MATE RI AIS E MÉTODOS

A seguir serão apres ent ados os m at eriais e mét odos em pregados nes se trabalho.

4.1 – Materi ais Util izados

A partir de chapas de aços i noxidáveis ferrí ticos, com es pessuras de aproximadamente 1mm, no est ado de entrega, foram reti radas amost ras para anális es e ens ai os. Os aços analis ados foram do ti po: AIS I 444, A IS I 439, AIS I 430 e P430.

AIS I 444 – Aço estabilizado (Ti, Nb) e Mo AIS I 439 – Aço estabilizado (Ti, Nb) AIS I 430 – Aço não estabilizado

P430 – Aço s em i -est abiliz ado (A IS I430 com composi ção quí mi ca alt erada)

Para a realiz ação dos ens aios, foram cort adas amost ras quadradas de tam anhos aproximados de 80mm de l ado e am ost ras ci rcul ares com di âm et ro de 10mm . A compos ição quími ca dos aços pode s er observada na Tabela 4.1. As Tabel as 4.2 a 4.5 aprese nt am as propri edades mecâni cas dos aços.

Tabel a 4.1 – C ompos ição quími ca dos aços (% peso)*

AÇOS C Cr Mo Nb Ti Ni Mn Si P N2 (ppm) P430 (*) 0,024 16,160 0,019 0,026 0,106 0,170 0,260 0,350 0,028 231 AISI 444 0,009 17,680 1,810 0,170 0,140 0,200 0,140 0,360 0,027 118 AISI 430 0,049 16,160 0,016 0,016 0,010 0,200 0,400 0,310 0,028 482 AISI 439 0,010 17,230 0,020 0,190 0,180 0,180 0,170 0,440 0,025 118 ( * )

- Aço AIS I 430 com composição quími ca modifi cada. Onde, pp m: part es por m ilhão

Tabel a 4.2 – P ro pri edades m ecâni cas do aço AIS I 430*

Tração Durez a Est ampagem

Espess ura (mm ) LE 0 , 2 % (MP a) LR (MP a) AT (%)

HRB Ens aio Erichs en

(espess ura 0,5mm ) 0,4 - 0,6 340 506 29 81 8,02 0,7 - 0,9 316 487 30 79 1,0 - 1,2 434 526 27 81 AIS I 430 205 450 22 89

Tabel a 4.3 – P ropri edades m ecâni cas do aço P430*

Tração Durez a

Espess ura (mm ) LE 0 , 2 % (MP a) LR (MPa) AT (%) HRB

0,4 - 0,6 338 460 30 79

P430 205 450 22 89

Tabel a 4.4 – P ropri edades m ecâni cas do aço AIS I 439*

Tração Durez a

Espess ura (mm ) LE 0 , 2 % (MP a) LR (MPa) AT (%) HRB

0,4 - 0,6 338 480 29 78

0,7 - 0,9 286 452 34 74

1,3 - 1,6 290 434 36 72

AIS I 439 205 450 22 89

Tabel a 4.5 – P ropri edades m ecâni cas do aço AIS I 444*

Tração Durez a

Espess ura (mm ) LE 0 , 2 % (MP a) LR (MPa) AT (%) HRB

0,4 - 0,6 354 521 28 79

1,3 - 1,6 318 481 35 82

AIS I 444 275 415 22 89

Onde,

LE0 , 2 % - limit e de es coam ento;

LR - li mit e de resistência;

AT - alongamento percent ual; (CP , L = 50,8mm)

4.2 - Métodos

A s eguir serão apres ent ados os m étodos empregados nes se t rabal ho.

4.2.1 – An ális es metalográfi cas

Ant es das análi ses met alográfi cas foram realizados trat am ent os térm icos, que consist em ess enci al ment e em aquecer o m at eri al a uma det erminada temperatura e resfri á -lo em det erminadas condições, em forno do tipo mufl a, à t emperatura de 900°C para os aços P430 e A IS I 430, e à 950ºC para os aços AIS I 444 e AIS I 439, durant e 10 e 20 mi nutos. As amostras trat adas termicam ent e foram , em segui da , res fri adas ao forno, ao ar, em óleo, água e nitrogênio lí quido com erci al. Estes procedim ent os vi saram est abel ecer diferentes graus de sensitização nas am ostras . Foram realiz ados t rat am entos térmicos em aproximadam ent e 2 50 am ost ras.

O exam e metal ográfico identi fi ca o mat eri al s ob o ponto de vist a de sua est rut ura, procurando rel acioná -l a às propriedades fí si cas, composição, processo de fabri cação, et c., de modo a poder es cl arecer, ou prever s eu com portam ento num a det erminada apli cação (VOOR T, 1984). O ex am e pode ser feito a olho nu (exam e macrográfi co ou macrografi a) ou com o auxílio de um microscópio (exame mi crográfi co ou micrografi a). Est es exames s ão feitos em s eções do m aterial , polidas e at acadas com reati vos adequados (CO LPAERT, 1986). As amos tras de aços i noxidáveis foram subm etidas à cort e, embut imento, lixamento até granul omet ri a 600 e então foram ensaiadas através das técnicas de reativação eletroquímica e at aque eletrolíti co.

Para revel ação da microest rutura das amostras de aços utilizadas nest e trab alho, a pós as et apas de lixam ent o e polim ento em pas ta de di am ant e de 9µm e 3µm, utiliz ou -s e o reativo Vil ell a (um a parte de HNO3 concent rado, duas part es de HF concent rado e três part es de glicerina) . As Fi guras 4.1 a 4.4 mostram as mi croestrut uras dos aç os i noxidávei s estudados , no est ado de ent rega.

