6.1 – Testes de compressão
A realização de testes de compressão teve como objetivo a determinação da capacidade de resistência à compressão de cada resina composta quando submetida a forças compressivas. Uma vez que as forças que ocorrem no ambiente oral são maioritariamente de natureza compressiva é importante estudar os materiais de restauro sob esta condição. Por outro lado, é um teste adequado para comparar materiais frágeis, que demonstram resultados baixos quando sujeitos a forças de tração [35].
De acordo com a norma ISO 9917, para testar a força compressiva do material são aplicadas duas forças axiais em sentidos opostos. As amostras têm de estar sob a forma de um provete cilíndrico onde as dimensões devem ter uma relação de 2:1 relativamente à altura e diâmetro. Quando esta proporção é excedida pode resultar numa flexão indesejada da amostra [36].
A curva tensão compressiva versus extensão do material é determinada da mesma forma que nos testes convencionais de tensão sendo que o módulo de elasticidade pode ser determinado pela razão entre a tensão e deformação na região elástica [37].
Na Figura 26 apresentam-se os gráficos obtidos após os testes de compressão efetuados aos quatro grupos de resinas compostas em estudo.
Figura 26 - Gráficos carga (N) versus extensão (mm) obtidos após ensaio de compressão. A-Grandio®So, B- Ceram-X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
Através da observação do respetivo gráfico carga versus extensão, verifica-se que o grupo C é o material que sofre maior extensão (∼2,01 mm), assim como é o material que suporta maior carga, ou seja, apresenta maor resistência à compressão, antes da fratura. Por outro lado o grupo D é o grupo que apresenta menor capacidade de deformação (extensão ∼ 0,46 mm) entre os quatro grupos de resinas compostas estudadas.
As Figuras 27 e 28 apresentam, respetivamente, os resultados obtidos para a resistência à compressão e para o módulo de elasticidade de cada grupo de resina composta.
Figura 27- Resistência à compressão dos quatro grupos de resinas compostas em estudo. A-Grandio®So, B- Ceram-X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
Figura 28 - Valores para o módulo de elasticidade de cada grupo de resinas compostas. A-Grandio®So, B- Ceram- X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
O comportamento mecânico de um material depende em grande parte da sua resposta (deformação elástica e plástica) à carga a que é submetido. Um valor mais elevado do módulo de elasticidade corresponde a uma maior rigidez do material, ou seja, o material possui baixa deformação elástica em determinada carga aplicada [38].
A quantidade de partículas de carga e o seu tamanho determinam diretamente as propriedades físicas e mecânicas de materiais compósitos. O módulo de elasticidade longitudinal, ou módulo de Young, é um parâmetro muito sensível para avaliar compósitos com partículas de carga. No presente estudo, a maior percentagem volumétrica de partículas inorgânicas do grupo C (83%) resultou numa maior resistência à compressão (Figura 27) e um menor módulo de elasticidade (Figura 28). Por outro lado, o grupo D, sendo a resina composta com a menor percentagem volumétrica de partículas de carga (54%), é a que apresenta maior módulo de elasticidade. Verifica-se assim que as propriedades mecânicas das resinas compostas, e em particular o módulo de elasticidade, são em larga medida determinadas pela presença das partículas inorgânicas [39, 40].
Comparando os resultados apresentados na Figura 28 para os grupos A e B, constata-se que o grupo B caracteriza-se por um menor módulo de elasticidade inferior ao grupo A, embora possuindo menor percentagem volumétrica de partículas (56%) do que o grupo A (73%). Este facto, parecendo contraditório, pode justificar-se pela diferença no tamanho das partículas de carga entre os dois grupos de materiais, sendo que o grupo B possui partículas de carga com menores dimensões do que as partículas presentes no grupo A (Tabela 1 do capítulo Materiais e Métodos).
Outro fator importante nas propriedades mecânicas e de desgaste de materiais compostos é a ligação entre os constituintes do reforço e a matriz. Uma boa adesão entre as partículas de carga e a matriz promove a capacidade de transferência de tensão, protege a matriz e inibe a propagação de fissuras, reduzindo assim o desgaste [40].
