EQUIPAMENTOS E MÉTODOS
Nesse capítulo são descritos os equipamentos experimentais utilizados para a realização desse trabalho. Sendo descrita na seguinte sequência: estufa a vácuo, máquina e faca de corte, ensaios mecânicos e a espessura do filme, método de revestimento wire bar, escala pantone, microscópio óptico, câmara de gás e detector de amônia e os equipamentos para as medidas de corrente contínua (dc) e corrente alternada (ac).
4.1 – Tratamento do substrato de papel por meio da estufa a vácuo
Para a preparação térmica do substrato foi utilizado a estufa à vácuo da empresa Jeio Tech da marca sppencer que possui especificação técnica de temperatura entre 0 °C e 260°C, modelo OV-11, com capacidade de 28 L. No trabalho foi utilizado a faixa de temperatura de 60°C e 100°C. A Figura 4.1 representa o equipamento utilizado.
4.2 - Máquina e faca de corte
Para utilizar os sensores para as medidas elétricas de forma individual foi necessário recorta-los na máquina manual de corte da máquina facmais. A Figura 4.2 (a) mostra o equipamento no qual consiste em uma manivela que faz girar o rolo conforme a posição de ajuste para aumentar ou diminuir a pressão de corte até obter o ponto desejado sempre igualmente em ambos os manípulos. Logo, a Figura 4.2 (b) demonstra a faca de corte apropriada utilizada para cortar as amostras de modo ter as mesmas dimensões.
Figura 4.2: (a) Máquina de corte e (b) faca de corte apropriada.
4.3 – Ensaios Mecânicos EMIC DL2000 e espessura do filme
O substrato foi submetido a técnica de ensaios mecânicos a fim de avaliar o comportamento mecânico do material quando submetido a diferentes valores de tensão. A partir do resultado tensão vs. deformação é possível analisar por meio da curva como o substrato reage a capacidade em suportar tração, quanto ao módulo de elasticidade e deformação total até a sua ruptura.
Esse estudo das propriedades mecânicas de tração foi realizado utilizando a Máquina Universal de Ensaios, modelo EMIC DL 2000, série 23, com capacidade de
5 Kgf e de acordo com a norma da American Society for Tasting and Materials. Ademais, foi empregado o software Tesc 4.0 para a interface, acoplado ao equipamento. A Figura 4.3 mostra o equipamento onde os ensaios mecânicos foram desenvolvidos, com detalhe das garras utilizadas para prender as extremidades do substrato, para manter o filme fixo durante o ensaio mecânico. Os formatos do substrato para o teste de ensaio de tração foram a gravata e o retangular que estão descritos na seção 5.1.
Figura 4.3: Máquina Universal de Ensaios, modelo EMIC DL 2000.
4.4 – Método de revestimento wire bar
A deposição da PAni no substrato de papel aconteceu por meio do equipamento wire bar, por meio de um método simples e barato, que é utilizado para pequenas e grandes áreas. Este equipamento consiste de uma mesa com suporte móvel, que desliza por meio de um controle no qual se ajusta a velocidade de espalhamento da PAni no substrato e é possível também controlar a espessura com ajuste de altura em micrômetros. A vantagem deste equipamento é a homogeneidade do
espalhamento da PAni por toda a amostra. O equipamento é mostrado na Figura 4.4 (a) e, representado esquematicamente na Figura 4.4 (b) e Figura 4.4 (c). Os filmes foram feitos na espessura de 88 µm à temperatura ambiente e colocados verticalmente para secagem durante 24 horas.
Figura 4.4: (a) Imagem do equipamento de recobrimento wire bar e (b) e (c) representação esquemática de como descrevem o movimento que a lâmina realizada para homogeneidade de espalhamento da solução de PAni ao longo do substrato.
4.5 – Escala de Cores Pantone
Para se correlacionar mudanças de cor ao longo de todo o substrato foi usado o espectro-colorímetro portátil pré-programado (Pantone® Color Cue® 2), conforme a Figura 4.5. Este equipamento portátil possui um sistema de identificação precisa de cores por meio de numeração preestabelecida. Dessa forma, funciona como se fosse uma paleta de tintas de lojas de material de construção e ao utilizar essa escala resulta-se na diminuição de erros de impressão de PAni de modo a não surgir discrepância de tonalidades no filme. Isso ajuda na reprodutibilidade dos filmes. Assim sendo, a escala de cores Pantone é uma linguagem padronizada de cores. Quando aciona o equipamento é fornecido a imagem na escala pantone e o código
pantone daquela cor. Para complementar o trabalho foram inseridos o sistema de cores aditivo conhecido como RGB, na Figura 5.3, no capítulo 5. Essas três letras são abreviações das cores primárias, vermelho (Red), verde (Green), e azul (Blue). As cores RGB possuem representações numéricas utilizadas em softwares com paint, corel e photoshop. O equipamento pantone é útil para fornecer informações a partir do número de deposição de diferentes camadas da PAni e em diferentes concentrações, 2,5 mg/mL e 10 mg/mL. Para utilizar o equipamento basta liga-lo e apertar o “menu principal” indicado na Figura 4.5, selecionar a opção “Library”, e utilizar a opção do menu para escolher “p&i/f&h paper” e “iniciar a medição”. Para essa opção não interferiu se a iluminação ambiente estava alta ou baixa.