(a) (b)

Fi gura 4.1 - Mi croestrut ura de um aço P430; reativo Vil ell a; (a) 200X; (b) 500X.

(a) (b)

Fi gura 4.2 - M icroes trut ura de um aço AIS I 444; reati vo Vi lella; ( a) 200X; (b) 500X.

(a) (b)

Fi gura 4.3 - M icroestrut ura de um aço AIS I 430; reati vo Vi lella; (a) 200X; (b) 500X.

(a) (b)

Fi gura 4.4 - M icroes trut ura de um aço AIS I 439; reati vo Vi lella; (a) 200X; (b) 500X.

Através da análi se met alográfica, pode -se notar, por ex em plo, para o aço P430 (Fi gura 4.1) a pres ença de fi guras de corros ão. E ai nda, diferentes tam anhos de grão , granulomet ri a maior para o aço A IS I 444 (Fi gura 4.2 ), e, menor para o aço AIS I 430 s eguida de inclusões (Fi gura 4.3). Para o aço A IS I 439, pode -s e obs ervar pou ca variação no t am anho de grão ( Fi gura 4.4 ).

4.2.2 – Ensai os d e p olarização p oten ciodinâmi ca

Para o levant amento das curvas de polarização , adot ou-se o m étodo pot enciodi nâmi co, onde o pot enci al foi apli cado continuam ente de 250mVe c s , abaixo do pot enci al de corros ão, at é o potencial de 1600mVe c s, correspondendo a regi ões de altos potenci ais, com um a vel oci dade de varredura de 0,166mV/s. Os ens ai os foram real izados em corpos -d e-prova lixados at é #600 e , em sol ução aquosa norm alm ent e aerada, condição norm alm ente encont rada na prática, cont endo 0,5M H2SO4. Foram l evant adas , aproximadamente, 5 curvas para cada aço, dependendo da resposta do m esmo,

total izando um mí ni mo de 20 ensai os.

Empregou -s e um si stem a el et roquími co utiliz ando célul a plana, de três el etrodos (el etrodo de trabal ho, el etrodo de referênci a de cal omel ano sat urado

e contra -elet rodo de platina). Deixou -s e estabilizar o pot enci al de corrosão (Ec o r r) até 3600 segundos , ant es de polari zar o si st ema.

Os ensaios de pol ari zação potenciodi nâm ica foram real izados com o int uito de caracteriz ar, eletroquimicam ent e os di ferent es sist em as (m et al/mei o).

Para est e ensaio foi utiliz ado o aparel ho pot enci ost ato/ galvanostato EG&G - PAR, m odelo 273A (li gado a um mi crocomput ado r) control ado via soft ware SoftCorr III, com placa de aquisi ção de dados - IE488.

4.2.3 – Ensai os d e reativação el etroqu í mica

Assim como os ensai os de pol ariz ação pot enciodinâmi ca, ensai os por reati vação elet roquí mica pot encioci néti ca (EPR ) foram realiz ados em um pot enciost at o/ galvanostato PAR , modelo 273A. Empregou -s e o método de duplo loop (D L-EPR ). A Fi gura 4.5 m os tra o si st ema utiliz ado para ensaios el etroquí micos.

O método D L-EPR foi real izado util izando -s e aproximadam ent e 300ml de solução aquos a norm alm ent e aerada cont endo 0,5M H2SO4, preparada a parti r de reagent e padrão analít ico e água dest i lada, a t emperatura ambi ent e. Nesta práti ca, as am ost ras foram l ixadas e desengraxadas im e di at am ent e ant es de serem im ers as no el etrólit o, onde perm aneceram por 5 mi nut os est abil izando o pot enci al de corros ão.

O mat eri al foi pol arizado anodicam ent e a parti r do pot encial de corrosão (Ec o r r) at é 300m Ve c s (zona de passivação). P ost eriorment e, fe z -s e a revers ão at é o potenci al de corros ão do sist em a aço/mei o. Tanto na ati vação quanto na reversão a veloci dade de varredura em pregada foi de 1,67mV/s (6V/h) de acordo com a Norma ASTM G 108 (1999). A área ensaiada das am ost ras foi de 1cm2.

Ao t érmino dos ens aios foram obtidos os val ores de densi dade de corrente anódi ca m áxima Ia (process o de ativação), e a densi dade de corrente anódi ca máxima Ir (processo de revers ão). O grau de s ensi tização (GS) foi obtido através do quoci ent e ent re os dois máxi mos d e densidade de corrent e, Ir/ Ia. Para cada condição foram feitos, aproxi madam ent e, 10 ens aios, t otalizando um míni mo de 400 ensai os .

4.2.4 – Ensai os p or i mers ão

Os ensai os em áci do oxáli co foram reali zados s egundo os procedim entos da Prát ica W da Norm a A STM A763 -93. As amos tras foram lixadas at é lixa com granul om etria 600 e at acadas el et roliti cam ent e em sol ução aquos a cont endo 10% H2C2O4.2H2O (ácido oxálico), a um a densi dade de corrente de 1A/ cm2, durant e aproximadament e 90s .

Após at aque com ácido oxál ic o, foi real izada análise mi croestrut ural at ravés de um m icroscópio óti co, m arca LE ICA, com analisador de imagens QW IN550.

Foram realiz ados , aproximadam ente, 4 ensaios para cada aço, dois t empos de aquecim ent o (10 e 20 minutos ), ci nco resfriam entos di fere nt es, tot aliz ando, 160 ensaios.

A Fi gura 4.6 mos tra o equi pam ento empregado para at aque el etrolíti co.

Fi gura 4.6 – Equipam ento para at aque el etrolíti co utiliz ado na Práti ca W (Norm a ASTM A763 -93), at aque com áci do oxálico.