4. Caracterização dos vidros teluritos
4.2. Densidade média
4.6.2. Fibras ópticas núcleo-casca de vidros teluritos
Serão expostos e discutidos nesta seção os resultados obtidos no emprego da técnica de sucção, descrita no capítulo III, para a fabricação de preformas do tipo núcleo-casca para serem usadas na obtenção de fibras ópticas do tipo degrau e multimodo. Lembrando que o índice de refração da composição do núcleo foi aumentado dopando a amostra TGKB10 (n0 = 2,0301) com 1% de Bi2O3, ou seja, uma amostra TGKB11, com índice de refração 2,0385 a 1550 nm. A figura VI.15 mostra a fotografia de uma preforma telurito com 10,11 mm de diâmetro e 50 mm de comprimento.
ϭϵϮ
Figura VI.15 Fotografia de uma preforma de vidro telurito do tipo núcleo-casca de composição TGKB11/TGKB10, respectivamente.
A qualidade e a eficiência em guiar luz de uma fibra óptica é diretamente dependente da qualidade da preforma. Esta deve apresentar boa uniformidade e centricidade do núcleo em relação a casca, ao longo da preforma, bem como uma interface uniforme e bem definida entre os dois. Dessa forma, a eficiência do método de sucção foi avaliada através das preformas obtidas, primeiramente, quanto a uniformidade do núcleo, visto que todo o processo é mecanicamente controlado. O núcleo foi então dopado com 1% de Cr2O3 no lugar de 1% de Bi2O3, a fim de não alterar a viscosidade das composições. Uma preforma de 60 mm foi cortada transversalmente em aproximadamente 15 pedaços de 3 mm de altura cada, como mostra a figura VI.16.
Figura VI.16 Fotografia dos pedaços transversais da preforma núcleo-casca com núcleo dopado com Cr3+.
O diâmetro total externo, constante com 10,11mm, foi tomado como base padrão de medida das dimensões das fotografias. Os valores encontrados para o diâmetro do núcleo são expostos na figura VI.17.
ϭϵϯ
Figura VI.17 Evolução do diâmetro do núcleo ao longo do comprimento da preforma preparada pelo método de sucção, medidos nos pedaços seccionados. Sendo A a região do núcleo da preforma e B a região da casca da preforma.
Para a melhor compreensão da figura VI.17, a área (regiões B+A+B) entre as duas linhas pretas, corresponde ao diâmetro total da preforma, ou seja, 10,11 mm. Já a linha vermelha, são os pontos obtidos para o tamanho do núcleo ao longo da preforma, sendo que a região A, compreendida entre as duas, corresponde ao diâmetro do núcleo nos diversos cortes transversais. Dessa forma, graficamente é possível ter uma visão longitudinal da preforma e observar que o diâmetro do núcleo varia de 5,15 a 4,20 mm. No entanto, entre os pontos 16 e 51 mm do eixo X, correspondente ao comprimento da preforma, o núcleo tem um diâmetro de 4,20 mm, com boa uniformidade e circunferência, ao longo de 35 mm de preforma. A região da preforma na qual o núcleo permanece igual a 4,20 mm será a região utilizada para a produção de fibras ópticas, a qual reflete a estrutura anterior.
Pelas imagens é possível notar que a composição da casca permaneceu completamente transparente ao longo de toda a preforma, comparado ao núcleo dopado com Cr3+, mostrando que durante o método de sucção, não ocorre difusão aparente dos os elementos da casca e do núcleo.
ϭϵϰ
Para se ter a noção exata da existência ou não de difusão entre os elementos que compõe a casca e núcleo da preforma, durante o processo de fabricação, a composição do núcleo foi dopada com 1% de Tm2O3 ao invés de Bi2O3, e por fluorescência nos espectros Raman, devido as emissões do íon Tm3+ quando excitado pelo comprimento de onda do laser do Raman (633 nm). Todos os detalhes experimentais são expostos no capítulo III, na seção pertinente a caracterização das prefromas convencionais. Em linhas gerais, foi monitorada a intensidade da emissão dos íons Tm3+, quando excitados a 633 nm ou aproximadamente 15800 cm-1, pois emitem uma banda centrada em 800 nm ou 12500 cm-1, como mostra os espectros Raman da composição da casca e do núcleo dopado, da figura VI.18.
Figura VI.18 Espectros Raman da região do núcleo (linha vermelha) e da casca (linha preta).
Entre 2750 e 4000 cm-1, pode ser observado as bandas Raman características da emissão dos íons Tm3+ contido na composição do núcleo. As bandas 1 e 2, marcadas na
figura VI.18, corresponde a transição 3H4 Æ 3H6 dos íons terra-rara representada no diagrama da figura VI.19. Para o mapeamento da interface foi monitorado apenas a banda mais intensa, centrada em aproximadamente 3210 cm-1, que correspondente a emissão em 800 nm.
O aparecimento de duas bandas sobrepostas centradas em 3300 cm-1 no espectro Raman, é explicado pelo decaimento não radiativo dos fótons dos níveis 3F3 e 3F2 para o nível emissor 3H4. A discreta diferença de energia entre os dois níveis anteriores reflete no aparecimento das bandas 1 e 2 sobrepostas.
