Métodos experimentais

Essa subseção tem por objetivo o detalhamento dos procedimentos empregados no pro- cessamento dos ligantes asfálticos, no condicionamento para simulação de envelhecimento e na caracte- rização física dos mesmos, bem como dos procedimentos para caracterização da borracha. A pormenori- zação de procedimentos de ensaios de caracterização do óleo de xisto não será apresentada por ser prescindível perante o escopo dessa pesquisa.

4.4.1. Preparação dos ligantes asfálticos

Comentários gerais sobre o processo de preparação das misturas, incluindo deficiências observadas no procedimento e no equipamento adotados, são apresentados na subseção 5.1. do Capítu- lo 5. Foi fixado um procedimento padronizado para a confecção das misturas, a fim de se tentar controlar

ao máximo a interferência de fatores estranhos ao processamento e mesmo efeitos da variação descon- trolada dos fatores teoricamente considerados controlados. A teoria sobre misturas aponta que a ordem de adição dos componentes altera a qualidade da produto final. Por essa razão, adotou-se a mesma seqüência de adição dos componentes, nas quantidades estabelecidas na Tabela 4.1 e 4.3. No caso das misturas asfalto-borracha-óleo, em ambas as fases do experimento, a adição dos materiais foi feita na seguinte ordem:

• primeiro, o ligante asfáltico de base era aquecido e a quantidade corresponde à mistura a ser preparada era vertida para o recipiente de misturação;

• em segundo lugar, o óleo de xisto era vertido para o recipiente na quantidade desejada;

• em seguida, o béquer era colocado na manta de aquecimento, a temperatura da manta e a ro- tação do misturador de alto cisalhamento eram ajustados e só então a borracha, previamente pesada, era adicionada em pequenas quantidades. O tempo de processamento começava a ser cronometrado após a conclusão da adição da borracha e a estabilização da temperatura.

No caso das misturas asfalto-borracha, em ambas as fases do experimento, o ligante asfál- tico de base era aquecido, pesado e vertido no béquer e levado diretamente para o misturador de alto cisalhamento, sendo, então, ajustados a temperatura da manta e a rotação do agitador. Após adicionada a borracha e estabilizada a temperatura, o tempo de processamento começava a ser cronometrado. Con- ferir Tabela 4.1 para detalhamento das temperaturas e tempos aplicados na composição das misturas asfalto-borracha-óleo e asfalto-borracha, na primeira fase.

Na segunda fase, as misturas asfalto-borracha-óleo e asfalto-borracha foram processadas apenas na condição (-1,-1), isto é, temperatura de 170°C e tempo de 90 min.Para as misturas asfalto- óleo, empregando misturador de baixo cisalhamento, em ambas as fases, o CAP era aquecido, pesado e vertido no béquer, sendo adicionada, na seqüência, a quantidade de óleo prevista. O béquer era, então, ajustado à manta e quando a temperatura de 135°C era alcançada, a rotação do agitador era fixada (300 rpm na primeira fase e 400 rpm na segunda) e o tempo de processamento, de 20 min, passava a ser cronometrado.

4.4.2. Envelhecimento dos ligantes asfálticos a curto prazo em estufa de filme fino rotativo (RTFOT)

O envelhecimento a curto prazo de ligantes asfálticos em laboratório foi realizado com base na norma ASTM D2872-97 (“Standard test method for effect of heat and air on a moving film of asphalt – rolling thin-film oven test”). Neste procedimento, um filme móvel de ligante asfáltico é aquecido em estufa por 85 min a 163°C. Os efeitos do calor e do ar são avaliados com base nas alterações observadas em valores de ensaios de caracterização física medidos antes e depois do tratamento e um procedimento opcional é indicado para a determinação da variação de massa.

O resíduo obtido deste condicionamento é empregado em ensaios de viscosidade e outros ensaios reológicos a fim de avaliar as mudanças ocorridas nas propriedades do ligante asfáltico quando submetido a atividades convencionais de usinagem, a temperaturas da ordem de 150°C. Este procedi- mento de condicionamento fornece um resíduo que simula as características do ligante asfáltico quando da construção da camada asfáltica. Se a temperatura de usinagem diferir muito de 150°C, um efeito maior ou menor será observado sobre as características avaliadas. A variação de massa medida é um indicativo da volatilidade do material. Em linhas gerais, o método prescreve:

• aquecer a amostra e verter 35 ± 0,5 g em cada frasco; permitir o resfriamento da amostra por pelo menos 60 min;

• quando o balanço de massa for efetuado, separar dois frascos para esta determinação; os fras- cos devem ser pesados após resfriamento;

• o forno deve ser preaquecido por período de 16 h; posicionar os frascos no carrossel e aguardar a estabilização da temperatura; em seguida, iniciar a contagem do tempo de ensaio (85 min); • terminado o condicionamento, retirar os frascos da estufa; os destinados ao balanço de massa

devem resfriar para posterior determinação de massa por período mínimo de 60 min e o material destes frascos não deve ser reaproveitado; o material dos demais frascos deve ser armazenado em um único recipiente e homogeneizado; o resíduo deve ser ensaiado até 72 h após término do envelhecimento.

