XXXI Congresso de Iniciação Científica
Sensor voltamétrico baseado em eletrodo modificado com nanotubos de carbono contendo pectina para determinação de cobre em bioquerosene de aviação
Carolina Martins Primo*, Edervaldo Buffon, Nelson Ramos Stradiotto. Instituto de Química UNESP, Instituto de Pesquisa em Bioenergia, Campus Araraquara-SP, Licenciatura em Química,
*camprimo@hotmail.com, Bolsa: PROPe.
Palavras Chave: Pectina, Cobre, Bioquerosene de Aviação.
Introdução
A pectina (PEC) é um biopolímero encontrado na parede celular de várias frutas cítricas [1], por exemplo, no bagaço da laranja. A PEC é um resíduo agroindústrial composto por monômeros de ácido galacturônico que possui capacidade de adsorver espécies metálicas de forma seletiva [2,3]. Espécies metálicas, como cobre, são possíveis contaminantes do bioquerosene de aviação; essas espécies promovem a catálise de reações de polimerização entre hidrocarbonetos para formação de gomas, o que compromete os componentes do sistema de combustível das aeronaves. Assim, o desenvolvimento de uma metodologia analítica simples, sensível, seletiva e de baixo custo é de grande importância para determinação de cobre em bioquerosene de aviação. Neste trabalho, nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) e PEC foram empregados na construção do sensor com o intuito de aumentar, respectivamente, a sensibilidade e a seletividade da metodologia desenvolvida.
Objetivo
Determinar cobre em bioquerosene de aviação através da técnica de voltametria de redissolução anódica de onda quadrada utilizando um eletrodo de carbono vítreo (GCE) modificado com MWCNTs e PEC.
Material e Métodos
Todas as medidas eletroquímicas foram realizadas utilizando um potenciostato AUTOLAB PGSTAT30 (Metrohm) e uma célula eletroquímica composta por três eletrodos: um Ag/AgCl (3,0 mol L-1 KCl) como eletrodo de referência, um fio de platina como eletrodo auxiliar e um GCE (3,0 mm de diâmetro) modificado com MWCNTs e PEC como eletrodo de trabalho. Para modificação do GCE, foi preparada uma suspensão contendo 0,50 mg de MWCNTs e 1,0 mg de PEC em 1,0 mL de dimetilformamida. A mistura foi homogeneizada em banho ultrassônico por 30 minutos. Em seguida, 4,0 µL da suspensão resultante foi gotejada sobre a superfície do GCE. O eletrodo foi levado para uma estufa a 50ºC para secagem e obtenção do eletrodo GCE/MWCNTs- PEC. Para extração de íons cobre da amostra de bioquerosene de aviação foi utilizada uma extração
líquido-líquido sob condições ácidas, sendo 10,0 mL da amostra adicionados em um funil de separação com 10,0 mL de uma solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1. O funil foi agitado vigorosamente (5 min) e deixado em repouso para separação das fases.
Após a separação, a fase aquosa foi coletada e o pH foi ajustado com NaOH. Posteriormente, a fase aquosa foi diluída em 50% em uma célula eletroquímica para realização das medidas eletroquímicas.
Resultados e Discussão
Os parâmetros experimentais, incluindo a razão mássica entre MWCNTs:PEC, volume da gota, potencial e tempo de eletrodeposição foram otimizados. O eletrodo modificado foi caracterizado por voltametria cíclica, espectroscopia de impedância eletroquímica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia RAMAN. O método desenvolvido apresentou uma faixa linear de 1,0x10-8 a 1,0x10-6 mol L-1, com limite de detecção e quantificação de 9,0x10-9 e 3,0x10-8 mol L-1, respectivamente. O método desenvolvido foi seletivo para íons cobre na presença de espécies potencialmente interferentes, tais como Fe, Ni, Zn, Cd, Pb, SO4, NO3 e Cl. A determinação de cobre na amostra de bioquerosene de aviação foi realizada pelo método de adição de padrão; os resultados obtidos foram validados através de ensaios de recuperação.
Conclusões
A utilização da PEC para determinação de cobre em bioquerosene é uma alternativa interessante para o reaproveitamento deste resíduo agroindustrial. O método desenvolvido apresentou uma ampla faixa linear, com pequenos limites de detecção e quantificação; medidas precisas e estáveis, mesmo na presença de espécies potencialmente interferentes. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso em amostra de bioquerosene, o que demostra a viabilidade desse método para determinação de íons cobre.
Agradecimentos
Fapesp (Processo 2017/25329-6), Capes e PROPe-Unesp.
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1 Lopes, L. C. et al. Carbohydrate Polymers 2017, 155, 11.
2 Canteri, M. H. G. et al. Polímeros 2012, 22, 149.
3 Dronnet, V. M. et al. Carbohydrate Polymers 1996, 30, 253.
