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3.1 - Objetivos

Neste capítulo pretende-se:

 Fazer uma breve revisão sobre o material espiga de milho;

 Descrever o processo de granulação utilizado;

 Definir as dimensões mais adequadas de granulado de caroço de espiga de milho, tendo em conta a sua granulometria;

 Estudar um processo de secagem apropriado do granulado;

 Determinar a massa volúmica e o teor de absorção de água de dois casos de estudo (granulado simples e granulado envolto num repelente do tipo SIKAGARD-700S [17]);

 Determinar a baridade do granulado simples.

3.2 - Introdução

Tendo em consideração os trabalhos de investigação desenvolvidos anteriormente [8 e 9] que sugeriram que o caroço de espiga de milho tem algumas propriedades semelhantes às da argila expandida, nomeadamente, em termos de microestrutura, torna-se fundamental prosseguir com um trabalho de investigação adicional relacionado com o estudo do caroço de espiga de milho. Por outro lado, também se verificou que o caroço tende a absorver uma quantidade excessiva de água e que tem uma massa volúmica seca reduzida.

Em primeiro lugar, vai-se fazer uma breve revisão sobre a espiga de milho, nomeadamente, descrever os seus constituintes, apresentar, de um modo geral, a situação agrícola e económica a nível do cultivo de milho e apresentar alguns exemplos de construções antigas e trabalhos de investigação onde se recorreu ao caroço de espiga de milho.

De seguida, vai-se descrever o processo mecânico de granulação dos caroços de espiga de milho adotado. O moinho picador é munido de crivos cujas malhas têm aberturas de dimensões compreendidas entre 0,25 mm e 20 mm. As aberturas das malhas dos crivos que serão utilizadas são: 2 mm, 4 mm e 10 mm. Para o efeito serão determinadas as curvas granulométricas, referentes ao granulado proveniente de cada crivo, por forma a avaliar qual a dimensão que mais se adequa para obter o produto final pretendido.

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Uma das características que vai ser estudada é a capacidade que o granulado tem quando sujeito a um aquecimento a altas temperaturas. Neste capítulo, também se pretende propor um processo de secagem forçado do granulado. Para o efeito, foi necessário perceber qual era a gama de temperaturas a partir do qual poderá haver combustão do material.

Neste capítulo pretende-se também, determinar a massa volúmica e o teor de absorção de água para dois casos diferentes. Um consiste em utilizar o granulado de caroço de espiga de milho simples (Caso 1) e o segundo consiste em envolver o granulado num repelente à água do tipo Sikagard-700S (Caso 2), e verificar se as propriedades do caroço e do granulado de caroço de espiga de milho têm a mesma tendência quanto às características físicas identificadas para a argila expandida.

Por fim, vai-se determinar a baridade do granulado de caroço de espiga de milho simples.

Neste estudo, tentou-se sempre seguir as normas de ensaio específicas da argila expandida e adequando-as, sempre que se achou ser necessário, ao granulado de caroço de espiga de milho simples.

3.3 - A espiga de milho

A planta do milho, Figura 3.1, é constituída por vários componentes, sendo que um deles é a espiga de milho. Por sua vez, a espiga de milho também é composta por constituintes diferentes, tais como as barbas de milho (normalmente usadas em infusões) e o folhelho (utilizado antigamente no enchimento de colchões e de travesseiros, em artesanato e na vedação das pipas de vinho).

A espiga de milho é também constituída pelos grãos de milho e pelo caroço, Figura 3.2. Os grãos de milho são utilizados em diversos contextos.

a) Espiga de milho b) Grãos de milho c) Caroço

Figura 3.2: a) Espiga de milho; b) Grãos de milho; c) Caroço de espiga de milho

No contexto agrícola nacional, o milho constitui a mais importante cultura arvense, e é destacadamente, a que mais explorações agrícolas envolve. Estima-se que o número de explorações agrícolas é superior a 80000 unidades produtivas, ocupando cerca de 170000 hectares de área cultivada, de Norte a Sul de Portugal continental [2].

Como referido anteriormente, a produção de milho gera importantes contributos para a vitalidade da economia regional e da economia nacional, e apesar de nos últimos anos a produção de milho ter decaído devido à despovoação das zonas rurais e ao abandono da atividade agrícola.

