Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

2.2.1 Descrição da técnica

Com o surgimento de novos e diferentes tipos de combinação de estruturas de materiais, os microscópios ópticos, já estavam limitados a uma ampliação máxima de 2000 vezes, o que deixava detalhes estruturais ocultos, após a formação do composto, como por exemplo, o surgimento de fases. A relação entre resolução e o comprimento de onda da luz utilizada para a formação de uma imagem são cruciais para a identificação do limite de separação entre duas superfícies e/ou ao elevado número de elementos e características que podem ser observados sobre a mesma. Quanto menor o comprimento de onda usado pela técnica de investigação microscópica, maior será a resolução e, por sua vez, melhor será a definição de detalhes observáveis a partir da imagem obtida. A dualidade partícula-onda proposta por De Broglie em 1925, evidencia que o comprimento de onda associado ao elétron

está correlacionado diretamente com a sua energia. Ou seja, agora temos uma relação entre a resolução e o grau de energia de um feixe de elétrons para visualizar e descrever o comportamento da matéria em nível atômico.

Desse modo, outras técnicas microscópicas são necessárias se desejarmos investigar a morfologia e a estrutura da amostra com um detalhamento maior nas imagens. Entre as técnicas microscópicas disponíveis, sem dúvida a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) serve bem a esta finalidade, pois permite ampliações de até 10⁶ vezes podendo chegar a resoluções da ordem de 5 nm [20].

Figura 12 - Ilustração do sistema experimental utilizado para a microscopia eletrônica de varredura.

Fonte: O autor, 2015.

Em geral a MEV, conforme ilustrado na figura 12, utiliza-se da radiação oriunda de um feixe de elétrons, produzida por um canhão eletrônico, esta radiação por sua vez, é refratada por um conjunto de lentes, que, diferentemente das lentes vítreas de um microscópio eletrônico, são formadas por um conjunto de bobinas.

Estas bobinas, também conhecidas como “lentes” eletromagnéticas, permitem o controle da direção e do diâmetro desejado do feixe de elétrons sobre a amostra, a partir da combinação entre o valor da intensidade da corrente circulante e a disposição geométrica das bobinas. O feixe de elétrons gerado pelo canhão eletrônico conhecido como feixe primário quando direcionado sobre a superfície da

amostra, constitui em diversos tipos de interações. Destas interações resulta a geração de fótons e elétrons que constitui o sinal da imagem da superfície, após ser captada por um detector e convertido para sinal de vídeo. Os tipos de interações entre o feixe primário e a superfície da amostra resultam em sinais gerados por elétrons transmitidos (ou retroespalhados), elétrons secundários, raios X característico, fótons, elétrons absorvidos ou elétrons oriundos do tipo de elemento e das ligações químicas configuradas, conhecidos como elétrons Auger [20].

O uso e o entendimento desta técnica nos permite compreender melhor o processo de formação das imagens, o processo de interação dos elétrons absorvidos pelas amostras, a interpretação da estrutura cristalina formada e uma parte da complexidade da dinâmica de rede que formam os compostos.

2.2.2 Descrição do equipamento

O equipamento utilizado para a obtenção das imagens necessárias para a interpretação das características estruturais dos compostos foi o microscópio eletrônico de varredura, marca FEI Company, modelo Quanta 250. A tensão de varredura varia de 200 V a 30 kV, a corrente elétrica do feixe atinge até 2 μA, a fonte utiliza um filamento de tungstênio e possui capacidade para trabalhar em alto vácuo (10^-2 a 10^-4 Pa), baixo vácuo (10 a 130 Pa) e na pressão ambiente (10 a 400 Pa). O uso da MEV é essencial para a investigação topológica superficial das amostras em questão. Para o seu pleno uso devemos ter conhecimento de alguns elementos básicos no que se refere à aquisição e tratamento do sinal para a geração da imagem da amostra [21].

O canhão eletrônico do MEV, que está imerso na câmara de vácuo é formado por um filamento de tungstênio (W) em forma de V no seu ponto médio, imerso em um cilindro de alumínio com um furo em sua base. Este filamento é aquecido por uma corrente elétrica que, por sua vez, atinge a temperatura de 2500ºC. O ponto de vértice formado no filamento, que está posicionado para a saída do canhão oferece uma resistência maior à passagem de corrente elétrica, favorecendo a ejeção de elétrons nesta região. Este processo é conhecido como emissão termiônica. A parte catódica corresponde ao cilindro de alumínio, já citado, que direciona os elétrons ejetados para o furo na base do mesmo e consequentemente, com muita energia (menor comprimento de onda) para atingir a amostra.

Fotografia 1 - Microscópio eletrônico de varredura do Laboratório multiusuário do Instituto de Física Armando Dias Tavares/ UERJ/ Maracanã.

Fonte: O autor, 2015.

O sistema de “lentes” que conduz o feixe de elétrons ejetados do filamento até a amostra corresponde às bobinas de varredura (bobinas de Helmholtz). Estas bobinas serão responsáveis pela deflexão do feixe de elétrons [21]. A formação da imagem com boa resolução e profundidade (profundidade de campo) depende respectivamente da relação entre a velocidade de varredura do feixe de elétrons sobre a amostra, do diâmetro de abertura do conjunto de “lentes” eletromagnéticas, conhecidos também como spot e da distancia entre o spot e a amostra. Uma boa resolução está relacionada ao fato de promover uma varredura devagar sobre a amostra combinado com uma menor abertura, em diâmetro, do spot focado sobre a mesma. Quanto ao “relevo” da superfície da amostra, a combinação da abertura do spot com a distância (distância de trabalho) entre o próprio spot e a superfície da amostra define a profundidade de campo. Ou seja, uma boa profundidade de campo está relacionada ao fato de promover uma combinação de aberturas pequenas dos spots com distancias de trabalho maior entre o spot e a superfície da amostra [22].