A análise das séries de tempo dos sinais de flutuação de pressão empregando Transformada de Fourier é conhecida como análise espectral. Este tipo de análise consegue detectar transições de regime de fluidização de forma bastante evidente através de mudanças na amplitude e na largura dos conteúdos de frequência dos espectros. Felipe (2004) empregou análise espectral para a identificação de diferentes regimes de fluidização para partículas de areia, catalisador FCC e celulose microcristalina e observou grandes alterações no conteúdo de frequência dos espectros com o aumento da velocidade superficial do ar.
A metodologia de análise espectral Gaussiana consiste na realização de uma análise estatística sobre a distribuição espectral de pressão, a qual é ajustada a uma função exponencial semelhante à função de distribuição normal Gaussiana, dada pela Equação 3.1.
75 2 k m 2 (f -f ) ' 2σ k G (f ) = A e k = 0, 1, 2, ..., N -1. (3.1)
As etapas de execução da metodologia são apresentadas a seguir:
Inicialmente, são coletados N pontos de pressão manométrica na câmara plenum a uma determinada taxa de amostragem. Neste tese foram definidos 2048 ponto e 400 Hz, baseados em estudos anteriores (SILVA et al., 2011). A Figura 3.5 (a) mostra um sinal de pressão coletado em condições de regime de fluidização borbulhante múltiplo, para uma massa de 0,75 kg de celulose microcristalina e velocidade superficial do ar de 0,21 m/s na temperatura de 70ºC do ar na câmara
plenum. O sinal de pressão coletado no leito é filtrado por um filtro digital de resposta infinita ao
impulso (IRR) do tipo Butterworth e em seguida normalizado, resultando no sinal exibido na Figura 3.5 (b). Ao sinal de pressão normalizado é aplicada a Transformada Fourier através do algoritmo FFT (Transformada Rápida de Fourier), originando um espectro de pressão. A Figura 3.5 (c) mostra a Transformada de Fourier do sinal após a normalização. Após esse procedimento, é realizado o ajuste da Equação (3.11) no espectro de pressão. Um exemplo típico do ajuste entre o logaritmo natural da função exponencial e da distribuição espectral de pressão é mostrado na Figura 3.5 (d).
Este método tem se mostrado eficiente para identificar os instantes iniciais do fenômeno de defluidização através do monitoramento da frequência média Gaussiana (fm) e do desvio padrão da
distribuição espectral de pressão () em processos de recobrimento e umedecimento em leito fluidizado. Estes parâmetros refletem as características de borbulhamento no leito, isto é, exibem diferentes faixas de valores para os regimes de fluidização borbulhante, mínima fluidização e o leito fixo.
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(a) (b)
(c) (d)
Figura 3.5 - Etapas da metodologia. (a) sinal de pressão manométrica no plenum, (b) sinal normalizado, (c) espectro de pressão e (d) ajuste do espectro à função exponencial. Condições operacionais: ms = 0,75 kg, u0 = 0,21 m/s e T = 70ºC. FONTE: SILVA, 2009.
3.4 Método de monitoramento do regime de fluidização por Transformada Wavelet
Os sinais de flutuação de pressão foram filtrados com os mesmos parâmetros do filtro digital de Resposta Infinita ao Impulso (IRR) (tipo Butterworth) utilizados na técnica de análise espectral Gaussiana. Cada sinal de flutuação de pressão foi decomposto em 10 sub-sinais contendo suas aproximações S(j) e detalhes D(j) utilizando a Transformada Wavelet. Este número foi definido para se obter uma representação mais rigorosa das componentes de frequência de cada sinal e mais informações podem ser extraídas sobre a fluidodinâmica do leito. A Tabela 3.1 mostra as resoluções e as faixas de frequências que são obtidas em cada nível ou sinal decomposto pela transformada. Pode se observar pela Tabela 3.1 que quanto maior é o nível de resolução do sinal,
77 mais baixas são as frequências dos sinais de aproximação e dos sinais de detalhes. Como a frequência de amostragem dos sinais foi realizada em 400 Hz, sub-sinais de 0 a 200 Hz podem ser avaliados obedecendo o critério de Nyquist (fmax = famostragem/2), evitando assim o fenômeno de
sobreposição de sinais (aliasing).
O sucesso da aplicação da Transformada Wavelet depende principalmente da escolha da função wavelet. Baseado nos trabalhos de Karimi et al. (2011) e Karimi et al. (2012) foram utilizadas as funções Wavelet Daubechie de terceira ordem (db3) para o processamento dos sinais nesta tese. Estas funções têm o formato mostrado nas Figuras 3.6 (a) e (b). Ren et al. (2001), Shou e Leu (2005), Briens e Ellis (2005) e Sheikhi et al. (2013) também empregaram funções Wavelet Daubechie em diferentes ordens para o processamento de sinais de flutuação em leito fluidizado.
O tratamento dos sinais de flutuação de pressão foi realizado de forma off-line e on-line para se obter um maior entendimento de estudos anteriores e comparar a confiabilidade na detecção de transições regime com a análise espectral. As razões de energia dos sub-sinais foram utilizadas como parâmetros de monitoramento.