Os grãos da espiga de milho são essencialmente utilizados para alimentação humana e animal. No entanto, também existem usos alternativos. Por exemplo, no Brasil, o uso industrial do milho não se restringe unicamente à indústria alimentar, mas também à produção de elementos colantes e à produção de óleos e de combustíveis, tal como o etanol.

Recentemente, também a Europa e os Estados Unidos têm incentivado o uso do milho na produção de biocombustíveis, nomeadamente na produção de etanol. O etanol é utilizado como aditivo à gasolina, para aumentar a octanagem (capacidade do combustível em resistir a altas temperaturas na câmara de combustão e sem sofrer detonação). Paralelamente, é importante referir que o milho é também a espécie vegetal mais utilizada em trabalhos de investigação desenvolvidos no âmbito da genética [3].

Relativamente ao caroço da espiga de milho, este é geralmente considerado como sendo um resíduo agrícola. Em casos pontuais, o caroço de espiga de milho é usado como acendalha ou combustível orgânico em lareiras, fogões e fornos. No entanto, na maioria dos casos, após se malhar as espigas de milho, os caroços resultantes são amontoados no exterior para serem

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queimados posteriormente. O processo de queima resulta em uma elevada emissão de CO2 para a atmosfera.

Estudos que visam a aplicação dos caroços de espiga de milho como matéria-prima na produção de outros produtos mostram-se importantes numa perspetiva de sustentabilidade.

Alguns estudos recentes revelam que existem construções antigas em tabique onde é visível a utilização de caroços inteiros de espiga de milho como material de construção, mais concretamente, como material de enchimento de paredes exteriores de tabique [5-7].

Paralelamente, outros trabalhos de investigação [8] focaram-se na busca de um produto de isolamento térmico e acústico à base de granulado de caroço de espiga de milho. Nestes casos, foi necessário granular previamente o caroço da espiga de milho. O processo de granulação consiste em reduzir as dimensões do material.

Também se deu os primeiros passos no estudo do fabrico de betão leve à base de um agregado leve de caroço de espiga de milho [9]. Neste caso, os agregados leves considerados foram o caroço de espiga de milho fatiado e o caroço de espiga de milho granulado.

3.4 - Processo de granulação dos caroços de espiga de milho

Nos trabalhos de investigação anteriormente referenciados, adotaram-se processos de granulação do caroço de espiga de milho do tipo manual e do tipo mecânico. Em [8] foi verificado que o processo mecânico de trituração dos caroços de espiga de milho através de um moinho de martelos é uma alternativa mecânica eficiente.

Por sua vez, neste trabalho de investigação optou-se, como processo de granulação dos caroços de espiga de milho, o processo mecânico que consistiu na utilização de um moinho picador, Figura 3.3. É importante referir que os caroços de espiga de milho utilizados neste trabalho de investigação são provenientes da zona de Vila Real, mais concretamente, de Relva.

O moinho picador é constituído por uma lâmina que está colocada ligeiramente acima do crivo, Figura 3.3. Quando acionada a lâmina, esta vai cortando os caroços em pedaços até que estes consigam passar pelo crivo. Esta tarefa de granulação decorreu no Departamento de Engenharia Florestal, da UTAD.

a) Vista geral b) Lâmina de corte Figura 3.3: Moinho picador

Antes de se proceder à trituração, foi necessário cortar previamente os caroços de espiga de milho em pedaços mais pequenos, por forma a evitar que o moinho encravasse. Na totalidade, granularam-se cerca de 20 sacos com capacidade de 100 L de caroços de espiga de milho, isto é, cerca de 2 m3.

As dimensões das partículas do granulado do caroço da espiga de milho são função da abertura da malha dos crivos disponíveis no moinho picador. Neste caso, o moinho picador estava munido de crivos cujas malhas tinham aberturas de dimensões compreendidas entre 0,25 mm e 20 mm. As aberturas das malhas dos crivos utilizadas foram: 2 mm, 4 mm e 10 mm. Na Figura 3.4 é possível observar as malhas utilizadas e o respetivo granulado de caroço de espiga de milho obtido.

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a) Crivo de 2 mm b) Granulado resultante

c) Crivo de 4 mm d) Granulado resultante

e) Crivo de 10 mm f) Granulado resultante

Figura 3.4: Crivos utilizados e granulado resultante

Após o processo de granulação à base de um moinho picador foi possível concluir que este processo mecânico é bastante eficaz. Apesar de ter um consumo energético implícito, o moinho picador permite um controlo acentuado das dimensões das partículas. Em termos de granulometria das partículas de granulado de caroço de espiga de milho verifica-se também que este processo de granulação conduz à obtenção de um material heterogéneo.

