Ensaio de determinação da porosidade aberta, das massas volúmicas e do teor

Estes parâmetros foram determinados a partir dos resultados obtidos após a realização dos procedimentos experimentais constantes nas Recomendações RILEM I.1 e I.2 de 1980 e da EN 1936 de Março de 1999. O equipamento utilizado é apresentado na Figura 4.4.

Os provetes foram colocados em estufa a 60 ± 1º C durante o tempo necessário até que duas pesagens sucessivas, após 24 horas de intervalo, não registem uma diferença superior a 0,1 % de massa. Concluída a secagem, foram introduzidos num exsicador com sílica gel para arrefecimento até à temperatura ambiente. Procedeu-se então às pesagens respectivas, obtendo-se os valores das massas secas (M1). Os provetes foram colocados no recipiente inserido na campânula de vidro (Figura 4.4).

Contribuição para o conhecimento do efeito da cristalização de sais na alterabilidade de arenitos. Aplicação

ao património edificado de Atouguia da Baleia. 99

b)

a) _{c) d)}

Figura 4.4 – Aspectos do equipamento: a) campânula de vidro; b) recipiente para os provetes; c) reservatório de água desionizada; d)bomba de vácuo.

Esta foi submetida a vácuo por acção de uma bomba que induz uma depressão gradual até 0,5 mbar (Figura 4.5). O acompanhamento da perda de pressão na campânula é efectuado através de um manómetro analógico. Medições efectuadas com um vacuómetro digital instalado no sistema registaram valores mínimos de 15 mbar. Os provetes foram submetidos a vácuo durante 24 horas para se poder garantir a perda de ar existente nos seus vazios. Findo este período, procedeu-se à imersão gradual dos provetes em água desionizada, com uma duração não inferior a 15 minutos. Não se interrompeu o vácuo e garantiu-se a sua continuação por mais 24 horas de modo a se atingir a saturação. Completadas as 48 horas, permitiu-se a reposição da pressão atmosférica, continuando os provetes imersos nas 24 horas seguintes. Após as 72 horas desmontou-se o dispositivo experimental. Procedeu-se à pesagem hidrostática dos provetes em imersão (M2) em cesto suspenso da parte inferior

seca da amostra. O seu cálculo efectua-se pela seguinte equação: W (%) = 1 1 3 M M - M x 100% (4.2)

A massa volúmica aparente (MVA) é a razão entre a massa seca e o volume aparente da amostra. O seu cômputo é realizado pela seguinte equação:

MVA = 2 3 1 M - M M x 1000 (kg/m3) (4.3)

A massa volúmica real (MVR) é o rácio entre a massa seca e o volume dessa mesma massa seca da amostra, sem considerar o volume dos vazios acessíveis à água. A seguinte expressão permite o seu cálculo: MVR = 2 1 1 M - M M x 1000 (kg/m3) (4.4)

4.2.2.2 Ensaio de determinação da porosidade aberta e da porometria por intrusão de mercúrio

A porometria por intrusão de mercúrio (PIM) é uma técnica de aplicação ampla na caracterização do espaço poroso dos diversos materiais. Permite não só a determinação da porosidade, mas também a obtenção das dimensões e a distribuição destas no espaço poroso.

O cômputo das dimensões dos poros efectua-se através da aplicação da equação de Washburn (1921): P θ cos γ 4 - = d (4.5) Sendo:

d, o diâmetro correspondente dos poros objecto de intrusão; γ, a tensão superficial do mercúrio;

θ, o ângulo de contacto entre o mercúrio e as paredes dos poros;

Contribuição para o conhecimento do efeito da cristalização de sais na alterabilidade de arenitos. Aplicação

ao património edificado de Atouguia da Baleia. 101

O ensaio de determinação da porosidade aberta e da porometria por instrusão de mercúrio foi efectuado no Laboratório de Microestrutura do DEC por Vasco Rato com o equipamento AutoPore IV 9500 da firma Micromeritics Instrument Corporation (Ludovico Marques, 2007).

Este equipamento possui uma porta de alta pressão e duas de baixa pressão. Desenvolve intrusões sucessivas em 15 de patamares de pressão nas baixas pressões até cerca de 0,2 MPa, com tempos de espera de 15 segundos em cada patamar e mais de 65 patamares nas altas pressões, compreendidas entre cerca de 0,28 e 200 MPa, com a duração de 30 segundos cada. A perda de pressão é realizada em mais de 25 patamares, entre cerca de 200 e 0,1 MPa, na extrusão.

O equipamento permite detectar poros compreendidos entre 200 μm, para o patamar de pressão inicial, e os cerca de 3 nm de raio para o último patamar de pressão.

O procedimento de ensaio iniciou-se com a preparação das amostras nas dimensões adequadas ao volume interior da cápsula do penetrómetro, de cerca de 5 cm3. Seguiu-se a respectiva secagem a 60 ± 1º C no período de tempo necessário para que ocorressem duas pesagens sucessivas com uma diferença igual ou inferior a 0,1 % de massa. Introduziram-se depois num exsicador com sílica gel para o arrefecimento até à temperatura ambiente. Pesaram-se então as amostras, obtendo-se os valores das massas secas. Colocou-se cada amostra na cápsula do penetrómetro, selou-se o respectivo bordo com óleo adequado, fechou-se, introduziu-se outro óleo no exterior da haste do penetrómetro num troço definido entre 1 e 5 cm a partir da sua extremidade. Procedeu-se então à pesagem deste dispositivo.

Instalou-se o penetrómetro na porta de baixa pressão e iniciou-se o ensaio propriamente dito, com o preenchimento da zona envolvente da amostra e da haste do penetrómetro por mercúrio. O equipamento desenvolveu o conjunto de patamares de pressão referido e no seu término induziu a perda de pressão até aos valores da pressão atmosférica. Removeu-se o penetrómetro e pesou-se. Introduziu-se o penetrómetro na porta de altas pressões, tendo o equipamento realizado nova intrusão segundo o conjunto de patamares de pressão mencionados, finda a qual procedeu à extrusão do mercúrio. No final de cada patamar de pressão e após o período de espera respectivo foi registado o volume de mercúrio.

A determinação dos valores de massa referidos no decurso do ensaio é indispensável, uma vez que o programa informático requer esses dados para poder determinar os volumes de mercúrio introduzidos e efectuar o cômputo das massas volúmicas e da porosidade. Consideraram-se ainda os seguintes inputs: um ângulo de contacto de 140º, uma densidade de mercúrio de 13,534 e uma tensão superficial do mercúrio de 485 dynes/cm. A curva de distribuição porométrica compreende os sucessivos volumes intruídos em ordenadas (ml/g ou em percentagem do volume total intruído) e as dimensões respectivas dos raios ou diâmetros em abcissas (μm), na escala logarítmica. Aqueles resultados também se podem apresentar na forma de curva acumulada.

de volume e a intrusão de volume da pressão limite pelo cubo da dimensão do poro for máximo. A partir do cálculo desta dimensão de poro determina a fracção do volume do espaço poroso envolvente, conectado a esse poro e a maiores.

Efectua a interpolação da curva dos volumes específicos de intrusão em função das dimensões dos poros na dimensão do poro onde a condutância for máxima e divide pelo volume total de intrusão específica. Entrando com uma constante de permeabilidade e com a densidade aparente da amostra, o programa apresenta então o output do valor de permeabilidade ao ar.

O programa permite ainda calcular a tortuosidade a partir da permeabilidade, do volume específico total de intrusão, da densidade aparente e da dimensão média do diâmetro dos poros ponderada.