Reduc¸˜ao da quantidade de reagentes qu´ımicos

A atual lavac¸˜ao ”branca”foi reproduzida a n´ıvel laboratorial com a finalidade de com- preender o processo de branqueamento e quais os reagentes influenciadores deste processo afim de reduzir a quantidade de reagentes qu´ımicos utilizados durante o processo. Para tal utilizou-se um evaporador rotativo com banho de aquecimento da marca B¨uch e utilizaram- se 15 rolhas TT de classe A de calibre 44 x 23,5 mm para cada est´agio de oxidac¸˜ao.

Foram recolhidos os reagentes utilizados no processo de lavac¸˜ao e foi confirmada a sua concentrac¸˜ao atrav´es da sua densidade. As concentrac¸˜oes dos reagentes envolvidos na lavac¸˜ao e respetivos valores de pH apresentam-se na Tabela 4.2.

Tabela 4.2: Concentrac¸˜ao e pH dos reagentes utilizados na reproduc¸˜ao da lavac¸˜ao em escala laboratorial.

Reagentes Per´oxido de Hidrog´enio Hidr´oxido de S´odio Hidrogenossulfato de S´odio

Concentrac¸˜ao (%) 30,3 9,5 2,5

pH 3 14 1

Primeiramente, liga-se o banho do evaporador rotativo a 50ºC e introduzem-se 15 rolhas por lavar no bal˜ao de fundo redondo. Posteriormente, liga-se a rotac¸˜ao do evaporador rota- tivo, numa agitac¸˜ao m´edia para que se promova o contato entre as rolhas, mostra na Figura 4.5.

Figura 4.5: Evaporador rotativo utilizados nos ensaios laboratoriais. ´

E realizada a adic¸˜ao dos reagentes envolvidos na etapa da lavac¸˜ao, sempre pela mesma ordem, o que significa que se adiciona ´agua, seguida de uma soluc¸˜ao b´asica de hidr´oxido de s´odio, novamente ´agua e por fim adiciona-se o per´oxido de hidrog´enio para promover a reac¸˜ao de branqueamento. No final da primeira oxidac¸˜ao, as rolhas s˜ao enxaguadas com ´agua, adiciona-se o agente acidificante, hidrogenossulfato de s´odio, deixa-se atuar durante

8 minutos, volta a ocorrer um enxaguamento com ´agua e por fim ´e realizada um est´agio de secagem durante 4 minutos.

De seguida, com 15 novas rolhas TT, ocorre o primeiro e segundo est´agio de oxidac¸˜ao, sendo que a ´unica diferenc¸a entre eles ´e a adic¸˜ao de ´agua no final do segundo est´agio de oxidac¸˜ao. Posteriormente, ocorre um enxaguamento com ´agua, de seguida adiciona-se o agente acidificante, ocorre novo enxaguamento com ´agua e no fim, ocorre uma etapa de secagem durante 4 minutos, como demonstra a Tabela 4.3.

Tabela 4.3: Esquema do processo de lavac¸˜ao ”branca”utilizada atualmente.

Est´agio Ensaio

Reagentes e Quantidades (mL) Condic¸˜oes Operat´orias

1ª Oxidac¸˜ao

H2O 1,25

Temperatura: 50ºC; Durac¸˜ao: 21 min

NaOH 1,25

H2O 1,25

H2O2 1,75

2ª Oxidac¸˜ao

H2O 1,25

Temperatura: 50ºC; Durac¸˜ao: 29 min

NaOH 1,25

H2O 1,25

H2O2 1,75

H2O 0,25

Enxaguamento H2O 15 Temperatura: 50ºC; Durac¸˜ao: 5 min

Agente Acidificante NaHSO4 5 Temperatura: 50ºC; Durac¸˜ao: 8 min

Enxaguamento H2O 15 Temperatura: 50ºC; Durac¸˜ao: 2 min

Secagem Durac¸˜ao: 4 min

O ensaio de referˆencia ´e considerado a reproduc¸˜ao laboratorial da lavac¸˜ao “branca” e realiza-se em todos os ensaios afim de garantir a fiabilidade dos resultados obtidos pelos en- saios.

As rolhas t´ecnicas TT foram utilizadas para a realizac¸˜ao de testes de controlo de quali- dade entre os quais, a humidade relativa, o teor residual de per´oxidos, a brancura ISO e a classificac¸˜ao do aspeto visual.

A reduc¸˜ao da quantidade de reagentes qu´ımicos aborda duas perspetivas diferentes: a reduc¸˜ao da quantidade de per´oxido de hidrog´enio utilizada e a reduc¸˜ao da quantidade dos v´arios reagentes qu´ımicos envolvidos no branqueamento.