3.5 - Proposta de um processo de secagem do granulado simples

Aquando da realização dos trabalhos de investigação [1-9] relativos à aplicação de granulado de caroço de espiga de milho no fabrico de betão leve ou de artefactos de betão leve concluiu- se que uma possível limitação destas soluções tecnológicas seria o facto do tempo de secagem, necessário dos betões subjacente aos respetivos processos de fabrico, ser muito elevado.

Deste modo, nesta fase deste trabalho de investigação, mostrou-se importante estudar de forma simplificada um processo de secagem adequado do granulado de caroço de espiga de milho simples e para também se perceber melhor o processo de secagem deste agregado leve.

A temperatura de secagem e o tempo de secagem foram parâmetros importantes a estudar neste processo de secagem. Para o efeito, foi utilizada uma mufla, Figura 3.5, disponível no

Laboratório de Materiais da UTAD e que possibilitou a secagem artificial das amostras de granulado de caroço de espiga de milho. Neste estudo foram consideradas duas temperaturas de secagem de referência e que foram 110ºC e 60ºC.

Figura 3.5: Mufla utilizada para secagem do granulado simples

A escolha da temperatura de secagem de 110ºC justificou-se por ser a temperatura geralmente imposta pela regulamentação referente a inertes [14]. A temperatura de secagem de 60ºC foi considerada tendo em conta que o granulado de caroço de espiga de milho é um material leve e orgânico, e é importante evitar a ocorrência de crestamento do material. Deste modo, o estudo experimental constitui em se colocar duas amostras de granulado de caroço de espiga de milho na mufla sujeitas às temperaturas de secagem indicadas anteriormente e fazer a medição da massa das mesmas. O ensaio termina quando as amostras atingem uma temperatura constante, tal como se pode observar nos dados registados na Tabela 3.1, Tabela 3.2, Figura 3.6 e Figura 3.7. Deste modo, é possível verificar qual é a temperatura que mais se adequa ao processo de secagem, de modo a que as amostras fiquem secas e garantindo simultaneamente que não haja perda de material através do fenómeno de crestamento. Tal como foi referido anteriormente, num processo de secagem o granulado de caroço de espiga de milho pode atingir um ponto em que exista perda de massa e não perda de humidade (ou água existente nos vazios) devido à ocorrência de crestamento de matéria.

Tabela 3.1: Secagem do granulado em mufla a uma temperatura constante de 60ºC Temperatura de secagem igual a 60ºC

Tempo de

secagem (h) Medição Massa (g)

Perda de humidade (%) 0 10:15 50 - 1 11:15 46,4 7,2% 2 12:15 46,3 0,2% 3 13:15 46,3 0% 4 14:15 46,3 0% 5 15:15 46,3 0% Total 7,4%

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Figura 3.6: Processo de secagem em mufla a uma temperatura constante de 60ºC

Tabela 3.2: Secagem do granulado em mufla a uma temperatura constante de 110ºC Temperatura de secagem igual a 110⁰C

Tempo de

secagem (h) Medição Massa (g)

Perda de humidade (%) 0 15:45 50 - 1 16:45 44,7 10,6% 2 17:45 44,7 0,0% 3 18:45 44,7 0,0% 4 19:45 44,7 0,0% 5 20:45 44,7 0,0% Total 10,6%

Figura 3.7: Processo de secagem em mufla a uma temperatura constante de 110ºC

Através dos dados expressos naTabela 3.1 e na Figura 3.6, respeitantes ao processo de secagem a uma temperatura 60ºC, verificou-se que após duas horas de secagem, a amostra estava completamente seca e porque a massa se manteve constante até ao final do ensaio, que decorreu durante cinco horas. Neste caso, houve uma perda de massa de cerca de 7,4% e que se pensa ser a massa correspondente à humidade existente no material.

