PROCESSO DE CONCENTRAÇÃO DO ÁCIDO LÁCTICO

4.2.2.1. DESCRIÇÃO DO SISTEMA EVAPORATIVO

O sistema evaporativo foi inicialmente montado conforme mostra a Figura 4.1.

O sistema é composto de um destilador molecular de filme agitado, Modelo Pope 2” Wiped Film Still, Pope Scientific Inc (Saukville, WI, USA) com um condensador externo acoplado.

O destilador é composto por um evaporador cilíndrico (legenda 2), de área de evaporação de 0,35 ft2 (ou 0,033 m2) e encamisado com um sistema de aquecimento elétrico (legenda 3), responsável por fornecer a energia necessária para promover a vaporização e separação da mistura. A temperatura do evaporador é controlada por um termopar digital. Para garantir a

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máxima transferência de calor do sistema de aquecimento elétrico e evitar possíveis perdas para o ambiente, isolou-se o sistema com uma manta de isolamento térmico (legenda 4).

Figura 4.1: Sistema de destilação molecular. Legenda: (1) entrada da alimentação, (2)

evaporador e condensador interno, (3) placas de aquecimento elétrico, (4) manta de isolamento térmico, (5) condensador externo, (6) trap, (7) frasco de coleta de resíduo, (8) frasco de coleta de destilado, (9) frasco de coleta de leves, (10) vácuo, (11) banho térmico do condensador interno, (12) painel de controle da agitação, (13) banho térmico do condensador externo.

Na região central do evaporador, há um condensador formado por uma serpentina de vidro na qual circulava um fluido térmico composto por uma mistura de água e etilenoglicol, para evitar o congelamento da água. A temperatura do fluido térmico é controlada por um banho termostatizado da marca Tecnal modelo TE-184 (legenda 11). A distância entre o evaporador e o condensador interno é de 17 mm.

O evaporador possui também um sistema de agitação formado por hastes verticais, movidas através do acionamento de um motor, cuja velocidade de rotação pode ser controlada (legenda 12). O sistema de agitação, juntamente com a força gravitacional são responsáveis pela

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produção de um fluxo descendente e homogêneo do material de alimentação ao longo do evaporador.

Na saída do evaporador foram conectados dois balões volumétricos de 200 mL para o armazenamento do destilado (legenda 8) e armazenamento do produto de fundo ou resíduo (legenda 7).

Na parte externa e superior do evaporador foi acoplado um condensador com serpentinas de vidro na qual escoava água destilada (legenda 5). A temperatura dessa água é controlada por um banho termostatizado da marca Cienlab modelo CE-110/10 (legenda 13). Na saída do condensador externo foi conectado um balão volumétrico de 200 mL para o armazenamento de produtos mais leves que o destilado (legenda 9). Acoplou-se também ao condensador um sistema de trap (legenda 6), que é alimentado constantemente com nitrogênio líquido (-196 °C), congelando os voláteis e evitando que os mesmos migrassem para a bomba e contaminassem seu óleo, danificando-o.

A transferência de material do recipiente de alimentação para o evaporador é realizada com o auxílio de uma bomba peristáltica dosadora marca Masterflex modelo 77200-60, cuja vazão podia ser controlada.

O vácuo é realizado por uma bomba mecânica e a pressão pode ser controlada através de uma válvula.

4.2.2.2. CONDIÇÕES OPERACIONAIS

Foram realizados alguns ensaios preliminares com solução sintética de água: ácido láctico de modo a avaliar o comportamento da destilação variando a temperatura do evaporador e a concentração da solução água: ácido láctico. A vazão, a temperatura da solução de alimentação e a agitação foram mantidas em valores fixos, em 8 mL/min, temperatura ambiente e 750 rpm, respectivamente.

Inicialmente, ajustou-se a pressão para 0,5 mbar (0,05 kPa), a menor pressão obtida para esse sistema. Trabalhar com uma pressão mais baixa, de modo a se aproximar da pressão ótima de 0,001 mbar (0,0001 kPa) reportada no trabalho de Xu et al. (2004), não seria conveniente, pois

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nesse caso, não seria possível monitorar a corrente de leves e nem fechar os balanços de massa, pois o material migraria para o trap. O estudo estaria limitado à corrente de resíduo e o equipamento também não estaria sendo operado da maneira correta.

