5.1 – Preparação das amostras
Neste estudo foram utilizados quatro grupos de resinas compostas disponíveis comercialmente: Grandio®So (Voco, Alemanha); Ceram-X TM (Dentsply, Alemanha); Clearfil ™ (Kuraray, Japão); e Natural Elegance® (Henry Schein, EUA). Na Tabela 4 está descrita a composição de cada uma das resinas utilizadas, de acordo com o fabricante.
Tabela 4 - Composição das resinas compósitas
Compósito Composição Composição
Inorgânica
Orgânica Tipo Dimensão(µm) Fração
(volume/peso)
Grandio®So BisGMA, BisEMA Vidro de bário 1 73%
(Voco) UDMA, TEGDMA Sílica 20 x 10-3 – 40 x 10-3
Ceram-X™ BisGMA Vidro de bário 1 56%
(Dentsply) TEGDMA Sílica 10 x 10-3
Clearfil™ BisGMA Vidro de bário 0,1 - 2,5 82%
(Kuraray) TEGDMA Sílica 20 x 10-3 - 60 x 10-3
Natural elegance®
BisGMA Vidro de bário 0,01 - 0,7 54%
(Henry Schein) Sílica 20 x 10-3 – 60 x 10-3
As amostras dos quatro grupos de resinas compostas foram processadas de acordo com as instruções do fabricante. Foram produzidas 40 amostras com dimensões 10x10x2 mm3para efetuar os testes de desgaste e 40 amostras com dimensões 6x4 mm2 e para os testes de compressão. As resinas foram inseridas em incrementos de 2 mm em silicone de adição (Aquasil Soft Putty, Dentsply) com uma espátula de Heidemann. Os incrementos de resina foram posicionados com o brunidor e fotopolimerizados durante 40 s com o aparelho calibrado (Cicada CV-215-I Stilight, 1200 mV/cm2). Foi colocada uma placa de vidro de 1 mm de espessura sobre a última camada de resina para alisar a superfície e de seguida a camada foi polimerizada por 40
s. As amostras de resina foram retiradas do molde e fotopolimerizada por mais 40 segundos no lado oposto.
Após a polimerização as amostras foram submetidas a lixamento com lixas de carboneto de silício entre 180 e 4000 Mesh. Após o lixamento, as amostras foram polidas com uma suspensão de partículas de diamante (1 µm). Posteriormente, as amostras foram lavadas em água destilada durante 15 minutos em banho ultra-sônico.
5.2 – Testes de compressão
Os provetes de resina composta (6 x 4 mm2 ) foram imersos em água destilada 24 horas antes dos ensaios de compressão. Os testes de compressão foram efetuados com uma máquina de ensaios mecânicos universal (Instron 8874, MA, EUA), controlada com o auxílio de um programa de computador (Instron Bluehill 2.6). A compressão sobre os provetes foi efetuada com um deslocamento à taxa de 1 mm/min e uma célula de carga de 25 kN. Foram testadas 20 provetes por cada grupo de resinas compostas, obtendo-se o respetivo gráfico com valores de carga (N) versus extensão. A resistência à compressão foi calculada pela fórmula F/πr2, onde F é a carga máxima suportada pelo material e r o raio da secção transversal do provete.
Além dos testes de compressão permitirem determinar a resistência dos materiais à compressão é também possível determinar o módulo de elasticidade dos materiais. O módulo de elasticidade pode ser definido como sendo a relação entre a tensão aplicada e a deformação instantânea dentro de um limite proporcional. Deste modo, é utilizada a lei de Hooke para a determinação do módulo de elasticidade ou módulo de Young:𝐸𝐸 = 𝛿𝛿
𝜀𝜀
5.3 – Testes de micro-abrasão
Os testes de micro-abrasão foram efetuados utilizando o equipamento Plint TE 66 (Figura 14A).
Figura 14 -(A) Equipamento de micro-abrasão (Plint TE 66); (B) Representação esquemática dos testes de micro- abrasão
A B
Após limpeza por 5 minutos em álcool isopropílico em banho ultra-sônico, as amostras de resina composta foram coladas numa placa em liga de alumínio de forma e dimensões compatíveis com a sua fixação no porta-provetes (Figura 15).