Na Tabela 6 apresentam-se os valores relativos às propriedades mecânicas dos tecidos dentários naturais (dentina e esmalte) [38]. A partir dos resultados obtidos neste estudo, verifica- se que os valores médios para a resistência à compressão de todas as resinas (112 – 120 MPa) são inferiores aos valores médios da resistência à compressão da dentina e do esmalte (295 – 384 MPa) sendo que os valores obtidos para o módulo de elasticidade (60 – 240 MPa) são superiores aos correspondentes à dentina e ao esmalte.
Tabela 6 - Propriedades mecânicas do esmalte e dentina [38].
6.2 – Testes de micro-abrasão
Os resultados de desgaste nos materiais compostos obtidos pelos testes de micro-abrasão apresentam-se na Figura 29 para os grupos A, B e D.
Figura 29 – Volume de desgaste das crateras de desgaste resultantes dos testes de micro-abrasão. A- Grandio®So, B- Ceram-X™, D - Natural elegance®.
Uma vez que as amostras pertencentes ao grupo C não revelaram crateras de abrasão bem definidas, concluiu-se que o desgaste não é mensurável neste caso e por isso, o grupo C não é apresentado na Figura 29.
Como referido anteriormente, o volume de desgaste está diretamente relacionado com a percentagem volumétrica e tamanho das partículas de carga. Contudo estes dois parâmetros são ambos variáveis para os quatro grupos de materiais em estudo, o que dificulta a correlação direta entre cada um desses parâmetros e o desgaste. O grupo C é o grupo com maior percentagem volumétrica (82%) e com partículas de vidro de bário que podem assumir a maior dispersão de
Material Resistência à compressão (MPa) Resistência à tração (MPa) Módulo de elasticidade (MPa) Dentina 295 51,7 18,2 Esmalte 384 10,3 82,4 48
tamanhos (0,1 – 2,5 µm) sendo o grupo que sofre menos desgaste. Nestes testes verificou-se que o desgaste sofrido por este grupo de materiais compostos é extremamente baixo não tendo sido produzidas crateras de abrasão mensuráveis. Por outro lado, o grupo A, com 73% de partículas de carga, demonstrou ser o material com maior desgaste na presença de abrasivo. No entanto, devido à sua elevada percentagem de partículas de carga seria de esperar um menor volume perdido se apenas o parâmetro percentagem volumétrica fosse considerado isoladamente na análise. Porém, o tamanho das partículas de vidro de bário não é considerado variável neste material composto, sendo de 1 µm, tal como no grupo B. Assim, o desgaste mais elevado por micro-abrasão sofrido pelos grupos A e B pode ser justificado pelo maior tamanho das partículas de vidro de bário, sendo este efeito complementado pela sua uniformidade dimensional. Com efeito, a resistência ao desgaste depende do volume existente entre as partículas de carga e a presença de partículas com menores dimensões contribui para reduzir os interstícios entre elas aumentando assim a resistência ao desgaste. Relativamente ao grupo D, apesar de ser o grupo com menor percentagem volumétrica (54%) apresenta partículas de vidro de bário que podem assumir grande dispersão de tamanhos (0,01-0,7µm), com particular destaque para o limite inferior do intervalo de variação dimensional. Ora, conforme já referido, este facto favorece o preenchimento dos interstícios entre partículas, contribuindo para uma maior resistência ao desgaste.
6.3 – Testes de Deslizamento Linear Alternativo
Na Figura 30 apresentam-se os resultados obtidos para o volume de desgaste para cada grupo de materiais compostos.
Figura 30 - Volume de desgaste das pistas resultantes dos testes de deslizamento linear alternativo. A- Grandio®So, B- Ceram-X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
Conforme se pode constatar pela análise da Figura 30, o grupo C apresenta maior resistência ao desgaste, enquanto o grupo A se caracteriza pelo maior volume de desgaste. Assim, os resultados dos testes de deslizamento linear alternativo são concordantes com os resultados previamente apresentados para os testes de micro-abrasão, verificando-se ainda que a ordenação das resinas compostas em termos de resistência ao desgaste é a mesma para ambos os tipos de teste. Fica deste modo reforçada a importância desempenhada pela percentagem volumétrica e tamanho das partículas de carga na determinação da resistência ao desgaste abrasivo e de deslizamento das resinas compostas para restauro dentário direto.