Na diminuic¸˜ao de reagentes utiliza-se a mesma sequˆencia de adic¸˜ao de reagentes, seguida de um enxaguamento, adic¸˜ao do agente redutor, novo enxaguamento e por fim uma etapa de secagem. Em todos os ensaios, as vari´aveis s˜ao controladas, mantendo o mesmo tempo de cada est´agio de oxidac¸˜ao, a mesma temperatura e a mesma rotac¸˜ao.

drog´enio, comec¸ou-se por avaliar qual o est´agio mais influenciador no impacto da brancura final da rolha, uma vez que a reac¸˜ao ocorre em dois est´agios. Assim, no primeiro ensaio reduziu-se a quantidade de per´oxido de hidrog´enio no primeiro est´agio de oxidac¸˜ao, man- tendo o mesmo volume de per´oxido de hidrog´enio no segundo est´agio de oxidac¸˜ao.

No segundo ensaio, o primeiro est´agio de oxidac¸˜ao decorre como no ensaio de referˆencia, em contrapartida, reduziu-se o volume de per´oxido de hidrog´enio no segundo est´agio. Por fim, no terceiro ensaio, em ambos os est´agios de oxidac¸˜ao, reduziu-se o volume de per´oxido de hidrog´enio, o que representa uma reduc¸˜ao de 2 litros a n´ıvel industrial. Foi realizado tamb´em uma repetic¸˜ao da segunda oxidac¸˜ao do terceiro ensaio, onde n˜ao se adicionada a ´agua no final da segunda oxidac¸˜ao, sendo a ´unica diferenc¸a para o terceiro ensaio. A Tabela 4.4 apresenta o volume de reagentes qu´ımicos utilizado para os ensaios realizados `a escala laboratorial.

Tabela 4.4: Esquema do processo de lavac¸˜ao ”branca”com reduc¸˜ao da quantidade de per´oxido de hidrog´enio.

Est´agio Ensaio Ref 1 2 3 Rep 3 Reagentes e Quantidades (mL) 1ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 H2O2 1,75 1,50 1,75 1,50 1,50 2ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 H2O2 1,75 1,75 1,50 1,50 1,50 H2O 0,25 0,25 0,25 0,25 − Enxaguamento H2O 15 15 15 15 15

Agente Acidificante NaHSO4 5 5 5 5 5

Enxaguamento H2O 15 15 15 15 15

Secagem

Durac¸˜ao(min) 4 4 4 4 4

De modo a compreender qual o limite de reduc¸˜ao da quantidade de per´oxido de hi- drog´enio, sem afetar a qualidade visual bem como as propriedades f´ısico-mecˆanicas e qu´ımicas das rolhas realizaram-se os ensaios apresentados na Tabela 4.5. O procedimento efetuado foi semelhante aos ensaios efetuados anteriormente considerando sempre o ensaio de referˆencia. Para a segunda abordagem de reduc¸˜ao da quantidade dos reagentes qu´ımicos envolvi- dos no branqueamento, balanceou-se as quantidades dos reagentes abrangidos na lavac¸˜ao, pois quando se reduz em excesso a quantidade de um dos reagentes, estamos a provocar o

Tabela 4.5: Esquema de ensaios de lavac¸˜ao ”branca”com reduc¸˜ao da quantidade de per´oxido de hidrog´enio.

Est´agio Ensaio Ref 1 2 Reagentes e Quantidades (mL) 1ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 1,25 1,25 H2O 1,25 1,25 1,25 H2O2 1,75 1,25 1,50 2ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 1,25 1,25 H2O 1,25 1,25 1,25 H2O2 1,75 1,75 1,75 H2O 0,25 0,25 0,25 Enxaguamento H2O 15 15 15

Agente Acidificante NaHSO4 5 5 5

Enxaguamento H2O 15 15 15

Secagem

Durac¸˜ao(min) 4 4 4

desequil´ıbrio estequiom´etrico da reac¸˜ao. Deste modo, ajustou-se a quantidade do per´oxido de hidrog´enio, do hidr´oxido de s´odio e de ´agua, alterando assim, o volume de todos os rea- gentes empregues na lavac¸˜ao “branca”.

A Tabela 4.6 apresenta as quantidades de reagentes utilizados nos ensaios de reduc¸˜ao da quantidade de reagentes qu´ımicos da lavac¸˜ao “branca”.

Tabela 4.6: Esquema de ensaios de reduc¸˜ao da quantidade de reagentes qu´ımicos da lavac¸˜ao “branca”.

Est´agio Ensaio Ref. 1 2 3 4 Rep.1 Rep.1 Rep.4 Rep.4 Reagentes e Quantidades (mL) 1ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 0,90 0,90 1,25 0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 H2O 1,25 1,60 1,60 1,25 1,60 1,60 1,60 1,60 1,60 H2O2 1,75 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 H2O − 0,50 0,50 − 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 2ª Oxidac¸˜ao H2O 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 NaOH 1,25 1,25 1,00 1,00 1,00 1,25 1,25 1,00 1,00 H2O 1,25 1,25 1,50 1,50 2,10 1,25 1,25 2,10 2,10 H2O2 1,75 1,75 1,75 1,75 1,50 1,75 1,75 1,50 1,50 H2O 0,25 0,25 0,25 0,25 0,50 0,25 0,25 0,50 0,50 Enxaguamento H2O 15 15 15 15 15 15 15 15 15

Agente Acidificante NaHSO4 5 5 5 5 5 5 5 5 5

Enxaguamento H2O 15 15 15 15 15 15 15 15 15

Secagem