No estudo da adsorção analisam-se as concentrações do benzeno e tolueno no espectrofotômetro UV. Inicialmente, para o estudo das análises de concentração, foi necessário realizar uma curva de calibração para cada composto, utilizando no espectrofotômetro UV um comprimento de onda de 261 nm. A curva de calibração permitiu relacionar a concentração de cada composto com a absorbância emitida pelo equipamento.
Os resultados obtidos nos ensaios de adsorção, utilizando como adsorbato benzeno e tolueno solúveis em água, tiveram como objetivo determinar o tempo necessário para se alcançar o equilíbrio entre o carvão e os compostos e avaliar a quantidade adsorvida.
4.3.1 Cinética de Adsorção
Os ensaios cinéticos em batelada foram realizados com o objetivo de determinar o tempo necessário para se alcançar o equilíbrio entre o adsorvente e o adsorbato. Os ensaios foram realizados em concentrações de 140 e 150 mg.L-1 para o benzeno e tolueno, respectivamente, à uma temperatura de 27 °C a 150 rpm de agitação.
Na Figura 21 pode ser observada a cinética de adsorção para o benzeno e o tolueno sobre o adsorvente carvão ativado produzido a partir do lodo da ETE da UFRN, que apresenta a porcentagem de remoção do composto em relação ao tempo (min) de contato do adsorvente com o adsorbato. 0 4 8 12 16 20 24 28 32 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % R emoçao tempo (min)
Figura 21 - Cinética de adsorção em termos de quantidade adsorvida do benzeno ( ) e tolueno ( ) versus o tempo de adsorção (T=27 °C, 150 rpm e m=0,08 g de carvão).
A partir do gráfico representado na Figura 21 observa-se que no inicio do ensaio cinético ocorreu uma rápida remoção dos contaminantes (benzeno e tolueno), sendo este provocado pela difusão na camada limite e, a medida que se passa o tempo a velocidade de remoção diminui passando a ter um influência da difusão interna, no qual a difusão dos solutos ocorrem dentro dos poros e capilares da estrutura do carvão. Este comportamento é observado em diferentes compostos orgânicos utilizando como adsorvente o carvão ativado ou até mesmo outros adsorventes porosos (Al-duri & McKay, 1992).
Nota-se que nos primeiros minutos de reação o carvão ativado atingiu o equilíbrio tanto para as moléculas de benzeno como para as de tolueno, em aproximadamente 2 e 5 minutos, respectivamente.
Segundo McCabe et al. (1993), a difusão das moléculas adsorvidas ao longo das paredes dos poros, chamada de difusão superficial contribuem para o fluxo difusivo. A difusão superficial é particularmente importante na adsorção de gases e vapores sobre sólidos, enquanto para a adsorção em soluções aquosas, a resistência de difusão interna geralmente domina o processo de transferência de massa. No entanto, McCabe et al. (1993) não descarta a possibilidade da difusão superficial acontecer em soluções aquosas, o que nos explica o tempo de equilíbrio atingido nos dados experimentais obtidos na Figura 22.
Ao atingirem o equilíbrio a eficiência de remoção para benzeno foi de 74,08 % e para o tolueno de 82,17 % e a capacidade de adsorção de 64,25 (mg.g-1) para o benzeno e 75,34 (mg.g-1) para o tolueno (Tabela 4). Comparando os resultados do estudo cinético observa-se que o percentual de remoção do tolueno foi maior quando comparado com o benzeno, resultados análogos foram obtidos por Su et al. (2010) e Luz (2012), na qual a adsorção para os compostos monoaromáticos acontecem na seguinte ordem xileno > etilbenzeno > tolueno > benzeno. Sendo atribuída a adsorção favorável ao aumento da massa molar.
Nesse estudo, utilizaram-se concentrações elevadas do adsorbato com relação as concentrações encontradas nos efluentes, de modo que pode-se inferir que com a eficiência de remoção atingida pelos adsorventes garantam a especificação do efluente para lançamento nos corpos receptores.
4.3.1.1 Modelos cinéticos
Com base nos resultados, foram obtidos os ajustes dos dados cinéticos utilizando os modelos: pseudoprimeira ordem, pseudossegunda ordem e difusão intrapartícula.