Na Tabela 7 apresentam-se os valores obtidos para o coeficiente de atrito em regime estacionário para os contactos envolvendo o deslizamento dos quatro grupos de amostras de resinas compostas em estudo contra alumina e na presença de saliva artificial.
Tabela 7 - Valores médios do coeficiente de atrito em regime estacionário das resinas compostas durante o teste de deslizamento linear alternativo contra alumina na presença de saliva artificial
Resina Composta Coeficiente de atrito Desvio padrão
A- Grandio®So 0,52 0,02
B- Ceram-X™, 0,31 0,01
C- Clearfil™ 0,26 0,005
D- Natural elegance® 0,32 0,01
Como se pode verificar, a resina composta que sofreu menor desgaste (C- Clearfil™) é também a resina que, nas condições de teste consideradas, apresenta menor valor do
coeficiente de atrito (0,26). Do mesmo modo, o material que sofreu maior desgaste (A-
Grandio®So) corresponde ao material composto que proporcionou o maior coeficiente de atrito (0,52).
O atrito entre superfícies deslizantes deve-se a vários efeitos combinados de adesão e sulcagem, sendo estes os fenómenos que determinam a componente mecânica do atrito. Assim, quanto maior é o valor do desgaste maior poderá ser também o coeficiente de atrito uma vez que há maior dificuldade de ocorrer deslizamento entre as superfícies devido à
intensificação da componente mecânica do atrito. Neste estudo os resultados obtidos relativos volume de desgaste seguem uma variação concordante com os resultados de atrito.
6.4 – Microscopia eletrónica de varrimento (SEM)
A utilização de microscopia eletrónica de varrimento permitiu identificar os mecanismos de desgaste que ocorreram nas resinas compostas sujeitas a testes de micro-abrasão e testes de deslizamento linear alternativo. Foram efetuadas análises SEM no modo de operação em eletrões secundários (SE) permitindo a identificação de detalhes tais como fissuras, e no modo eletrões retrodifundidos (BSE) que permite analisar a distribuição e dimensões das partículas inorgânicas das resinas compostas. A análise através de SEM é eficiente para observar não só os mecanismos de desgaste, mas também características topográficas da superfície e o tamanho e distribuição das partículas de carga [41].
Na Figura 31 podem observar-se as quatro amostras de resina composta antes de serem submetidas a qualquer tipo de teste.
Figura 31 -Imagens SEM dos quatro grupos de resinas compostas em estudo: A-Grandio®So, B- Ceram-X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
Através da análise da Figura 31, é possível confirmar os valores dos tamanhos das partículas de carga anteriormente apresentados na Tabela 1 (Materiais e métodos). Os grupos C e D apresentam partículas de sílica de maiores dimensões que variam numa gama de 20 – 60 µm sendo que esta gama pode ser confirmada através da Figura 31C e 31D.
A B
D C
O desgaste das resinas compostas pode ocorrer por diversos mecanismos: desgaste da matriz, perda de partículas inorgânicas por falta de adesão à matriz, perda de material pelo corte de partículas expostas, perda de material por propagação de fissuras e falha da matriz e ainda a exposição de bolhas de ar aprisionadas [41].
Nas Figuras 32 e 33 apresentam-se fotomicrografias SEM representativas das superfícies de desgaste das resinas compostas dos grupos A, B e D após o desgaste por teste de micro- abrasão. Atendendo a que no caso do grupo C não se observou desgaste mensurável, não se apresenta micrografia da respetiva superfície de contacto.
Figura 32 - Imagem SEM da cratera de desgaste da resina composta D - Natural elegance® após teste de micro- abrasão. A seta indica a presença de fissuras.
Figura 33 - Imagem SEM das crateras de desgaste de resinas compostas após teste de micro-abrasão: A- Grandio®So, B- Ceram-X™.
