Para realização deste estudo, foi coletado um testemunho de sedimento no ano de 2014, na Baía de Guanabara, através do sistema de vibrotestemunhadores. O testemunho BG -19 apresenta 430 cm de comprimento e está localizado próximo a APA de Guapimirim, no setor nordeste da Baía de Guanabara, a uma latitude de 22° 43,5’ S e uma longitude de 43°04,0’ W. Após a coleta, ele foi armazenado em tubo de PVC, previamente lavado e descontaminado com HCl 10%. O ponto de amostragem está indicado de verde na Figura 7.
Figura 9: Localização do Testemunho BG-19
Após a extração do testemunho, ele foi transportado para o laboratório de sedimentologia da Universidade Federal Fluminense, onde foi realizada sua descrição visual, identificando, por exemplo, mudanças de coloração dos sedimentos e a presença de pedaços de conchas e outros materiais. Em seguida, o testemunho foi fatiado de 2 em 2 cm, as amostras foram transferidas para sacos plásticos e armazenados a 4ºC. As partes dos sedimentos próximas às paredes dos tubos de PVC foram descartadas para evitar alteração das características físicas e químicas das camadas sedimentares.
4.2 Métodos de análise
4.2.1 Geocronologia
A datação foi realizada por 14C através de espectrometria de massa por aceleração (AMS) no laboratório da BETA analytics.
A obtenção das idades permitirá o cálculo da taxa de sedimentação (cm ano- 1), em que será utilizada uma idade calibrada determinada a partir do software CALIB 6.0. Este software corrigirá as idades 14C considerando que calibram a medida obtida em anéis de crescimento de árvores de regiões temperadas.
4.2.2 Determinação da densidade e teor de água
Para se determinar as densidades das amostras de sedimentos, foram realizadas as secagens de sub- amostras de sedimento úmido a 50°C por 48h, em estufa, para obtenção das massas secas dos sedimentos. Passado este tempo, as amostras foram retiradas da estufa, colocadas em um dessecador para esfriar durante 20 minutos e em seguida foram pesadas. Após esse processo, as amostras voltaram para a estufa e este procedimento foi repetido até que elas obtivessem peso constante. A densidade foi determinada por meio da razão do valor da massa seca obtida e o volume do recipiente utilizado, no caso o volume do cilindro. Para o calculo do volume foi utilizada a formula de volume = π x r2 x h, em que o recipiente apresentou raio de 1,25 cm e altura de 4,7 cm.
4.2.3 Determinação da composição granulométrica
As análises granulométricas das amostras foram realizadas a partir de 2 gramas da amostra úmida. Para a determinação de sua composição, foi realizado um pré-tratamento, em que foi adicionado peróxido de hidrogênio (H2O2) à 70ºC até
o momento em que não fosse mais verificada a eliminação de gás, sendo desta forma eliminada a matéria orgânica presente no sedimento. Após esse procedimento foi adicionado hexametafosfato de sódio com concentração de 40 mg/L, o qual é um agente dispersante químico utilizado para evitar que as partículas que compõem a amostra se aglomerem. Em seguida, as amostras foram deixadas na mesa agitadora por 24 h para realizar a dispersão física das partículas antes de serem analisadas no granulometro. A quantificação das frações granulométricas, entre 0,02 a 500µm, foi
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realizada pelo fenômeno de difração, utilizando o analisador de partículas a laser, modelo Cilas 1064, do laboratório 400 do departamento de Geoquímica da UFF. 4.2.4 Composição elementar e isotópica da matéria orgânica
A composição elementar de carbono do testemunho BG-19 foi realizada no laboratório de biogeoquímica sedimentar do departamento de geoquímica da UFF. Para determinação da fração orgânica de carbono do sedimento as amostras foram previamente tratadas com ácido clorídrico a 1 M, processo responsável pela remoção de carbono inorgânico. O resíduo foi seco e pesado e determinado o conteúdo de carbono em um analisador de Carbono Orgânico Total - TOC-VCPH, da marca Shimadzu.
4.2.4 Determinação de pigmentos sedimentares
A medida da absorbância do extrato foi realizada em espectrofotômetro de varredura Shimadzu UV/VIS UV-1800, com intervalo de 350 a 800 nm. A análise de pigmentos de clorofila em amostras de sedimentos foi feita segundo método de Sanger e Gorhan (1972), adaptado por Cordeiro (1995).
Para a determinação da clorofila sedimentar foram utilizados tubos de centrífuga devidamente protegidos da luz, em que 1 grama de sedimento úmido foi inserido nos tubos, seguidos de 10 ml de acetona 90%. Após esse procedimento, as amostras foram colocadas na mesa agitadora por 20 minutos, em ambiente semi- escuro e depois foram centrifugadas. Este processo foi realizado por três vezes consecutivas, vertendo o sobrenadante para outro tubo. A partir dessa extração foi obtido o produto de degradação da clorofila, o qual é definido como clorofila sedimentar por Vallentyne, (1955).
Pode ocorrer à contribuição por outros compostos na elevação da linha de base e consequentemente interferir nos picos de absorbância na leitura dos derivados da clorofila, por isso foi realizada uma correção através da subtração dos picos de clorofila por uma curva de linha base feita entre 500 nm e 800 nm para eliminar a absorbância de componentes não clorofilados (WETZEL, 1970).
Já que as estruturas e, portanto, as massas atômicas dos produtos de degradação da clorofila não são conhecidas, os resultados não podem ser expressos em peso por unidade de peso do sedimento, mas em termos de unidades arbitrárias. Dessa forma as concentrações de pigmentos são expressas por Unidade
de Derivados de Pigmentos Sedimentares (UDPS) por grama de matéria orgânica (VALLENTYNE,1955).
A figura 8 indica a correção através da subtração dos picos de clorofila, como dito anteriormente.
Figura 10: Espectro de absorção da clorofila sedimentar mostrando o pico da clorofila e o procedimento de cálculo para a linha de base correspondente.
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5. RESULTADOS E DISCUSSÃO