46 46,5 47 47,5 48 48,5 49 49,5 50 50,5 0 1 2 3 4 5 6 Ma ssa (g) Tempo (h) 44 45 46 47 48 49 50 51 0 1 2 3 4 5 6 Ma ssa (g) Tempo (h)

Por sua vez, na Tabela 3.2 e na Figura 3.7, respeitantes ao processo de secagem relativo à temperatura de secagem de 110ºC, observou-se que, após uma hora de secagem a amostra de granulado de caroço de espiga de milho estava seca e correspondendo a uma perda de massa de 10,6%. Neste segundo ensaio, a perda de massa é significativamente superior e foi alcançada de forma acelerada, o que poderá estar relacionada com o facto de ter ocorrido combustão da matéria e tal como se referiu anteriormente. Para se comprovar o facto da possibilidade de ocorrência do fenómeno de combustão do granulado de caroço de espiga de milho aquando da secagem em uma mufla a uma temperatura de secagem de 110ºC realizou-se uma análise de microscopia eletrónica de varrimento (SEM) da amostra de granulado seco.

3.5.1 - Análise de SEM

Tal como se referiu anteriormente, a análise da microestrutura do material do caroço da espiga de milho após secagem foi efetuada através de uma análise de microscopia eletrónica de varrimento (Scanning Electron Microscopy - SEM/ESEM FEI QUANTA - 400), e que foi realizada na Unidade de Microscopia Eletrónica da UTAD.

O estudo efetuado em SEM (SEM/ESEM FEI QUANTA – 400), foi feito após preparação da amostra, que foi colocada sobre um pino de alumínio e fixada com cola de carbono.Por se tratar de amostras de origem biológica, a análise foi realizada em Modo Ambiental. Para a visualização foi utilizado o modo Baixo Vácuo, tendo sido usada uma pressão parcial no interior da câmara de 1,33 mbar e uma tensão de aceleração de 30 kV.

A Figura 3.8 mostra o Microscópio de Varrimento Eletrónico e que foi o principal equipamento usado neste ensaio.

Figura 3.8: Microscópio de Varrimento Eletrónico [8]

As amostras de granulado de caroço da espiga de milho secas a 60ºC e a 110ºC usadas neste ensaio estão ilustradas na Figura 3.9. Tal como se pode observar através desta figura não

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existem diferenças aparentes entre amostras e à vista desarmada. Por sua vez, as imagens obtidas através da análise SEM estão apresentadas na Figura 3.10 e na Figura 3.11.

a) Amostra seca a 60ºC b) Amostra seca a 110ºC

Figura 3.9: Amostras utilizadas para determinar a temperatura adequada de secagem

Figura 3.10: Microestrutura da amostra seca a uma temperatura de 60ºC (diferentes escalas)

Figura 3.11: Microestrutura da amostra seca a uma temperatura de 110ºC (diferentes escalas)

Em trabalhos de investigação anteriores [8] e [6-7] desenvolvidas no contexto de indagar o potencial do caroço de espiga de milho aplicado como matéria-prima natural no fabrico de um produto de isolamento térmico e acústico, foi verificado que a microestrutura do caroço de espiga de milho é distinta ao longo das três camadas constituintes. A camada mais interior é a mais leve, apresenta uma cor mais esbranquiçada. A microestrutura desta camada é do tipo

alveolar, em que a malha de alvéolos partilham de superfícies (paredes) entre si e o ar preenche o interior desses alvéolos.

Nestes trabalhos de investigação, concluiu-se que existe uma grande semelhança entre a microestrutura do caroço de espiga de milho e alguns dos materiais de isolamento térmico mais correntemente aplicadas na construção civil. Tais como, o poliestireno extrudido (XPS), o poliestireno expandido (EPS), a cortiça e a argila expandida, e tal como ilustra a Figura 3.12.

Através das imagens da Figura 3.10, é possível constatar que a microestrutura do granulado de caroço de espiga de milho seco a 60ºC se apresenta do tipo alveolar e tal como descrito anteriormente. Por sua vez, a microestrutura do granulado de caroço de espiga de milho seco a 110ºC, Figura 3.11, parece que perdeu ligeiramente a sua característica alveolar e mostra-se mais uniformizada e homogénea.

a) Argila Expandida b) Granulado de Cortiça

c) Poliestireno Expandido (EPS) d) Poliestireno Extrudido (XPS)

Figura 3.12: Microestrutura da argila expandida, do granulado de cortiça, do EPS e do XPS [6-7]

Face ao exposto é então possível concluir que a amostra de granulado seca a uma temperatura de 60ºC não parece ter sofrido alterações da sua microestrutura alveolar natural durante o processo de secagem. Em contrapartida, a amostra seca a uma temperatura de 110ºC parece ter sofrido combustão durante o processo de secagem pois a microestrutura parece ter-se alterado. A microestrutura alveolar que é característica de um material com capacidade de isolamento térmico parece tender a perder-se quando o granulado é seco a uma temperatura de 110ºC. Também é importante acrescentar que ilações mais conclusivas só podem ser tecidas realizando este estudo com um número mais representativo de amostras de granulado de caroço de espiga de milho e com processos de secagem com uma gama maior de temperaturas.