A
B
Com base na análise das micrografias das Figuras 32 e 33 é possível observar distintos aspetos morfológicos, particularmente quando se consideram as imagens que traduzem pormenores ampliados. Com efeito, estes pormenores evidenciam uma grande semelhança no caso dos materiais compostos B e D onde os pormenores ampliados mostram um aspeto granuloso em que as partículas de carga são visíveis e apresentam faces polidas paralelas à superfície. Isso significa que se mantêm aderentes à matriz, proporcionando capacidade de suporte de carga, e sofrendo desgaste por microabrasão promovido pelas partículas abrasivas presentes na emulsão de pasta dentífrica apenas nas partículas mais protuberantes. Em concordância com este aspeto morfológico comum aos materiais compostos B e D, o volume de desgaste por micro-abrasão sofrido por estas resinas de restauro dentário é relativamente próximo (Figura 29). Já no caso do material composto A, o volume de desgaste aproximadamente duplica, sendo o aspeto morfológico da superfície de contacto observada em pormenor bem distinto do reportado anteriormente, pois apresenta-se monótona, sem ser possível identificar partículas de reforço. Este facto é revelador de uma ação abrasiva das partículas da emulsão dentífrica uniformemente ativa por toda a área de contacto (matriz e partículas de carga) e não dominante nas partículas de carga protuberantes como descrito nos dois casos previamente analisados, o que se traduziu num aumento do volume de desgaste por abrasão à escala fina.
Um outro aspeto que convém referir é que embora a resina composta D, apresente uma ligeira tendência para a fissuração na superfície de contacto após o desgaste por testes de micro- abrasão (Figura 32), este facto não encontra correlação com os resultados de atrito e desgaste obtidos. Com efeito, dado que o sentido do movimento das partículas presentes na emulsão abrasiva nunca é alterado, mantendo assim constante o sentido da força tangencial de atrito, e tendo em consideração que a carga normal adotada foi baixo (3 N), não seria expectável que fenómenos de fissuração assumissem significado na afetação dos resultados dos testes de micro- abrasão.
Os testes de micro-abrasão foram efetuados utilizando a pasta dentífrica Colgate® Antitártaro mais branqueamento. Os abrasivos presentes nesta pasta são a sílica hidratada, hidróxido de sódio e pirofosfato de sódio. A sílica é o componente utilizado em dentífricos com menor abrasividade, no entanto em combinação com outros abrasivos como o pirofosfato de sódio torna-se altamente abrasivo. A sílica tem uma resistência à compressão de 700 – 1400 MPa e um módulo de elasticidade de 73 MPa. A abrasividade de um dentífrico depende de vários fatores tais como a dureza do abrasivo, tamanho e forma as partículas e do pH do dentífrico. As
partículas abrasivas utilizadas nas pastas dentífricas da Colgate® são arredondadas e apresentam uma forma irregular. A distribuição destas partículas na pasta dentífrica é homogénea sendo que o tamanho varia bastante e algumas partículas apresentam gumes agudos [41].
Na Figura 34 apresentam-se imagens SEM das pistas de desgaste das resinas compostas resultantes dos testes de deslizamento linear alternativo.
Figura 34- Imagens SEM dos quatro grupos de resinas compostas após testes de deslizamento linear alternativo: A-Grandio®So, B- Ceram-X™, C- Clearfil™, D - Natural elegance®.
Relativamente aos mecanismos de desgaste que se manifestaram através de testes de deslizamento linear alternativo, é possível observar que em todos os grupos de resinas compostas estudadas ocorre a formação de fissuras, as quais se revelam mais acentuadas na resina composta A, que se caracterizou pela menor resistência ao desgaste, e mais suaves no caso da resina composta C, a mais resistente ao desgaste. Uma vez que todos os testes de deslizamento foram realizados nas mesmas condições, a diferente intensidade com que as fissuras se formaram na pista de desgaste resultou necessariamente de diferenças na coesão entre as partículas de carga e a matriz das resinas compostas. Assim, a remoção de material das resinas compostas configura um mecanismo de fadiga pelo facto de evidenciar fissuras, de que resultou uma perda progressiva de material (desgaste) determinada pela taxa de crescimento das fissuras. Em conformidade com o crescimento de fissuras e consequente intensificação do desgaste, a superfície de contacto do material composto tornou-se tanto mais rugosa quanto maior o desgaste sofrido. Uma vez que sobre a superfície oponente (alumina) não foi detetada qualquer alteração da sua topografia, a componente mecânica do atrito foi essencialmente determinada pela
A B
C D
rugosidade da superfície de desgaste do material composto, a qual aumentou em direta relação com o crescimento de fissuras, ou seja do desgaste. Deste modo, justifica-se a direta relação encontrada neste estudo entre os resultados de atrito e de desgaste que foram obtidos através dos testes de deslizamento linear alternativo.