Obtenção de materiais multicamadas

O laminado constituído por 4 camadas com a composição gradual com concentrações crescentes de alumina, dos materiais obtidos pela Rota A, foi queimado nas mesmas condições que as fitas, ou seja, a 0,5 ºC/min até 900 ºC por 30 min. A Figura 78 mostra a microestrutura de corte transversal (a), bem como os resultados da análise química semiquantitativa realizada por EDX na camada do vitrocerâmico LZS e nas interfaces das camadas com 1e 5 % de Al2O3, 1An e 5An ((b), (c), (d)), materiais obtidos pela Rota A.

Figura 78: Microestrutura de corte transversal (A), bem como os resultados da análise química semiquantitativa realizada por EDX na camada LZS e nas camadas com 1 e 5 % de alumina, 1An e 5An ((b), (c), (d)) materiais obtidos pela Rota A.

Fonte: Autora (2016).

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(a) (b)

(d) (c)

A microestrutura da Figura 78 (a) revela um material relativamente denso e homogêneo em que não há nem interfaces evidentes nem delaminação. As diferentes camadas têm composição muito semelhante de modo que não há diferenças claras podem ser detectados. A análise por EDX da região 1 (Figura 78 (b)) mostra somente os picos correspondentes a Si e Zr, e representa o vitrocerâmico LZS. A Região 2 (Figura 78 (c)), mostra um pico de baixa intensidade, correspondente a Al2O3. A região 3 (Figura 78 (d)) mostra um pico ligeiramente mais intenso de Al2O3, indicando que a composição com maior teor de Al2O3, isto é, 5An, está localizado nesta extremidade da amostra. O lítio elementar não pode ser determinado por esta técnica, devido ao baixo número atômico, e por esse motivo não aparece nas imagens. Assim, pode afirmar-se que foi possível obter laminados com diferentes composições e CET, pois esses materiais tem CET que variam de 9,5 x 10-6 _°C-1 _{para o vitrocerâmico LZS, 7,8 x 10}-6 °C-1 _{para 1An, 6,1 x 10}-6 _°C-1 _{para o 2,5An e 3,65 x 10}-6 _°C-1 _{para 5An. O} material de composição graduada preparada neste trabalho poderia ser interessante para algumas aplicações que necessitam de tais coeficientes baixos, ou mesmo que necessitem acoplar a dois materiais de CET diferentes.

Uma das grandes vantagens da obtenção de materiais com um amplo intervalo de CET é a possibilidade de projetar e produzir um material com características de expansão térmica desejadas, para uma aplicação específica principalmente onde seja desejado um acoplamento com diferentes materiais. Desta forma, podem-se atenuar as tensões produzidas por pares de materiais, com CET diferentes.

Nesse sentido, para demonstrar as potencias aplicações dos materiais obtidos e verificar a compatibilidade química e termomecânica dos mesmos, foram selecionados a partir de informações na literatura, dois materiais com CET distintos. O aço interconector, AISI 316L, com um alto CET (17-18 x 10-6 _°C-1_{) para ser acoplado, como exemplo com o} vitrocerâmico LZS, obtido pela Rota A, que possui um dos maiores CET dos sistemas estudados (9-10 x 10-6 _°C-1_{). Além disso, para ser acoplado} com o compósito 5AnB, obtido pela Rota B, que possui baixo CET, foi selecionado, o wafer de silício. Este foi selecionado também por ser importante chave para a construção de dispositivos de semicondutores, assim como circuitos integrados.

A amostra bicamada de uma fita do vitrocerâmico LZS, obtido pela Rota A, laminada juntamente com o aço AISI 316L, foi co-sinterizada a 900 °C por 30min. As micrografias da Figura 79 (a) e (b) mostram as microestruturas das amostras bicamada LZS /AISI 316L. As interfaces

apresentam boa aderência, livre de trincas e delaminações, o que indica um excelente acoplamento.

Figura 79: Micrografias (MEV) de amostras bicamada LZS /AISI 316L (a) (b) detalhe em maior ampliação.

Fonte: Autora (2016)

A amostra bicamada de uma fita do compósito 5AnB, obtidos pela Rota B, laminada juntamente com o wafer de silício, foi co-sinterizada a 1000°C por 120min.

As micrografias da Figuras 80 (a) e (b) mostram as microestruturas das amostras bicamada. Pode-se observar que os materiais acoplaram de maneira adequada já que as interfaces se apresentam com boa aderência, livre de trincas e delaminações. Esse bom acoplamento é resultado dos CET similares dos dois materiais, já que o compósito 5AnB possui CET de 2,2 x 10-6 _ºC-1 _{e o silício possui CET de 2,6x 10}-6 _ºC-1_.

Figura 80: Micrografias (MEV) de amostras bicamada LZS /AISI 316L (a) (b) detalhe em maior ampliação.

Fonte: Autora (2016).

É importante observar, pela análise das Figuras 79 e 80, que a possibilidade de acoplamento com metais, juntamente com as excelentes

500 µm 50 µm LZS AISI 316L (a) (b) 200 µm 50 µm Silício 5AnB (a) (b)

propriedades conferidas tanto pelos compósitos de matriz vitrocerâmica como pelos compósitos nanoestruturados, abre um leque de potenciais aplicações para estes materiais.

5 CONCLUSÃO

Levando-se em consideração a sequência de atividades desenvolvidas neste trabalho e os resultados obtidos, chegam-se as seguintes conclusões:

Dos compósitos obtidos pela Rota A:

A incorporação de nanopartículas de Al2O3 em matriz LZS reduziu significativamente o CET. Além disso, as nanopartículas utilizadas são mais reativas que as partículas submicrométricas.

Os compósitos obtidos, sinterizados a 900 ºC obtiveram densidades relativas de 92 a 98%, apresentaram silicato de zircônio e espodumênio-β como principais fases cristalinas, dureza entre 4,6 e 6 GPa, módulo de Young entre 78 e 111 GPa.

Dos compósitos nanoestruturados obtidos pela Rota B:

Foi possível sintetizar LZS a partir das nanopartículas dos óxidos deste sistema e um precursor de lítio. A baixa sinterabilidade dos compósitos LZS + Al2O3 obtidos pela Rota B, demonstrou a necessidade do uso de técnicas não convencionais de sinterização, como o SPS.

Os curtos tempos de processo de SPS (1 min), não permitem que a zircônia reaja para formar silicato de zircônio, já que a evolução das fases depende da reação da alumina para formar outras fases cristalinas. O CET obtido por SPS não é tão baixo quanto àqueles obtidos quando sinterizados de forma convencional, no entanto, os materiais obtidos por essa Rota, obtiveram as maiores densidades e consequentemente melhores propriedades mecânicas, obtendo valores dureza entre 5 e 9 GPa e módulo de Young entre 78 e 105 GPa.

Dos materiais multicamadas obtidos:

Após processamento coloidal dos pós obtidos pelas duas rotas de processamento, foram produzidas fitas flexíveis, homogêneas, livre de trincas e de fácil descolagem do substrato, arquiteturas complexas foram obtidas, como laminados 4 camadas com concentrações graduais de nanopartículas de Al2O3, o vitrocerâmico LZS foi laminados em bicamadas com o aço inoxidável AISI 316L e o compósito nanoestruturado 5AnB foi laminado em bicamadas com wafer de silício e foram obtidas bicamadas livres de trincas e delaminações.

É possível, projetar e produzir um material compósito nanoestruturado ou com matriz vitrocerâmica com as características de expansão térmica desejadas para uma aplicação específica atenuando-se

assim as tensões produzidas por pares com coeficientes de expansão térmica diferentes.