O efeito do envelhecimento deve ser medido por meio de ensaios de caracterização física realizados com material virgem e com o resíduo envelhecido. A variação de massa deve ser reportada como o percentual da massa original. A perda de massa deve ser indicada com sinal negativo e o ganho com sinal positivo. Este ensaio pode resultar tanto em perda quanto em ganho de massa. Durante o con- dicionamento, componentes leves do ligante asfáltico volatilizam, provocando uma diminuição da massa, ao mesmo tempo que oxigênio reage com a amostra, causando aumento da massa. O efeito combinado determina se a amostra apresenta perda ou ganho global de massa. Amostras com percentual muito baixo de componentes leves normalmente apresentam ganho, ao passo que amostras com alto teor de voláteis normalmente sofrem perda. Neste experimento, para todas as amostras ensaiadas, quatro fras- cos foram empregados no ensaio de balanço de massa e o resíduo destes frascos foi reaproveitado.

4.4.3. Envelhecimento dos ligantes asfálticos a longo prazo em estufa de vaso pressurizado (PAV)

Este condicionamento é prescrito pela norma ASTM 6521-03a (“Standard practice for ac- celerated aging of asphalt binder using a pressurized aging vassel – PAV”). Neste procedimento, uma dada quantidade do resíduo obtido no RTFOT é colocada em pratos de aço inoxidável padrão TFOT e envelhecida sob temperaturas de envelhecimento específicas durante o período de 20 h em um vaso

pressurizado com ar a 2,10 MPa. A temperatura de envelhecimento é selecionada de acordo com o PG do ligante asfáltico. O resíduo obtido é, então, submetido a vácuo em estufa para extração de bolhas.

Este procedimento tem a finalidade de simular o envelhecimento por oxidação que os ligan- tes asfálticos sofrem durante a vida útil do pavimento e emprega o resíduo obtido do envelhecimento a curto prazo. O resíduo deste condicionamento pode ser usado na estimativa de propriedades físicas ou químicas de ligantes asfálticos após vários anos de envelhecimento em campo, embora não existam corre- lações entre o tempo de condicionamento no PAV e o tempo equivalente de exposição do material na pista.

Para ligantes asfálticos de diferentes tipos ou obtidos de petróleos diferentes, não há uma correlação única entre o tempo e a temperatura de envelhecimento nesse procedimento e a idade e a temperatura do pavimento. Portanto, para um dado conjunto de condições climáticas, não é possível selecionar o tempo de condicionamento e valores de temperatura e pressão comuns que irão simular as propriedades de todos os ligantes asfálticos após um conjunto específico de condições de exposição em campo.

O grau de endurecimento dos diferentes ligantes asfálticos varia com a temperatura e a pressão no PAV. Dois ligantes asfálticos podem apresentar uma mesma taxa de envelhecimento sob uma determinada condição de temperatura e pressão, mas envelhecer diferentemente sob outra condição. Assim, as taxas relativas de envelhecimento para um conjunto de ligantes asfálticos sob as condições simuladas no PAV podem ser significativamente diferentes das taxas relativas reais destes mesmos ma- teriais em serviço se estiverem sujeitos a condições diferentes de temperatura e de pressão.

Ligantes asfálticos modificados podem apresentar separação de fase ou formação de pelí- cula durante o condicionamento a curto prazo. Os resultados dos ensaios subseqüentes podem não ser representativos do envelhecimento sofrido por estes materiais nas condições de campo. Separação de fase ou formação de película, ou ambas, também podem ocorrer durante o envelhecimento no PAV. Por- tanto, esta prática pode não ser adequada para alguns ligantes asfálticos modificados, além de não ter sido ainda validada para ligantes asfálticos contendo materiais particulados.

O envelhecimento dos ligantes asfálticos durante a vida de serviço é afetado pela tempera- tura e pela pressão do ar e por outras variáveis associadas à mistura asfáltica, como suas proporções volumétricas e permeabilidade, as propriedades dos agregados, e possivelmente outros fatores. Este condicionamento tem a finalidade de proporcionar uma avaliação da resistência relativa de diferentes ligantes asfálticos ao envelhecimento por oxidação sob temperaturas e pressões elevadas, mas não con- sidera variáveis da mistura ou a resistência relativa ao envelhecimento em condições de campo.

O procedimento engloba:

• condicionar a amostra na estufa de filme fino rotativo segundo norma ASTM D2872 (RTFOT); • preaquecer a estufa;