸c˜ao da transmitˆancia de cada amostra a partir do espalhamento de filmes de Kapton de 8 µm de espessura posicionados a 45◦ _{em rela¸c˜ao ao feixe.}

Como detector usou-se uma placa fotossens´ıvel acoplada por fibras ´opticas `a uma cˆamera comercial CCD (Princeton Instruments) de 16 bits com 1152 × 1242 p´ıxeis (42,5 × 42,5 µm2 _{cada p´ıxel). Antes de atingir o detector, o feixe ´e bloqueado por}

um “beam-stop” circular de 0,5 mm de diˆametro.