(a) (b)
Figura 3.6. Funções Wavelet Daubechies 3 (db3). (a) Função de escala (). (b) Função wavelet (). FONTE: http://wavelets.pybytes.com/wavelet/db3/
78 Tabela 3.1 – Faixa de frequência dos sub-sinais (J) em Hertz.
J Resolução (2J) S(j) D(j) 1 2 0 – 100 100 – 200 2 4 0 – 50 50 – 100 3 8 0 – 25 25 – 50 4 16 0 – 12,5 12,5 – 25 5 32 0 – 6,25 6,25 – 12,5 6 64 0 – 3,125 3,125 – 6,25 7 128 0 – 1,56 1,56 – 3,125 8 256 0 – 0,78 0,78 – 1,56 9 512 0 – 0,39 0,39 – 0,78 10 1024 0 – 0,19 0,19 – 0,39
3.5 Método para o monitoramento in-line do tamanho da partícula por velocimetria de filtro espacial
Esta tese de doutorado propôs a automação do processo de recobrimento de partículas de celulose microcristalina. Simultaneamente ao monitoramento das transições de regime por Analise Espectral Gaussiana e Transformada Wavelet foi pensado em monitorar o tamanho das partículas como parâmetro crítico de qualidade da operação. O monitoramento de forma confiável do tamanho das partículas no curso desta operação é importantíssimo e pode explicar as mudanças fluidodinâmicas que ocorrem. O financiamento da Fapesp (Nº 2011/20713-6) trouxe para o LPTF e para a FEQ/UNICAMP uma sonda de monitoramento “in-line” (em tempo real e dentro do processo) do tamanho de partículas da empresa Parsum® (Chemnitz, Alemanha). A sonda Parsum utiliza o princípio de velocimetria de filtro espacial (spatial filter velocimetry – SFV) para medir a velocidade e a “corda” (tamanho) das partículas.
Existem diversas razões para a escolha desta sonda para a realização do monitoramento do tamanho das partículas nesta pesquisa, tais como: (1) Não necessita de qualquer calibração; (2) Método de medição bastante estabelecido (patenteado); (3) Pode trabalhar com sistemas altamente concentrado de partículas, altas temperaturas, sistemas altamente úmidos, gelatinosos, pegajosos ou abrasivos; (4) Partículas com movimentos aleatórios (aplicação em fluidização); (5) Ampla
79 faixa de determinação de tamanho (50 a 6000 µm) e de velocidade das partículas (0,01 a 50 m/s); (6) Processamento de centenas de partículas por segundo (3000-10000 partículas em um período de 30-120 segundos); (7) A sonda possui diversos acessórios que minimizam a incrustação do sensor de fibra óptica, como: sistema de limpeza através de uma purga contínua ou pulsada de ar comprimido; (8) Diluição in-line do escoamento denso; movimento unidirecional da partícula no sensor; (9) Facilidade de comunicação com computador através de OPC-Server ou interface 4,0 a 20,0 mA.
O princípio de medição da sonda Parsum IPP 70S baseia-se na evolução da sombra deixada pelas partículas, a qual é criada quando um feixe de laser atravessa o material particulado que está em movimento aleatório. A frequência do sinal (f0) é medida por fotodetectores e é proporcional à
velocidade da partícula. A velocidade da partícula é dada por g*f0, em que g é a distância entre
dois fotodetectores. Como as partículas passam através do feixe de laser, um segundo pulso de sinal secundário é gerado por uma simples fibra óptica. De posse do tempo do sinal t, da velocidade v da partícula e do diâmetro da fibra óptica d, o comprimento de corda x pode ser calculado, que representa o tamanho da partícula (Figura 3.7). A Figura 3.8 mostra o princípio de funcionamento usado pela sonda para a construção das distribuições. Inicialmente partículas individuais são continuamente escritas no ring buffer. Tão logo isso é feito, os valores de medição mais antigos são substituídos por novos valores. A distribuição é mostrada em intervalos de tempo de 1,0 segundo. Antes do ring buffer ser construído, e isto demanda um tempo variável que depende do tamanho do anel e dos processadores do computador utilizado, começa a ser realizada a separação das partículas em classes de tamanhos, dentro da faixa especificada, que neste trabalho foi de 10 µm. Com a classificação realizada, são montados os histogramas e a curva de distribuição é obtida.
Não existem muitos parâmetros a serem “sintonizados” para que as distribuições de tamanho sejam obtidas. Deve-se conhecer uma faixa de tamanho inicial do material a ser analisado, inserir a espessura das classes, o tamanho do ring buffer e o valor do parâmetro loading. O parâmetro loading foi mantido em 30% para assegurar a redução nos efeitos de coincidências de partículas, pois a sonda não diferencia duas partículas juntas, como 2 partículas com tamanhos distintos, ela avalia como uma única partícula. O tamanho do ring buffer foi definido em 2000 partículas, pois a partir deste valor a curva se mostrou bastante representativa em toda a faixa de tamanho analisada, como será visto na seção resultados.