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3.6 - Curvas granulométricas do granulado simples

“A análise granulométrica de um agregado consiste simplesmente em separar uma amostra desse agregado em frações, cada uma contendo partículas com dimensões entre limites correspondentes às aberturas dos correspondentes peneiros”, Neville 1995.

Tendo em conta o processo de granulação aplicado e descrito anteriormente, é necessário avaliar as dimensões das partículas resultantes desse processo, saber se são aceitáveis e perceber se ocorreu algum fenómeno de esmagamento indesejado, pensando que o granulado é para ser aplicado como agregado.

A importância da obtenção e da análise destas curvas é notória porque permitirá, numa primeira fase, perceber a gama de dimensões das partículas e a sua quantidade relativa, obtida através deste processo e que poderá influenciar posteriormente as propriedades materiais dos compósitos a fabricar a base do granulado.

Para a determinação das curvas granulométricas, seguiu-se a norma NP EN 933-1 2000 [15], referente à análise granulométrica de agregados pelo método de peneiração. Como tal, foi necessário recolher uma amostra de cada granulado resultante dos três crivos utilizados, 2 mm, 3 mm e 10 mm, respetivamente, Figura 3.13. De seguida, as amostras foram secas numa câmara climática à temperatura de secagem de 60ºC, sem humidade e até que a massa de cada uma delas fosse constante, Figura 3.14. É importante referir que a câmara climática é uma alternativa à mufla, uma vez que esta estava a ser utilizada. Aparentemente não altera o processo de secagem descrito anteriormente.

Figura 3.13: Amostra (Crivo de 10 mm) Figura 3.14: Câmara climática

Posteriormente, procedeu-se à peneiração da amostra e efetuou-se o registo do material retido em cada peneiro, Figura 3.15. Na Figura 3.16 pode-se observar a abertura da malha dos peneiros [8].

Figura 3.15: Peneiros usados na análise granulométrica Figura 3.16: Abertura da malha dos peneiros [8]

Nas Figura 3.17, Figura 3.18 e Figura 3.19 estão apresentadas as curvas granulométricas do granulado de caroço de espiga de milho resultante dos três crivos utilizados no processo de granulação em estudo.

Figura 3.17: Curva granulométrica referente ao granulado proveniente do crivo de 2 mm

Figura 3.18: Curva granulométrica referente ao granulado proveniente do crivo de 4 mm 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 80 40 25 16 12,5 8 4 1 0,25 0,063 Per cent agem cu mu la tiva qu e p assa (%)

Abertura quadrada dos peneiros (mm)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 80 40 25 16 12,5 8 4 1 0,25 0,063 Per cent agem cu mu la tiva qu e p assa (%)

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Figura 3.19: Curva granulométrica referente ao granulado proveniente do crivo de 10 mm

De modo a facilitar a comparação e a análise das granulometrias resultantes através dos três crivos utilizados procedeu-se à sobreposição das curvas granulométricas, Figura 3.20.

Legenda:

Figura 3.20: Sobreposição das curvas granulométricas

Através das curvas granulométricas relativas aos granulados referentes aos crivos de abertura de malha de 2 mm e de 4 mm, é possível observar que a granulometria dos granulados não é muito extensa e que se trata de granulados finos. A percentagem de finos (partículas cujas dimensões são inferiores a 0,063 mm, ou seja, as partículas que ficam retidas no fundo) resultantes dos três cenários

de crivos está apresentada na Tabela 3.3.

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 80 40 25 16 12,5 8 4 1 0,25 0,063 Per cent agem cu mu la tiva qu e p assa (%)

Tabela 3.3: Percentagem de finos

Crivo Finos (%)

2 mm 2,20

4 mm 3,25

10 mm 0,25

Quanto à curva granulométrica referente ao granulado proveniente do processo de granulação que