Planejamento Experimental Fatorial

A Tabela 17 mostra os resultados de transmissão de vapor d’água para todos os filmes analisados no modelo em questão.

Tabela 17 – Resultados de transmissão de vapor d’água para os filmes analisados no modelo

Filmes Média g/(hora x m²) Desvio Padrão

EVA12 1,0859 0,0619

EVA12/MMT3 0,9261 0,0541

EVA18 0,8984 0,0856

EVA18/MMT3 0,8839 0,0394

Os resultados obtidos indicam uma diminuição no valor médio do coeficiente de transmissão de vapor d’água com a adição de argila. Além disso, os filmes com maior quantidade de polímero apresentaram uma menor taxa de transmissão de vapor d’água. Os resultados da estatística Anova do planejamento fatorial estão apresentados na tabela 4.

Tabela 18 – Estatística do teste ANOVA

Fonte da variação SQ(soma quadrática) MQ(Média quadrática) P-valor

Quantidade de Polímero 0,0395 0,0395 0,0130

Quantidade de Argila 0,0228 0,0228 0,0422

Interações 0,0158 0,0158 0,0790

Os resultados indicam para um nível de significância de 5% que tanto a quantidade de argila, quanto a quantidade de polímero são fonte de variação para a taxa de transmissão de vapor d’água, ou seja, a adição de argila e um aumento no percentual de polímero proporcionam melhora nas propriedades de barreira. Além disso, a um nível de significância de 10% houve presença de interação entre o percentual de polímero e de argila. Para quantidades maiores de polímeros, a melhora nas propriedades de barreira ocasionada pela adição de argila é menor. A melhoria nas propriedades de barreira com adição de argila, provavelmente ocorreu pela geração de uma estrutura polímero/argila onde a argila está bem dispersa e de maneira homogênea. Uma maior quantidade de polímero gerou filmes com menores taxas de transmissão de vapor d’água, provavelmente devido a sua estrutura mais densa e cristalina, o que dificulta a difusão do vapor d’água. Já os menores ganhos ocasionados pela adição de argila nos filmes com maior quantidade de polímero podem ser explicados pela sua estrutura mais densa e cristalina, a qual já promove índices bem menores de transmissão ao vapor d’água, assim os ganhos com adição de argila não são tão significativos quando comparado aos níveis menores de quantidade de polímero.

6 Conclusões

A partir dos resultados obtidos, pode-se concluir:

• Os filmes foram obtidos de maneira satisfatória pelo método de evaporação do solvente

• O tipo de solvente influenciou na morfologia dos filmes, apresentando estruturas mais uniformes nos filmes solubilizados com clorofórmio. • A análise por DRX evidenciou uma dispersão da argila na matriz

polimérica dos filmes obtidos por ambos os solventes.

• Análise por FTIR evidenciou que o solvente ou a quantidade de argila adicionada não influenciou nas bandas de absorção dos filmes. • A análise de transmissão de vapor d’água mostrou valores baixos de

transmissibilidade para os filmes. A presença de argila na matriz ocasionou uma diminuição média na transmissibilidade dos filmes obtidos. Teste de hipóteses para os filmes produzidos com tetrahidrofurano indicaram que os filmes sem adição de argila apresentam maior taxa de transmissão de vapor d’água que os filmes com a argila, com nível de significância de 95%. Teste de hipóteses de diferença de média para os filmes obtidos com clorofórmio como solvente não foram conclusivos com nível de significância de 95%. • A adição de argila não alterou de maneira significativa a faixa de

temperatura de fusão dos filmes, tanto para os filmes solubilizados com clorofórmio, como THF. A presença do silicato ocasionou a diminuição do percentual de cristalinidade dos filmes, além de incrementar a temperatura para início da degradação.

• Os resultados do modelo de planejamento fatorial mostraram que houve uma interação entre a quantidade de polímero e a quantidade de argila, mostrando que a melhora nas propriedades de barreira para os filmes é menos significativa em filmes com maior percentual de polímero. Além disso a análise mostrou que a adição de argila e o aumento na quantidade de polímero ocasionou uma diminuição na taxa de transmissão de vapor d’água.

• Tanto os filmes obtidos com tetrahidrofurano como os obtidos com clorofórmio apresentaram uma constância com o passar do tempo no que diz respeito a valores de ângulo de contato. A adição de argila nos filmes obtidos utilizando tanto tetrahidrofurano quanto clorofórmio como solvente ocasionou um pequeno aumento no ângulo de contato dos filmes. O aumento do ângulo de contato com adição de 3% de argila foi mais impactante no filme obtido utilizando tetrahidrofurano como solvente util.

• A análise das propriedades mecânicas mostrou que a adição de argila ocasionou uma melhora na rigidez do material, incrementando o módulo de elasticidade, tanto dos filmes solubilizados com clorofórmio, quanto os filmes solubilizados com THF.

De maneira geral a adição de argila promoveu uma melhoria tanto nas propriedades de barreira quanto nas propriedades mecânicas dos filmes, mostrando- se como uma alternativa para melhoria das propriedades dos filmes produzidos a partir de EVA.

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8 APÊNDICES

APÊNDICE A – Procedimento para cálculo da transmissão de vapor de acordo

com a norma ASTM E96

O cálculo da transmissão de vapor é dado pela equação abaixo:

WVT = (G/t)/A Onde:

G/t = Inclinação da curva que relaciona o tempo em horas com a perda de massa em gramas.

A = Área do teste (área da boca do copo) dado em m²

WVT = taxa de transmissão de vapor, dado em gramas/(h x m²)

As figuras 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50 ilustram as curvas que relacionam o tempo em horas com a perda de massa, para os filmes fabricadas com clorofórmio. As figuras 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59 ilustram as curvas dos filmes produzidos com tetrahidrofurano. As curvas foram obtidas a partir do método de regressão linear. A partir da inclinação das curvas e dos valores de área do teste foi possível calcular a taxa de transmissão de vapor dos filmes.

Figura 41– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (sem adição de argila – amostra 1)

Figura 42– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (sem adição de argila – amostra 2)

Figura 43– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (sem adição de argila – amostra 3)

Figura 44– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (3% de argila – amostra 1)

Figura 45– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (3% de argila – amostra 2)

Figura 46– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (3% de argila – amostra 3)

Figura 47– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (5% de argila – amostra 1)

Figura 48– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (5% de argila – amostra 2)

Figura 49– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com clorofórmio (5% de argila – amostra 3)

Figura 50– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (sem adição de argila – amostra 1)

Figura 51– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (sem adição de argila – amostra 2)

Figura 52– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (sem adição de argila – amostra 3)

Figura 53– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (3% de argila – amostra 1)

Figura 54– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (3% de argila – amostra 2)

Figura 55– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetrahidrofurano (3% de argila – amostra 3)

Figura 56– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetradrofurano (5% de argila – amostra 1)

Figura 57– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetradrofurano (5% de argila – amostra 2)

Figura 58– Curva de relação de tempo com a perda de massa para os filmes produzidos com Tetradrofurano (5% de argila – amostra 3)

APÊNDICE B – Curvas Tensão x Deformação para os filmes ensaiados

Figura 60– Gráfico Tensão x Deformação para os filmes EVACMMT3

Figura 62– Gráfico Tensão x Deformação para os filmes EVAT

Figura 64– Gráfico Tensão x Deformação para os filmes EVATMMT3