80 Figura 3.7 - Princípio de funcionamento da sonda Parsum IPP 70S por velocimetria de filtro espacial. FONTE: Dieter et al. (2011)
Figura 3.8 – Representação esquemática da montagem das distribuições de tamanho pela sonda Parsum.
A posição da sonda Parsum em relação à altura da coluna de fluidização foi mantida fixa durante as medições. Por considerações de projeto, não foi possível avaliar o tamanho ao longo da altura da coluna devido às pequenas dimensões do leito, uma vez que todo estudo foi feito em escala de laboratório. Entretanto, foram feitas medições de tamanho de partícula a seco variando a posição do acessório D23 (zona de medição da sonda) em relação ao raio da coluna, colocando o acessório no centro e próximo a 1,0 cm da parede do leito. Dois pontos de coleta de amostras foram dimensionados, abaixo e acima da sonda, para verificar se há ou não homogeneidade das distribuições através de medidas off-line. A posição da sonda foi definida com base no projeto da coluna, a 5,0 cm da base, a fim de suportar as tensões no acrílico visto que a sonda pesa 1,5 kg. A conexão da sonda com a coluna foi realizada através de um flange DN50 (2’’) e de uma abraçadeira
81 Tri-Clamp, ambos em aço inox 316 L. A Figura 3.9 mostra um esquema da conexão da sonda Parsum ao leito fluidizado e seu posicionamento na região central
A Figura 3.10 (a) mostra a sonda Parsum IPP 70S, construída em aço inox 316L e o acessório D23. A Figura 3.10 (b) mostra uma fotografia da sonda Parsum IPP70 acoplada à coluna de fluidização. O acessório D23 é um dispersor de partículas e é usado para a minimização de problemas de incrustação e orientação das partículas à passagem linear no feixe de laser (Figura 3.9). A Figura 3.10 (c) exibe o sistema de ar comprimido, que passa internamente pelo tubo de aço inox em duas linhas chamadas de interna e externa. A purga interna puxa as partículas para dentro do dispersor D23, forçando a passagem linear das partículas no feixe de laser. A purga externa expulsa as partículas que se depositam sob o D23, deixando o orifício de entrada das partículas sempre aberto e a leitura sendo realizada. A purga de ar interna é mantida constante e o ar externo é controlado por uma válvula solenoide mostrada no sistema da Figura 3.10 (c), onde o intervalo escolhido entre os pulsos foi de 10 segundos com duração de 2,0 segundos. O regulador de pressão sobre o sistema de purga foi mantido em 3,0 bar, resultando em uma vazão de ar interna à sonda de 13,0 L/min e 8,0 L/min durante os instantes da purga externa. O ar comprimido utilizado na sonda foi filtrado por um filtro coalescente grau 10 (Parker, modelo 3532 – 2300F10), seguido de um outro filtro coalescente grau 6 (Parker, modelo 3532 – 2300F06) e finalmente um filtro de carvão ativo (Parker, modelo 3532 – 2300FAU), impedindo a passagem de umidade, partículas e óleo para o sensor.
82 Figura 3.10 - (a) Fotografia da sonda Parsum IPP 70. (b) Acoplamento da sonda Parsum na coluna de fluidização. Esquema simplificado do princípio da SFV. (c) Regulador dos fluxos de ar comprimido interno e externo.
O hardware NI USB-5132 (National Instruments) comunica os sinais obtidos dos sensores de fibra óptica ao computador, os quais medem a frequência e o tempo de passagem das partículas na zona de medição. Os dados de distribuição de tamanho são processados no software Inline
Particle Probe V7.14 e são enviados para o LabVIEW através de protocolo OPC Server. Utilizando
as funções de comunicação de dados do LabVIEW (DataSocket) foi possível ler os dados das curvas de distribuição de tamanho, além de tamanhos característicos, como D50v (tamanho médio
das partículas) e distribuição de tamanho em peneiras Tyler. Esta facilidade de comunicação entre os softwares empregando OPC foi de grande importância para o desenvolvimento da aplicação do monitoramento, pois todas as variáveis estão em uma única tela de supervisão e os dados da sonda Parsum são amostrados para o programa OPC Quick Client a cada 1000 ms, sem perdas de informações. A tela de supervisão com as principais variáveis é mostrada na Figura 3.11. Nesta tela podem ser visualizadas informações do regime de fluidização (valores de frequência media, espectro de pressão, coeficiente de ajuste dos dados para o método de análise espectral Gaussiana)
(a) (b)
83 e informações dos tamanhos característicos D10, D50 e D90 com base em volume, as curvas de distribuição em frequência e cumulativa, além do peneiramento on-line com base em peneiras conhecidas da série Tyler.
É valioso ressaltar que todos os dados monitorados e disponibilizados na tela de supervisão do LabVIEW foram adquiridos a uma taxa de amostragem de 400 Hz, tomando 2048 pontos de dados, o que produz um tempo de aquisição de 5,12 s. Todos os dados foram armazenados em arquivos com extensão lvm nesta mesma escala de tempo.
Figura 3.11. Tela de supervisão do LabVIEW para o monitoramento do processo de recobrimento.
3.6 Métodos para o monitoramento off-line do tamanho da partícula