ϭϵϱ
Figura VI.19 Diagrama de energia esquemático e simplificado dos íons Tm3+ com as transições eletrônicas envolvidas quando excitado a 633 nm.
A figura VI.20 mostra a fotografia da região da preforma monitorada (A) bem como a variação da intensidade da emissão da banda 2 em função da posição radial da preforma, como esquematizado na figura III.18b do capítulo III (B)
ϭϵϲ
Figura VI.20 Variação da intensidade da banda de fluorescencia Raman, centrada em 800 nm quando excitada a 633 nm, em função da distância radial no corte transversal da preforma.
Para melhor compreensão do gráfico da figura VI.20, a varredura do mapeamento é iniciada em – 300 μm (composição da casca), sendo que a posição zero foi determinada como sendo, visualmente, a região da interface (a qual pode ser observada pela diferença de tonalidade entre casca, mais clara e o núcleo, mais escuro) e termina em + 300 μm (composição do núcleo dopado). Entre a região de -300 a -60 μm (eixo X) do corte da preforma, correspondente a composição da casca, nenhuma banda de emissão é observada no espectro Raman. Isto indica a ausência de difusão de íons Tm3+ da composição do núcleo para a casca até x = - 60 μm. A banda de emissão em 800 nm começa a aparecer fracamente em x = - 60 μm e sua intensidade aumenta rapidamente entre -60 μm e aproximadamente 0 μm,
ϭϵϳ
onde a intensidade da emissão atinge valor máximo e permanece relativamente constante durante toda a varredura da região do núcleo, como esperado.
Assim, o método de mapeamento radial da preforma por fluorescência Raman para determinar o perfil estrutural da fibra, permitiu estimar com precisão a interface entre as duas composições, que foi em torno de 60 μm para uma preforma de 10,11 mm de diâmetro externo e aproximadamente 4,2 μm
Foram produzidos aproximadamente 300 metros de fibra óptica do tipo núcleo-casca com perfil degrau, correspondente aos 35 mm da preforma que apresenta a melhor uniformidade e centricidade do núcleo. O método de obtenção da fibra foi descrito detalhadamente no capítulo III. A figura VI.21 mostra uma foto da seção transversal da fibra óptica obtida, a qual apresenta um diâmetro total externo igual a 124,2 μm e diâmetro do núcleo de 48,8 μm. A técnica de fluorescência Raman poderia ser aplicada também na avaliação da qualidade da interface na fibra óptica, no entanto, devido as pequenas dimensões da fibra e ao foco do laser estar na ordem de grandeza do intervalo necessário para a varredura, a técnica perde precisão. Uma alternativa seria diminuir o foco do laser para permitir a varredura de 3 em 3 μm, por exemplo.
Como a razão entre o diâmetro da preforma e o diâmetro do núcleo é compatível com a razão entre o diâmetro total da fibra e o diâmetro do núcleo (aproximadamente 2,4), e devido a técnica de sucção favorecer a formação de uma boa interface degrau entre casca e núcleo, é possível estimar o tamanho da interface na fibra óptica em 0,0052 μm ou 5,2 nm.
ϭϵϴ
Figura VI.21 Perfil transversal da fibra óptica obtida fotografada em microscópio óptico com aproximação de 40x.
A fibra óptica núcleo-casca obtida foi caracterizada pelo método de “cutt back” para determinar a atenuação óptica da fibra. Para facilitar o procedimento, as medidas foram realizadas utilizando um laser no visível, a 633 nm. A dificuldade em alinhar o laser no infravermelho é muito grande, visto que não foi utilizado uma câmera no IV para monitorar a saída e a intensidade de saída do feixe guiado, para assim otimizar o alinhamento. Neste momento, o alto índice de refração do material atrapalha o correto acoplamento do feixe laser no núcleo da fibra.
Para as medidas, foi utilizado 1 metro de fibra óptica. O acoplamento do feixe do laser no núcleo da fibra foi feito através de uma lente com aproximação de 40x. As medidas da potência do feixe de saída são expostas na tabela VI.9 em relação ao comprimento da fibra.
Tabela VI.9 Potências de saída relativas aos comprimentos de fibras ópticas núcleo-casca.
Potência de saída (mW) Comprimento da fibra óptica (m) 0,98 0,7 1,36 0,6 1,85 0,49 2,51 0,39 3,05 0,305 4,12 0,19 5,51 0,1
A figura VI.22 mostra graficamente a atenuação sofrida pelo sinal óptico do feixe ao longo da fibra óptica. Aplicando a equação III.15, é possível calcular o valor experimental da
ϭϵϵ
atenuação da fibra núcleo casca de telurito, a 633 nm, igual a 11,9 dB/m. A alta atenuação do sinal óptico pode ser explicada pela presença de impurezas na composição, adquiridas durante o processo de síntese. No entanto, como resultado científico, o processo de sucção mostra ser bastante útil e potente para a fabricação de preformas para fibras ópticas núcleo-casca. A purificação dos reagentes precursores é de suma importância para a diminuição das perdas ópticas.
Figura VI.22 Representação da atenuação óptica sofrida pelo feixe do laser em relação ao comprimento da fibra óptica estudada. Inset: saída da fibra.