Figura 15 - Amostra preparada para colocação no equipamento
O abrasivo utilizado nos testes de micro-abrasão consistiu numa solução de água destilada com pasta dentífrica (Colgate-Palmolive®, Anti-tártaro + braqueamento) na proporção de 2:1 aqual foi mantida homogénea durante a realização dos testes mediante a colocação do recipiente em vidro que a continha sobre um agitador magnético em operação. A pasta utilizada apresenta um RDA de 200. Foi preparada uma solução abrasiva nova sempre que se iniciaram testes com um grupo distinto de amostras.
Os testes de micro-abrasão foram realizados com uma esfera de aço (ASTM 52 100), com 25 mm de diâmetro (Figura 16). A carga normal adotada foi sempre de 3N e a sua velocidade de rotação foi mantida constante, assumindo o valor de 50 rpm. Cada teste teve uma duração correspondente a 300 rotações e foram efetuados 3 testes para cada tipo de resina composta. Os parâmetros foram definidos com base na literatura bibliográfica. Após o teste de microabrasão as amostras foram lavadas com água destilada por 5 minutos em banho de ultra-som e armazenadas para posterior caracterização superficial.
Figura 16 - Representação esquemática dos testes de micro-abrasão
F
Através da medição do diâmetro da cratera de abrasão formada é possível determinar o volume de material perdido através da equação: 𝑉𝑉 = 𝜋𝜋64𝑅𝑅𝑏𝑏4 onde b corresponde ao diâmetro externo da cratera e R o raio da esfera utilizada. As medições foram efetuadas através das imagens de microscopia ótica e utilizando o software Image J.
5.4 – Testes de deslizamento linear alternativo
Os testes de deslizamento linear alternativo foram efetuados num tribómetro CETR UMT- 2 (Figura 17A).
Figura 17 – (A) Tribómetro CETR UMT-2 utilizado para os testes de deslizamento linear alternativo; (B) Representação esquemática do tribómetro
As amostras de resina composta destinadas aos testes de deslizamento foram polidas e lavadas em banho de ultra-sons imersas em álcool isopropílico por 5 minutos e depois em água destilada 24 horas antes do ensaio. Os testes decorreram na presença de saliva artificial de Fusayama (Tabela 5) a qual foi mantida à temperatura de 37 °C ±1 °C. Como superfície oponente foi utilizada uma esfera de alumina 10 mm de diâmetro.
A B
Tabela 5 - Saliva artificial de Fusayama Componentes g/L NaCl 0,4 KCl 0,4 CaCl2 . 2H2O 0,795 Na2S . 9H2O 0,005 NaH2PO4 . 2H2O 0,69 Ureia 1
Cada teste de deslizamento linear alternativo teve a duração de 90 minutos e foi utilizada uma carga normal de 20 N. A frequência e amplitude do movimento de oscilação da placa foram fixadas em 1 Hz e 2,5 mm, respetivamente. Foram efetuados 3 testes por material a caracterizar, perfazendo um total de 12 testes. Durante os testes de deslizamento foram continuamente registados os valores do coeficiente de atrito, força normal (Fn) e força tangencial no contacto (Ft) utilizando o programa de computador específico para o tribómetro, UMT2 (CETR, USA). Na Figura 18 é possível observar um pormenor mostrando o porta-esferas e a placa em resina composta.
Figura 18 - Pormenor evidenciando o porta-esferas e a placa em resina composta
Estes testes consistem no deslizamento da amostra em contacto com uma superfície oponente, neste caso uma esfera de alumina, resultando numa depressão denominada pista de desgaste (Figura 19).
Placa (resina composta)
Porta-esferas
Figura 19 - Representação esquemática da formação da pista de desgaste
É possível calcular o volume de desgaste, através de uma série de medições efetuadas à amostra. As pistas de desgaste correspondem a marcas provocadas pela esfera de alumina quando penetra no material. As extremidades da pista correspondem a calotes esféricas e consequentemente a largura da pista de abrasão corresponde ao diâmetro da calote (Figura 20A). Sabendo o raio da esfera de alumina (R), assim como o raio da calote (s), pelo teorema de Pitágoras consegue-se calcular a profundidade da pista de abrasão (h) (Figura 20B).
