Capítulo 4: Materiais e Metodologia 47
4.1 Materiais 47
4.1.1. Bagaço de cana-de-açúcar proveniente da usina
O bagaço de cana-de-açúcar proveniente da usina foi fornecido pela usina AGROPÉU - Agro-Industrial de Pompeu S.A., situada a rodovia MG 060, km 82, em Pompeu, MG.
4.1.2. Bagaço de cana-de-açúcar proveniente do alambique
O bagaço de cana-de-açúcar proveniente do alambique foi fornecido pelo Bocaina Agroindústria e Comércio de Cachaça Ltda., situada na rodovia BR 265 no km 349, em Lavras, MG.
4.1.3. Partículas de eucalípto
As partículas de eucalipto foram fornecidas pela UEPAM - DCF - UFLA-MG.
4.1.4. Partículas de pinus
4.1.5. Resina uréia-formaldeído
A resina uréia-formaldeído utilizada foi cedida pela UFLA – Universidade Federal de Lavras, MG e foi doada a universidade pela empresa SI Group Crios Resinas S/A.
4.1.6. Resina melamina-formaldeído
A resina melamina-formaldeído utilizada foi cedida pela UFLA – Universidade Federal de Lavras, MG e foi doada a universidade pela empresa Hexion Química Industria e Comércio Ltda..
4.1.7. Parafina
A parafina utilizada foi cedida pela UFLA – Universidade Federal de Lavras, MG.
4.2 Métodos
A metodologia científica utilizada nessa pesquisa baseia-se no método analítico e no método comparativo das propriedades, entre os painéis aglomerados de bagaço de cana proveniente da usina, os painéis aglomerados de bagaço de cana proveniente do alambique e os painéis aglomerados utilizando partículas de bagaço com pinus e bagaço com eucalipto.
4.2.1. Caracterização do bagaço
4.2.1.1. Determinação do teor de umidade do bagaço
A determinação do teor de umidade do bagaço foi feito através do Analisador de Umidade por Infravermelho, marca Gehaka, modelo IV2000 (UEPAM - DCF - UFLA-MG)
4.2.1.2. Determinação do teor de cinzas do bagaço
O teor de cinzas do bagaço foi determinado de acordo com o método TAPPI T211 om- 85, 1991.
A determinação do teor de cinzas do bagaço de cana-de-açúcar foi realizada em triplicata.
Foram preparadas amostras de aproximadamente 1g de bagaço em cadinhos previamente calcinados à 600oC. Os cadinhos com amostra, após pesados, foram aquecidos em bico de Bunsen até que fosse queimado todo o bagaço no seu interior e não houvesse mais
chama no seu interior. Em seguida os cadinhos foram levados à mufla a 600oC por 3h e então resfriados em um dessecador e pesados.
O teor de cinzas das amostras foi determinado pela diferença entre as massas inicial e final, de acordo com a equação (4.1):
(%) Cinzas =
(
m1)
x 100 (4.1)m2
Onde: m1 = massa (g) de cinzas;
m2 = massa (g) da amostra de bagaço seca;
%Cinzas = teor de cinzas em porcentagem.
4.2.1.3. Determinação do teor de extrativos solúveis em água
A determinação do teor de extrativos de solúveis em água das amostras de bagaço de cana-de-açúcar foi realizada em triplicata.
Em um béquer foram adicionados 5g de bagaço em 1L de água estilada a 70oC, submetendo o sistema sobre agitação por 1h. A água do sistema foi trocada e repetiu-se a operação. Em seguida a amostra foi levada à estufa a 105 ± 5oC por 3h, e após esta operação o material foi resfriado em dessecador e pesado. A amostra foi então levada a estufa novamente e pesada até que não houvesse variação da massa.