Figura 4.5: Equipamento Pantone.
Fonte: http://www.wahkanstationery.com.hk/CC2Manual-TE.pdf. Acesso em: 05/04/2019.
4.6 – Microscópio óptico
O microscópio Leica DM5000B é disponível para o uso no Laboratório Multiusuário de Microscopia pelo Núcleo de Pesquisas em Ciências Biológicas (NUPEB/UFOP). É um microscópio de polarização de alta capacidade com gerenciamento inteligente de luz e contraste e opera com uma unidade Z mecânica e platina mecânica de
acordo com o fabricante. Com a utilização desse equipamento foi possível analisar as características microscópicas dos filmes mencionados nesse trabalho por meio do software de análise de imagens para microscopia: Leica Qwin. Dessa forma, permitiu verificar as fibras do substrato de papel sem e com o tratamento térmico para cada número de deposição da camada de PAni impresso no substrato de papel. A Figura 4.6 representa o microscópio mencionado juntamente com algumas partes constituídas pelo equipamento.
Figura 4.6: Microscópio Leica DM5000B.
Fonte: http://www.leica-microsystems.com. Acesso em: 05/04/2019.
4.7 – Equipamento utilizado como câmara de gás e detector de amônia
Nesse trabalho foi utilizado o mesmo aparato experimental por Santos, M. C. [34]. Este aparato é composto por uma caixa de acrílico no qual foi usado para simular condições de confinamento. Essa caixa possui 5 pares de conectores para o contato elétrico conectados a uma chave comutadora, que por sua vez é ligada aos equipamentos de medidas elétricas. Nesse dispositivo foram utilizados quatro sensores simultaneamente. O gás amônia foi inserido com a utilização de uma
seringa pela válvula para inserção do gás amônia. A Figura 4.7 mostra o aparato experimental utilizado para simular confinamento.
Figura 4.7: Aparato experimental contendo conexões elétricas e utilizada para simular confinamento de gás amônia.
De modo a monitorar a concentração do gás amônia utilizou-se o detector de amônia digital portátil comercial, mostrado na Figura 4.8, modelo DG-200 fabricado pela Instrutherm e adquirido pelo laboratório de pesquisa LAPPEM/UFOP pelo valor aproximado de R$ 1.800. O limite de escala que esse detector de amônia informa é entre 0 a 100 ppm. Para esse trabalho foi utilizado somente dez medidas de concentrações já citadas anteriormente. A partir de cada analise é possível descobrir a resposta elétrica para cada aumento na concentração do gás amônia.
Figura 4.8: (a) Detector de amônia digital portátil comercial, modelo DG-200 marca Instrutherm. (b) Detector de amônia inserido no interior da câmara de gás.
4.8 – Medidas elétricas em corrente contínua (dc)
Na realização das medidas de corrente contínua foi utilizado a fonte de tensão um eletrômetro Keithley 6517A Electrometer/High Resistance Meter no qual permite aplicação de tensão de 1µV a 210V. Entretanto, para aplicação de tensão (V) nesse trabalho foi utilizado a faixa entre 0 V a 10 V com intervalo de 1V e a corrente (I) que flui pelo sistema foi detectada em função de V. Por meio dessas medidas é possível construir uma curva de corrente vs. tensão (I - V) para investigar os mecanismos que regem os processos de injeção nos filmes produzidos. A Figura 4.9 mostra o equipamento descrito. A amostra é colocada dentro da caixa de acrílico descrita na seção 4.7.
Figura 4.9: Imagem do equipamento utilizado para realização das medidas elétricas dc no qual permite imprimir dados do comportamento da curva I x V.
Fonte: https://www.tek.com/keithley-low-level-sensitive-and-specialty-instruments/keithley- series-6400-picoammeters. Acesso em: 05/04/2019.
4.9 – Medidas elétricas em corrente alternada (ac)
Medidas de impedância em corrente alternada (ac) também foram realizadas nas amostras, pois nos fornece as componentes da impedância complexa (Z* = Z’+ iZ’’) como função de f. Por isso, foi utilizado para realização das medidas a ponte de impedância Solartron 1260 Impedance/Gain Phase Analyser, que permite aplicação de uma amplitude de tensão de 0 a 3 V em um intervalo de frequência de 10 µHz a 32 MHz. Os dados são adquiridos via placa de comunicação, GPIB, acoplada ao microcomputador. A Figura 4.10 mostra o equipamento descrito.
Figura 4.10: Impedanciômetro Solartron 1260 Impedance/Gain Phase Analyser.