Figura 20 - Cálculo da profundidade da pista de desgaste
Calculando o valor de h’ através da equação ℎ′= √𝑅𝑅2− 𝑠𝑠2, é possível determinar a
profundidade da pista de abrasão, h = R − h’.
O volume de material perdido nas extremidades corresponde a uma calote (meia calote em cada uma das duas extremidades) e pode ser calculado através da equação utilizada no tratamento dos testes de micro-abrasão, 𝑉𝑉 = 𝜋𝜋 𝑏𝑏4
64𝑅𝑅 , sendo que b corresponde à largura da pista
de abrasão.
Relativamente ao cálculo do volume da parte intermédia da pista de abrasão (Figura 21), através da multiplicação da área da base pela altura (amplitude da pista de desgaste) é possível
h’ R s h A B 41
determinar o volume de material perdido. As imagens resultantes da microscopia ótica podem ser observadas na Figura 22.
Figura 21 - Secção intermédia da pista de abrasão
Figura 22 - Microscopia ótica das amostras submetidas aos ensaios de deslizamento linear alternativo
Para a determinação da área da base é necessário calcular a área da secção circular (Figura 23A) 𝐴𝐴(𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠ç𝑎𝑎𝑎𝑎) = 12× 𝑅𝑅2× 𝜃𝜃, sendo 𝜃𝜃 = arcsin𝑠𝑠
𝑅𝑅 , e a área do triângulo formado
(Figura 23B) 𝐴𝐴(𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡â𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑎𝑎) = 𝑏𝑏 ×ℎ´2 , sendo que a área real é dada por: A(real) = A(secção) – A(triangulo) (Figura 23C).
A B C
Figura 23 - Cálculo da área da base da secção intermédia da pista de abrasão
O volume total da pista de abrasão corresponde desta forma à seguinte equação: 𝑉𝑉𝑎𝑎𝑛𝑛𝑛𝑛𝑉𝑉𝑠𝑠 𝑑𝑑𝑎𝑎 𝑝𝑝𝑡𝑡𝑠𝑠𝑡𝑡𝑎𝑎 𝑑𝑑𝑠𝑠 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑡𝑡𝑎𝑎𝑠𝑠ã𝑎𝑎 (𝑉𝑉𝑉𝑉3) = (𝐴𝐴𝑡𝑡𝑠𝑠𝑎𝑎(𝑡𝑡𝑠𝑠𝑎𝑎𝑛𝑛) × 𝐴𝐴𝑉𝑉𝑝𝑝𝑛𝑛𝑡𝑡𝑡𝑡𝑛𝑛𝑑𝑑𝑠𝑠) + 𝜋𝜋 𝑏𝑏4
64𝑅𝑅
Além de permitirem calcular o volume de desgaste, os testes de deslizamento linear alternativo permitem também calcular a taxa de desgaste, dividindo o volume perdido pela distância total percorrida.
5.5 – Microscopia Ótica
De forma a ser possível fazer as medições necessárias à quantificação do volume de desgaste, as amostras em forma de placa dos testes de micro-abrasão e dos testes de deslizamento linear alternativo foram observadas em microscópio ótico (Leica DM 2500M, Leica Microsystems, Alemanha) (Figura 24).
Figura 24 - Microscópio Ótico
As imagens obtidas por microscopia ótica foram analisadas com recurso ao software Image J (National Institutes of Health, EUA) a fim de medir o diâmetro das marcas de desgaste resultantes dos testes de abrasão assim como medir os parâmetros geométricos necessários à quantificação nas pistas de desgaste dos testes de deslizamento. Na Figura 25 apresentam-se, a título de exemplo, imagens de microscopia ótica correspondentes a marcas de desgaste resultantes de testes de micro-abrasão e testes de deslizamento.
Figura 25- Imagens de microscopia ótica de amostras submetidas a: A,B – testes de micro-abrasão; C,D - testes de deslizamento linear alternativo
5.6 – Microscopia Eletrónica de Varrimento (SEM)
As imagens SEM foram obtidas através do equipamento JSM-6390LV (JEOL, USA). Foram obtidas imagens com ampliações de 35x, 200x e 1000x correspondentes ao centro das marcas de desgaste. Estas imagens permitem determinar o mecanismo de desgaste que ocorreu tanto nos testes de micro-abrasão como nos testes de deslizamento linear alternativo.
D C
B A