Difrações de Raio – X

A difração de Raios – X das amostras a 400°C estão presentes na Figura 60. A amostra nitretada é composta basicamente de picos de Fe3N e FeN. A amostra

depositada apresentou, além da fase Fe3N, as fases Fe e Fe4N, devido à baixa

espessura de filme obtida que resultou em uma maior leitura do substrato e, por isso, a presença das fases que não foram observadas na amostra nitretada. Diante do

tamanho da espessura de filme e das fases analisadas, as amostras nitretadas terão uma maior resistência a corrosão.

A ausência de picos de nitreto de cromo nas amostras depositadas mostram que o tratamento não foi eficiente devido a baixa pressão, já citada anteriormente, assim, pode-se afirmar que não ocorreu de fato uma deposição, mas uma nitretação com atmosfera com menor proporção de N2.

Figura 60 – Difração de Raios- X das amostras depositadas e nitretadas a 400°C.

A Figura 61 mostra o DRX das amostras a 450°C, observa-se a predominância de picos de Fe3N nas amostras depositadas, contando ainda com a presença de fases

de Fe4N e FeN. A amostra nitretada não exibiu a fase FeN, mas contou com o

Figura 61 – Difração de Raios- X das amostras depositadas e nitretadas a 450°C.

A 500ºC a diferença entre as fases obtidas pela difração de raios- X presentes na Figura 62 é muita pequena e ambos os resultados apresentam fases de FeN, Fe2N,

Fe3N e Fe4N. Apesar disso, há uma maior presença de picos de nitreto de ferro na

amostra nitretada, que pode estar atrelada a uma maior capacidade de proteção a corrosão que também é evidenciada pela maior espessura de filme.

5.3.3 Microdureza

A microdureza da Figura 63 mostra o perfil de microdureza das amostras tratadas a 400°C e são semelhantes no que tange ao comportamento das amostras, ou seja, ocorre um pico de dureza na região do filme e no restante da amostra a microdureza tem valores próximos a amostra sem tratamento. A amostra nitretada teve valores de dureza superiores devido a presença de picos de Fe3N relatadas pela

análise de DRX, já a amostra depositada devido a sua menor espessura apresentou além da fase descrita, uma maior incidência de Fe e Fe4N, que implicaram em uma

menor dureza.

Figura 63 – Perfil de Microdureza das amostras nitretadas e depositadas, respectivamente, à 400°C.

A Figura 64 mostra o perfil de microdureza das amostras tratadas a 450°C, ocorreu uma maior zona de difusão dessas amostras quando comparada as amostras tratas a 400°C já que o aumento da dureza se estendeu até uma região de 68 µm. Após essa distância, o aumento da dureza foi desprezível e quando analisado o valor de desvio padrão obtido é notório que esses valores estão próximos dos valores das amostras não tratadas.

Figura 64 – Perfil de Microdureza das amostras nitretadas e depositadas, respectivamente, à 450°C.

A Figura 65 mostra o perfil de microdureza das amostras tratadas a 500°C, observa-se uma maior dureza na região do filme nas amostras nitretadas. Além disso, há uma semelhança entre os valores de dureza das amostras internas e externas nas amostras nitretadas que se propagam em toda a amostra analisada. Já na amostra depositada, a camada externa possui valores de dureza menores e que são equiparados a amostra sem tratamento a uma distância de 168 µm da região do filme.

Figura 65 – Perfil de Microdureza das amostras nitretadas e depositadas, respectivamente, à 500°C.

6. CONCLUSÕES

Neste trabalho foram produzidos filmes finos de nitreto de ferro em superfícies de tubos através da variação dos parâmetros de temperatura e atmosfera gasosa utilizando a técnica de nitretação a plasma por gaiola catódica (CCPN).

Os resultados obtidos mostraram um aumento na espessura de camada com o aumento da temperatura de tratamento tanto nas amostras tratadas com atmosfera predominantemente composta de N2, quanto nas tratadas com atmosfera inerte. Além

disso, observou-se uma maior espessura de filme quando se adotou uma atmosfera com maior concentração de N2. Todavia, esse aumento na espessura estava

correlacionado com a pressão dos gases na deposição, já que para que as espécimes chegassem em maior número ao substrato, formando um filme mais espesso do que na nitretação, era necessária uma pressão de trabalho mais baixa que a utilizada.

Uma pequena difusão de agulhas de Fe4N foi observada através da

microscopia eletrônica de varredura – MEV nas amostradas tratadas com uma temperatura de 400°C. As amostras tratadas com temperatura superior apresentaram uma extensão maior dessa fase difundida em sua microestrutura, sendo confirmado pela analises de microdureza que mostraram um aumento de dureza apenas na região do filme nas amostras tratadas a temperatura de 400°C. O aumento na temperatura, apesar da menor dureza na região do filme, gerou um aumento de dureza em uma maior área na amostra, mostrando uma maior zona de difusão nas amostras tratadas com temperatura superior a 400°C.

A semelhança entre as fases obtidas pela análise de DRX de ambos os tratamentos mostram que não ocorreu uma deposição, já que, a difração não apresentou picos de nitreto de cromo que deveriam ser observados pela deposição do material da gaiola na amostra. Assim, em ambos os casos ocorreu apenas nitretação com atmosfera gasosa diferente, já que a pressão não favoreceu o sputtering dos íons da gaiola no substrato.

A maior presença de fases de nitreto de ferro (FeN, Fe2N, Fe3N e Fe4N)

mostram que as amostras tratadas terão uma maior resistência a corrosão que as amostras sem tratamento.

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