Modelo pseudoprimeira ordem
Foi utilizado para os ajustes dos dados experimentais ao modelo de pesudoprimeira ordem a equação de Lagergren (Equação 1). Na Figura 22 estão representadas as curvas ajustadas para o modelo cinético de pseudoprimeira ordem para o benzeno e tolueno.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 Benzeno Linear lo g (q e-q t) tempo (min) 0 1 2 3 4 5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Tolueno Linear lo g (q e -q t) tempo (min)
Figura 22 – Ajustes das cinéticas de pseudoprimeira ordem para o benzeno ( ) e para o tolueno ( ).
De acordo com os gráficos representados na Figura 22, observa-se que o modelo de pseudoprimeira ordem não representa os dados experimentais através do tempo, como pode ser verificado pelos fatores de correlação obtidos na Tabela 4.
Modelo pseudossegunda ordem
Para o ajuste dos dados experimentais ao modelo de pseudossegunda ordem foi utilizada a equação linearizada (Equação 5) proposta por Ho e McKay (1999). Na figura 23 estão representados os ajustes dos dados experimentais ao modelo cinético de pseudossegunda ordem para o benzeno e tolueno.
0 4 8 12 16 20 24 28 32 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Benzeno Linear te mp o/ qt tempo (min) 0 4 8 12 16 20 24 28 32 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Tolueno Linear te mp o/ qt tempo (min)
Figura 23 - Ajustes das cinéticas de pseudossegunda ordem para o benzeno ( ) e para o tolueno ( ).
Com base nos ajustes mostrados nos gráficos na Figura 23, observa-se que o modelo pseudossegunda ordem descreve bem os dados experimentais. O modelo cinético de pseudossegunda ordem é um modelo empírico, não apresentando um significado físico, mas nos estudos de remoção do benzeno e tolueno são adequados para descrever o processo de adsorção em questão (Stahelin, 2015; Tavares, 2007; Vignola, 2011).
Na Tabela 4 encontram-se os parâmetros cinéticos para o modelo pseudoprimeira ordem e pseudossegunda ordem nos estudos de remoção do benzeno e tolueno.
Tabela 4 - Parâmetros cinéticos dos modelos de pseudoprimeira ordem e pseudossegunda ordem para remoção do benzeno e tolueno.
Compostos
Pseudoprimeira ordem Pseudossegunda ordem
K1 qcal (mg.g-1) qexp (mg.g-1) R² K2 qcal (mg.g-1) qexp (mg.g-1) R² Benzeno 0,9271 60,63 75,34 0,845 0,0845 76,92 75,34 0,999 Tolueno 0,2581 34,32 64,25 0,899 -2,618 61,8 64,25 0,999
Verifica-se na Tabela 4 que os dados experimentais melhor se ajustou ao modelo cinético de pseudossegunda ordem, apresentando valores próximos de qcal e qexp. Observou-se
para este modelo um coeficiente de ajuste de 0,999 tanto para o benzeno como para o tolueno. Observa-se que o valor de K2 (constante de velocidade de adsorção para o modelos
pseudo 2ª ordem) do benzeno foi maior do que a do tolueno, atribuindo este comportamento ao peso molecular dos compostos, pois, quanto menor a massa molecular do composto, maior facilidade tem o benzeno para se aderir às partículas do adsorvente. Este comportamento também foi previsto por Nourmaradi et al. (2012) em seus estudos, onde observou que B>T.
Modelo de difusão intrapartícula
Com o objetivo de realizar um estudo mais detalhado dos ensaios cinéticos, aplicou-se ao dados um outro modelo que foi o de difusão intrapartícula, sendo possível identificar o estágio que controla o processo de adsorção do adsorvente.
Na Figura 24 estão representados os ajustes dos dados experimentais ao modelo cinético de difusão intrapartícula para o benzeno e tolueno.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0 20 40 60 Benzeno Linear qt (mg .g -1 ) t^1/2 (min1/2 ) 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0 20 40 60 80 Tolueno Linear q t (mg .g -1 ) t^1/2 (min1/2 )
Figura 24 - Ajustes das cinéticas de pseudossegunda ordem para o benzeno ( ) e para o tolueno ( ).
O modelo de difusão intrapartícula assume que a adsorção é controla por três estágios, o primeiro estágio linear que começa com uma rápida difusão na superfície externa da partícula, o segundo estágio linear que começa com uma adsorção gradual, onde a difusão intrapartícula é a taxa limitante e o estágio final onde a difusão intrapartícula começa a decair
devido a baixa concentração do adsorbato, bem como a menor disponibilidade de sítios para adsorção (Vignola, 2011).