O teor de extrativos solúveis em água a 70oC foi determinado através da diferença de massas inicial e final, de acordo com a equação (4.2):
% Ext. H2O =
(
(m1 - m2)
)
x 100 (4.2)m1
Onde: m1 = massa (g) da amostra de bagaço seca antes da extração;
m2 = massa (g) da amostra de bagaço seca após a extração;
% Ext.H2O = teor de extrativos solúveis das amostras de bagaço em H2O a 70oC em porcentagem.
4.2.1.4. Determinação do teor de extrativos orgânicos solúveis em etanol/cicloexano
A determinação do teor de extrativos de insolúveis em água das amostras de bagaço de cana-de-açúcar foi realizada em triplicata.
Foi utilizado aproximadamente 1g do bagaço a qual foi colocada para extração em um sistema Soxhlet utilizando-se uma mistura de etanol/cicloexano (1:1, v:v) por 48h. Após a extração, levou-se a amostra à estufa a 105 ± 5oC por 3h, em seguida o material foi resfriado em dessecador e então, foi pesado. A amostra foi levada à estufa novamente e pesada até que não houvesse variação da massa.
O teor de extrativos solúveis em porcentagem foi calculado pela diferença de massas inicial e final, de acordo com a equação (4.3):
(%) Ext. etanol/cicloexano =
(
(m1 - m2))
x 100 (4.3) m1Onde: m1 = massa (g) da amostra de bagaço de cana seca antes da extração;
m2 = massa (g) da amostra de bagaço de cana seca após a extração;
%Ext.etanol/cicloexano = teor de extrativos solúveis das amostras de bagaço em etanol/cicloexano 1:1 (v:v) em porcentagem.
4.2.1.5. Determinação do teor de lignina Klason insolúvel
O teor de lignina Klason solúvel foi determinado pelo método TAPPI T13 m-54 (1991), modificado e adaptado por Botaro (1992).
Foi utilizado aproximadamente 1g de amostra, previamente pulverizado, e colocada em um almofariz com 15mL de ácido sulfúrico (72%) por um período de 24h. Após esse intervalo, volume foi completado para 560ml com água destilada em balão de 1L e aquecida sob refluxo por 4h. A lignina insolúvel foi filtrada em um funil de vidro sinterizado. A lignina insolúvel foi seca em estufa a ±105oC por 4h. Após este período a amostra foi resfriada em um dessecador e pesada até massa constante. Após este procedimento a amostra foi transferida para um cadinho previamente tarado e calcinado e o conjunto foi levado à mufla a 600oC por 4 h. Após este período a amostra foi resfriada novamente em um dessecador e pesada até massa constante, para a determinação do teor de cinzas. A porcentagem de lignina Klason insolúvel foi calculada de acordo com a equação (4.4):
(%) Lignina =
(
m1)
x 100 (4.4) m2Onde: m1 = massa (g) de lignina Klason insolúvel seca (massa da amostra - massa de
cinzas após calcinar a 600oC); m2 = massa (g) da amostra seca.
%Lignina = porcentagem de Lignina Klason insolúvel.
4.2.1.6. Determinação da densidade
Os valores das densidades do pinus e do eucalipto foram retirados da literatura, cujo método usado para a sua determinação, descrito abaixo, foi adaptado para determinar a densidade do bagaço de cana.
A densidade básica do bagaço de cana foi determinada utilizando o seguinte procedimento: Saturação das partículas de bagaço de cana em água; determinação do volume através do deslocamento de água (método da imersão); secagem em estufa (105ºC) até massa constante, para a determinação da massa seca; e então, através da equação (4.6) foi determinada a densidade básica do bagaço de cana.
δ b=
ms
(4.6) Vs
Onde: δb = Densidade básica (g/cm³)
ms = Massa seca (g)
Vs = Volume saturado (ml)
No qual a densidade do material lignocelulósico (DML) que é utilizado no cálculo da razão de compactação (RC=densidade do painel/DML), é obtida com a soma da porcentagem utilizada de cada material multiplicada pela sua densidade.