4 MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS
Neste estudo foi utilizado um tubo de aço API 5L X-70 de 24” de diâmetro, 0,812” de espessura e cerca de 1 metro de comprimento fabricado para a implementação da obra do gasoduto de Camarupim, no Espírito Santo. O tubo foi fabricado pelo processo U-O-E1 na empresa Tenaris-Confab a partir de chapas produzidas pela Usiminas pelo processo de laminação controlada sem resfriamento acelerado e doado ao PROPEMM pela Petrobrás.
4.1.1 Composição química
A composição química do aço foi determinada através do espectrômetro de emissão ótica da marca Oxford Instruments, modelo Foundry-Master Pro localizado no laboratório de caracterização do Departamento de Engenharia Metalúrgica do IFES
Campus Vitória. A Tabela 4 apresenta a porcentagem em massa obtida para os
elementos químicos presentes.
1 Processo U-O-E: processo de fabricação de tubos que envolve usingem, soldagem por fusão e
prensagem. As chapas de aço são submetidas primeiramente à usinagem seguida de leve deformação das arestas laterais que estão dispostas na longitudinal. Com as arestas já levemente curvadas para cima, realiza-se posteriormente a prensagem da chapa. Na etapa de prensagem, a chapa é submetida a duas operações: na primeira, um pulsão com o formato em “U” pressiona a chapa conferindo a ela o formato que ele apresenta. Na segunda etapa, outro pulsão, agora com o formato de “U” invertido pressiona a chapa impondo às arestas curvadas levemente após usinagem uma curvatura ainda maior – assim, após submissão a essa segunda prensagem, tem-se o tubo.
Tabela 3– Composição química do aço API 5L X-70 estudado.
C Mn Si Nb V Ti Mo Cr Ni Cu P S
0,10 1,63 0,15 0,051 0,035 0,019 0,003 0,025 0,16 0,015 0,02 0,004 Fonte: Elab. pelo autor, 2013.
4.1.2 Preparação dos corpos de prova
O tubo foi seccionado longitudinalmente por meio de um maçarico onde foi retirada uma chapa de 16 cm x 100 cm que foi fracionada, mediante uma serra, em pequenas porções com aproximadamente 16 cm de comprimento e seção de 3 x 2 cm. Após isto, destas tiras foram retiradas transversalmente, as amostras com discos abrasivos refrigerados obtendo uma espessura final de aproximadamente 4,0 mm. Um aspecto importante é que se tomou o cuidado de descartar a parte afetada pelo calor do maçarico e de manter o paralelismo das mesmas. Após esta etapa, as amostras passaram por uma sequência de lixamento utilizando lixas grana n° 80, 150, 220, 320, 400, 600 e 1200 sendo que, a cada mudança de granulometria as amostras eram rotacionadas em 90º Em seguida foram polidas com pasta de alumina de granulometria de 1,0 µm e 0,3 µm. A Figura 31 mostra o aspecto macroscópico das amostras após o processo de nitretação e a Figura 32 mostra esquematicamente a seqüência para retirada das mesmas. Todos os cortes foram feitos com refrigeração e em todas as amostras foi verificado o paralelismo das superfícies.
Figura 31 – Imagens de corpos de prova utilizados neste trabalho.
Fonte: Elab. pela autora, 2014.
Figura 32– Modelo esquemático de preparação da amostra.
Passo 1
Passo 2
Passo 3
Passo 4
Fonte: Elab. pela autora, 2014.
100 cm 100 Cm 16 16 cm 3 cm 2 cm 3 cm 4 mm Amostra Superfície a ser nitretada
4.1.3 Análise metalográfica
Após a etapa de nitretação, todas as amostras nitretadas foram cortadas usando uma máquina de corte de precisão da Marca Struers, modelo miniton, de modo a se obter uma seção transversal da camada nitretada isenta de danos. Para reduzir o efeito de abaulamento nas bordas das camadas nitretadas durante a etapa de preparação, as amostras foram enroladas em papel alumínio e embutidas a quente com baquelite com um encosto metálico junto à camada. Depois do embutimento novamente as amostras nitretadas passaram por uma seqüência de lixas nº 400, 600 e 1200 e depois foram polidas com pasta de diamante de granulometria de 1µm e 0,3 µm. Para revelar as microestruturas foi utilizado o ataque químico com reagente Nital 2% sendo 2ml de HNO3 em 98ml de álcool etílico durante 5 segundos.
As microestruturas obtidas foram analisadas por microscopia ótica em um microscópio da Marca Leica modelo DM4000B localizado no laboratório de Caracterização Microestrutural do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais do IFES. Algumas microestruturas foram também investigadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) da marca FEI Modelo FEG-XL30, pertencente ao Laboratório de Caracterização Microestrutural do Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar-LCE-DEMa. Essa técnica permitiu obter maiores aumentos já que os efeitos do abaulamento nas bordas puderam ser eliminados.
4.1.4 Difração de Raios-x
Para identificar qualitativamente as fases presentes antes e após os ensaios de nitretação a plasma, as superfícies tratadas foram caracterizadas por difração de raios-x utilizando difratômetro D2 Phaser da marca Bruker pertencente ao laboratório de Caracterização de Materiais do Departamento de Engenharia Metalúrgica do IFES. As condições de análise foram as seguintes: o ângulo 2θ variou de 0 a 0º com passo de 0,02º, tempo de exposição de 2s, voltagem de 30kV, corrente de 10mA, rotação de 60 rpm e fenda de 0,1mm.
4.1.5 Medidas de microdureza e nanodureza Vickers (HV)
Para as amostras nitretadas foram traçados os perfis de dureza Vickers (HV) a partir da superfície tratada. A determinação da dureza é baseada na resistência que um material oferece a penetração da pirâmide de diamante sob uma determinada carga. O equipamento possui um identador que é uma pirâmide de diamante, de base quadrada, com ângulo de 136º entre as faces opostas. A dureza na escala Vickers, Hv se baseia na área projetada da impressão residual e é expressa da seguinte forma:
A
P
HV=
Equação (2)onde P é a carga máxima de ensaio, “A” é a área de impressão residual. A área “A” pode ser expressa pela área da impressão residual função da diagonal “d” medida da seguinte forma:
Equação (3)
As medidas de nanodureza foram realizadas a 20, 50, 150, e 200µm da superfície nitretada usando o ultra microdurômetro modelo DUH 2015 da marca Shimadzu. Já a microdureza superficial foi realizada usando o microdurômetro modelo HMV 2000 da mesma marca. A carga usada para ambos os ensaios foi de 50 gf durante 15 s. A Figura 33 mostra esquematicamente o aspecto da identação.
Figura 33 – Aspecto esquemático da indentação Vickers. a)Base; b)Angulação; e c) Típica identação.
Fonte: Elab.pela autora, 2014.