A tabela 5 apresenta valores da constante de difusão intrapartícula e do coeficiente de correlação para o benzeno e o tolueno.
Tabela 5- Parâmetros cinéticos do modelo de difusão intrapartícula para o benzeno e tolueno.
Compostos Difusão intrapartícula
K R²
Benzeno 72,539 ± 12,62 0,914 Tolueno 72,488 ± 11,62 0,932
Com os valores apresentados na Tabela 5 e os gráficos obtidos na Figura 24 nota-se que os dados experimentais não se ajustam ao modelo de difusão intrapartícula, observando também que os valores da velocidade de adsorção intrapartícula são próximos e que a diferença nos valores dessa constante está associado a variação na concentração nos ensaios adsortivos (Vignola, 2011).
4.3.2 Isotermas de Adsorção
As isotermas de adsorção permitem visualizar a quantidade adsorvida do benzeno e tolueno retidos na superfície do sólido adsorvente. Os experimentos foram obtidos com agitação em shaker por 20 minutos, para garantir que o equilíbrio de adsorção fosse atingido. A quantidade de contaminante removido por unidade de massa de adsorvente foi determinado através da Equação 16.
Com base nos estudos, foi possível obter dados de equilíbrio de adsorção para o benzeno e o tolueno utilizando como adsorvente o carvão ativado proveniente da ETE da UFRN. As isotermas foram construídas relacionando a concentração das moléculas de benzeno e tolueno na fase sólida em função da concentração na fase líquida.
A Tabela 6 e Tabela 7 apresentam as condições experimentais para a construção das isotermas para o benzeno e para o tolueno, respectivamente. Sendo Co a concentração inicial,
Ce a concentração no equilíbrio, qe a quantidade adsorvida no equilíbrio, Abs a absorbância e M a massa de adsorvente.
Tabela 6- Valores das condições experimentais para obtenção das isotermas para o benzeno. BENZENO M (g) Abs Co (mg.L-1) Ce (mg.L-1) qe (mg.g-1) 0,0824 0,0045 52,29 11,66 24,66 0,0813 0,0072 71,72 16,47 33,98 0,0807 0,01285 95,78 26,54 42,90 0,0802 0,01765 122,70 35,09 54,62 0,0819 0,0215 152,29 41,96 67,36 0,0803 0,0307 171,54 58,35 70,47 0,0814 0,0373 205,04 70,12 82,88
Tabela 7 - Valores das condições experimentais para obtenção das isotermas para o tolueno. TOLUENO M (g) Abs Co (mg.L-1) Ce (mg.L-1) qe (mg.g-1) 0,0812 0,01 50,00 1,63 29,78 0,0815 0,01 84,40 3,67 49,53 0,0816 0,02 104,13 6,09 60,07 0,082 0,02 124,71 7,54 71,44 0,0801 0,02 153,87 13,19 87,81 0,0804 0,04 169,43 26,50 88,89 0,0808 0,05 195,45 34,71 99,47
Os resultados experimentais do benzeno e tolueno foram ajustados pelo Software Oringin 8.0, utilizando os modelos de Langmuir (Equação 17) e Freundlich (Equação 22). Os parâmetros dos modelos foram calculados e são apresentados na Tabela 8.
Ao avaliar os parâmetros obtidos através da linearização da equação de Langmuir e Freundlich, verifica-se que a capacidade máxima de adsorção dos compostos utilizando o carvão ativado a partir do lodo da ETE da UFRN é obtida para o benzeno, seguida pelo tolueno.
Tabela 8 – Ajustes dos parâmetros obtidos dos modelos de Langmuir e freundlich para o benzeno e o tolueno.
Composto Modelo Parâmetros Fator de correlação
(R²) Benzeno Langmuir qmáx (mg.g-1) 149,25 0,9416 KL 0,0169 RL 0,5311 Freundlich n 1,5 0,9802 KF 5,0835 Tolueno Langmuir qmáx(mg.g-1) 109,89 0,994 KL 0,2281 RL 0,081 Freundlich n 2,68 0,9147 KF 29,2126
Segundo Mattson et al. (1969), a adsorção de compostos orgânicos de soluções aquosas sobre carvão ativado é resultado de propriedades hidrofóbicas do adsorvente e/ou da alta afinidade dos compostos orgânicos pelo adsorvente. Os compostos aromáticos são adsorvidos sobre carvão ativado através de um mecanismo que envolve grupos carbonílicos da superfície do carvão, que agem como doadores de elétrons, e os anéis aromáticos do adsorbato, agem como receptores de elétrons.