Na condição de 0,5 mbar, a solução alimentada no sistema foi diretamente para o trap. Aumentou-se, em seguida, a pressão do sistema para 2 mbar (0,2 kPa) e o mesmo comportamento foi observado. Somente quando a pressão foi ajustada para 10 mbar (1 kPa), a solução parou de ir para o trap. Essa última pressão foi à utilizada durante todos os ensaios nos quais a temperatura do evaporador foi variada.

Paralelamente ao ajuste da pressão do sistema, variou-se, também, a temperatura do condensador interno do evaporador. Inicialmente, a temperatura do condensador foi mantida em 0 °C e observou-se que a solução sintética congelava dentro da coluna. Aumentou-se a temperatura do condensador interno para 2 °C, 3 °C e 5 °C e a solução sintética continuava a congelar a 10 mbar. Somente quando a temperatura do condensador foi ajustada para 10 °C a solução parou de congelar dentro do sistema. Essa última temperatura foi a utilizada durante todos os ensaios preliminares.

Após ajustar a pressão do sistema e a temperatura do condensador interno do evaporador, realizaram-se os ensaios preliminares variando a temperatura do evaporador de 30 a 170 °C para a solução sintética água: ácido láctico concentrada e para a solução sintética diluída. Os ensaios foram realizados, no mínimo, em duplicatas.

As soluções sintéticas água: ácido láctico concentrada (36,14% ou 330,86 g/L) e diluída (3,32% ou 24,26 g/L) foram alimentadas no sistema de evaporação, obtendo-se no final do processo de separação 03 correntes: resíduo, destilado e leves. As condições operacionais utilizadas nesses ensaios estão sumarizadas na Tabela 4.1. Para cada ensaio variando a temperatura do evaporador, foram medidas as massas dos resíduos, destilados e leves e calculadas as suas respectivas concentrações e recuperações.

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Tabela 4.1: Condições operacionais utilizadas nos ensaios.

Vazão (mL/min) 8

Temperatura da solução sintética de alimentação (°C) Ambiente

Velocidade de agitação (rpm) 750

Pressão (mbar) 10

Temperatura do condensador interno (°C) 10

Temperatura do condensador externo (°C) -5

Temperatura do evaporador (°C) 30-170

4.2.2.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente os banhos térmicos que controlam as temperaturas dos condensadores internos e externos foram ligados e ajustados nas temperaturas desejadas, 10 °C e -5 °C, respectivamente.

Passou-se graxa de silicone nas saídas do destilador e em todas as juntas de vidro do sistema, evitando-se vazamento de vácuo, e conectaram-se os balões volumétricos de coleta das correntes de resíduo, destilado e leves. Os balões vazios foram previamente pesados antes de serem conectados.

Em seguida, ligou-se a agitação (750 rpm), o aquecimento elétrico (de modo a se obter a temperatura desejada, de 30 °C a 170 °C dependendo do ensaio) e a bomba de vácuo (10 mbar). Foram necessários aproximadamente 5 min para estabilizar o sistema depois de estabilizadas as temperaturas dos banhos.

Após o sistema estabilizar, a bomba peristáltica foi ligada e ajustada na vazão desejada (8 mL/min), assim, a matéria-prima (solução sintética concentrada ou diluída) foi alimentada do vaso de alimentação até o evaporador, iniciando o processo de separação. Durante os ensaios, nitrogênio líquido foi constantemente alimentado no trap.

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Terminado o processo de separação, os balões contendo os destilados, resíduos e leves foram pesados e descontados os valores das massas dos frascos vazios, obteve-se o valor das massas de destilado, resíduos e leves.

Os destilados, resíduos e leves foram armazenados em frascos âmbar para posterior análise em HPLC.

Após os ensaios, o sistema foi lavado constantemente com água e etanol para a remoção de ácido láctico ou qualquer outra impureza residual.