Avaliando os parâmetros obtidos a partir do modelo de Langmuir, tem-se o fator de separação (RL), que conforme observado no capítulo 2 para valores entre 0 e 1, a isoterma
apresenta sua forma favorável para um processo de adsorção. A Tabela 8 mostra valores de RL para o benzeno e tolueno que indicam a formação de uma isoterma favorável, conforme
pode ser observado graficamente nas Figuras 25 e 26.
As Figuras 25 e 26 apresentam os resultados das isotermas de adsorção para o benzeno e tolueno, ajustadas pelos modelos de Langmuir e Freundlich, respectivamente.
0 20 40 60 80 20 40 60 80 100 exp. Langmuir qe (mg .g -1 ) Ce (mg.L-1) 0 10 20 30 40 20 40 60 80 100 120 exp. Langmuir qe (mg .g -1 ) Ce (mg.L-1)
Figura 25 - Isotermas de adsorção para o benzeno ( ) e tolueno ( ) ajustados ao modelo de Langmuir (T=27 °C, 150 rpm e m=0,08 g).
0 20 40 60 80 0 15 30 45 60 75 90 exp. Freundlich qe (mg .g -1 ) Ce (mg.L-1) 0 10 20 30 40 20 40 60 80 100 120 exp. Freundlich q e (mg .g -1 ) Ce (mg.L-1)
Figura 26 - Isotermas de adsorção para o benzeno ( ) e tolueno ( ) ajustados ao modelo de Freundlich (T=27 °C, 150 rpm e m=0,08 g).
Ao avaliar as Figuras 25 e 26, nota-se que para o tolueno o modelo de Langmuir apresentou um melhor ajuste aos dados experimentais com um coeficiente de correlação (R ) de 0,994. E o modelo de Freundlich melhor descreveu os dados experimentais do benzeno com um coeficiente de correlação (R ) de 0,9802, em que o calor de adsorção variou exponencialmente com a fração de abertura superficial.
O parâmetro n (Freundlich) revelou valores entre 1 e 10, conforme apresentado na tabela 8, o que indica adsorção favorável para todos os ensaios adsortivos para os compostos em estudo.
Aleghafouri et al., (2015) em seus estudos de remoção de BTEX em soluções aquosas de dietalonamina utilizando carvão ativado comercial, apresentou para o benzeno um melhor ajuste dos dados experimentais ao modelo de Freundlich, com uma intensidade de adsorção (n) igual a 0,13 e uma capacidade de adsorção (k) de 0,115. Essas diferenças nos valores dos parâmetros obtidos podem ser atribuídas à diferença do meio aquoso utilizado no experimento, cuja solução de dietalonamina pode ter interferido na capacidade de adsorção do adsorbato presente.
Tavares (2007) em seus estudos de remoção de BTEX, utilizando carvão ativado comercial, apresentou para todos os componentes estudados o melhor ajuste dos dados experimentais para modelo de Langmuir, observando uma similaridade com os resultados obtidos neste trabalho. Na mesma pesquisa, obteve para o benzeno e tolueno uma quantidade máxima de adsorção de 192,31 e 185,18 mg.g-1 respectivamente. Nota-se na Tabela 8 que o benzeno também apresentou uma capacidade máxeima de adsorção em comparação ao do tolueno, apresentando uma maior capacidade deste componente adsorvido na superfície do carvão ativado produzido a partir do lodo da ETE da UFRN.
4.3.3 Curvas de “Breakthrough”
Os resultados dos experimentos obtidos nos testes de adsorção em coluna de leito fixo para o benzeno e tolueno, estão expressos na Tabela 9 e podem ser observados na Figura 27, que estão representados a concentração normalizada em função do volume (mL) do efluente alimentado.
Tabela 9 – Valores das condições experimentais para a obtenção da curva de ruptura para o benzeno e tolueno.
Benzeno Tolueno Volume C/Co Volume C/Co
10 0,5367 10 0,52266 20 0,62132 20 0,60003 40 0,85351 40 0,64331 60 0,90494 60 0,66429 80 1,00779 80 0,71019 100 1,01403 100 0,80461 120 0,9813 120 0,85575 140 0,98295 160 0,93705 180 0,9882 0 30 60 90 120 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 C/ Co Volume (mL) 0 30 60 90 120 150 180 210 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 C/ Co Volume (mL)
Figura 27 - Curvas de “Breakthrough” para o benzeno ( ) e tolueno ( ) (T=27°C, h=1 cm, m= 0,3 g, v = 8mL.min-1)
Diante dos resultados obtidos, foi possível observar um comportamento para cada contaminante. Nota-se que o benzeno atingiu um limite de saturação com um volume de solução de 100 mL e o tolueno a um volume de 140 mL, em um sistema experimental a uma vazão de 8mL.min-1, no tempo de 17,5 min e 12,5 min, respectivamente. Os valores de remoção foram de 86,3% para o benzeno e 91,4% para o tolueno, garantindo a especificação imposta pela resolução nº 430/11 do CONAMA. Lopes 2012, em sua dissertação sobre adsorção do benzeno e do tolueno utilizando carvão ativado comercial faz uma compilação de resultados de remoção desses contaminantes apresentando as isotermas e as curvas de ruptura. Ela apresentou remoções de 92% tanto para o benzeno como para o tolueno em um tempo de 10,5 min, sendo similares ao deste trabalho. Quando comparado aos resultados obtidos pelo trabalho nos teste em batelada, nota-se que em um sistema contínuo em uma coluna de leito fixo, obtêm-se um percentual de remoção superior.
Verifica-se que o formato da curva do benzeno e do tolueno é bastante semelhante, devido às condições operacionais terem sido as mesmas. Sendo importante destacar que o formato da curva de ruptura é influenciado pelas condições experimentais do sistema de leito fixo, tais como, a taxa de remoção, o mecanismo do processo de adsorção, a concentração inicial do contaminante, o comprimento do leito, a velocidade do fluido e a área superficial do carvão, entre outros (Kaczmarski et al., 1997; Chern & Chien, 2002).
_______________________________________
CAPÍTULO 5
Conclusão
5 Conclusão
Este trabalho contribui para os estudos que viabilizam a reutilização de resíduos como o lodo de esgoto doméstico para promover a minimização da contaminação água pelos compostos monoaromáticos, permitindo novas possibilidades de remoção por adsorção de componentes tóxicos, diante dos grandes prejuízos causados ao meio ambiente e a saúde humana.
Observou-se que o carvão ativado produzido a partir do lodo doméstico apresentou um ótimo resultado diante das condições mínimas de produção, como o tempo de carbonização e a temperatura média de queima do material, favorecendo os custos benefícios para a produção deste carvão que viabiliza a utilização do lodo como matéria prima precursora.
No que se refere ao estudo do processo de adsorção, notou-se que nos estudos da cinética química de adsorção, o benzeno atingiu o equilíbrio em 2 minutos removendo 75 % em relação a sua concentração inicial e o tolueno atingiu o equilíbrio químico em 5 minutos removendo 82% da concentração inicial.
Avaliando os modelos de Langmuir e Freundlich de quantidade adsorvida no processo de adsorção foi observado que o modelo de Langmuir descreveu os dados experimentais para o tolueno apresentando um coeficiente de correlação (R ) de 0,9940 e o modelo de Freundlich descreveu os dados experimentais para o benzeno a um coeficiente de correlação (R ) de 0,9802.
As isotermas formadas apresentam o formato de isotermas favoráveis para o processo adsortivo, com capacidade máxima de adsorção elevadas.
Além disso, foi observado no teste de coluna, a curva de ruptura do adsorvente estudado, notando o momento em que atinge a saturação completa do carvão. Nota-se que o tolueno apresenta uma velocidade de reação da superfície do carvão ativado menor quando comparado ao benzeno.
O presente trabalho apresentou uma contribuição inédita, visto a utilização de carvão ativado produzido a partir do lodo da ETE da UFRN para a remoção de benzeno e tolueno em efluentes sintéticos. Espera-se que a pesquisa contribua para difusão da utilização do lodo como meio científico, a fim de minimizar os impactos causados ao meio ambiente e colaborar para o desenvolvimento sustentável do mundo.
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